การหาปริมาณสารตกค้างของอะคริลาไมด์ในไฮโดรเจลเครื่องสำอางอย่างแม่นยำด้วยโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง

โพลีอะคริลาไมด์มักใช้ในแชมพู เจลอาบน้ำ และครีมทาหน้าเพื่อปรับเนื้อสัมผัส หรือใช้เป็นส่วนผสมเสริมในผลิตภัณฑ์จัดแต่งทรงผม เนื่องจากมีคุณสมบัติในการทำให้หนาขึ้น คงตัว และเกิดฟิล์มได้ดีเยี่ยม อย่างไรก็ตาม หากปฏิกิริยาโพลีเมอไรเซชันไม่สมบูรณ์ในระหว่างกระบวนการผลิต ปริมาณอะคริลาไมด์โมโนเมอร์อาจยังคงอยู่ แม้ว่าระดับสารตกค้างในเครื่องสำอางโดยทั่วไปจะต่ำกว่าเกณฑ์ความปลอดภัยที่กำหนดไว้มาก แต่ความกังวลยังคงมีอยู่เกี่ยวกับการระคายเคืองต่อผิวหนังที่อาจเกิดขึ้นและพิษต่อระบบประสาท (หากได้รับสารปริมาณมากในระยะยาว) ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา เนื่องจากผู้บริโภคให้ความสนใจด้านความปลอดภัยของส่วนผสมเพิ่มมากขึ้น หน่วยงานกำกับดูแลในประเทศต่างๆ จึงได้กำหนดขีดจำกัดสำหรับสารตกค้างของอะคริลาไมด์ในเครื่องสำอาง ตัวอย่างเช่น สหภาพยุโรปกำหนดให้โมโนเมอร์ตกค้างในส่วนผสมโพลีอะคริลาไมด์≤0.1% นอกจากนี้บริษัทต่างๆ ยังได้ปรับปรุงกระบวนการผลิตเพื่อลดความเสี่ยงที่เกี่ยวข้องอีกด้วย สำหรับผู้บริโภคทั่วไป ไม่จำเป็นต้องแจ้งเตือนเมื่อใช้ผลิตภัณฑ์ที่เป็นไปตามข้อกำหนดในชีวิตประจำวัน อย่างไรก็ตาม การทำความเข้าใจการมีอยู่ของ "ส่วนผสมที่ซ่อนอยู่" นี้สามารถช่วยให้เราอ่านรายการส่วนผสมได้อย่างมีเหตุผลมากขึ้นและตัดสินใจเลือกผลิตภัณฑ์ด้วยความมั่นใจมากขึ้น ท้ายที่สุดแล้ว ความปลอดภัยมาเป็นรากฐานของความงามเป็นอันดับแรกเสมอ

การทดลองนี้อ้างอิงถึงมาตรฐานแห่งชาติ "GB/T 29659-2013 การหาปริมาณอะคริลาไมด์ในเครื่องสำอาง" และดำเนินการโดยใช้ซีรีส์ LC3400 ของเหลวประสิทธิภาพสูง Wayeal ที่ติดตั้งเครื่องตรวจจับอัลตราไวโอเลต

คำสำคัญ:เครื่องสำอาง; อะคริลาไมด์; โครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง

1. เครื่องมือและรีเอเจนต์

1.1 รายการการกำหนดค่า HPLC

ตารางที่ 1 รายการการกำหนดค่าเครื่องมือ

1.2 รีเอเจนต์และมาตรฐาน

ตารางที่ 2 ตารางสารรีเอเจนต์และมาตรฐาน

1.3 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์เสริม

ความสมดุลเชิงวิเคราะห์

เครื่องทำความสะอาดอัลตราโซนิก

เครื่องผสมน้ำวน

2. วิธีการทดลอง

2.1 การเตรียมรีเอเจนต์

2.1.1 โซลูชันการทำงานมาตรฐานของอะคริลาไมด์:ถ่ายโอนสารมาตรฐานอ้างอิงอะคริลาไมด์ 1.0 มล. ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 10 มล. ได้อย่างแม่นยำ เติมน้ำในปริมาณที่เหมาะสมเพื่อละลายและเจือจางให้ได้เครื่องหมาย จากนั้นผสมให้เข้ากันเพื่อให้ได้สารละลายมาตรฐาน (100 มก./ลิตร) ถ่ายสารละลายสต๊อกในปริมาตรที่เหมาะสมตามลำดับและแม่นยำลงในขวดปริมาตรแยกกัน เจือจางด้วยน้ำจนถึงเครื่องหมาย และผสมให้เข้ากันเพื่อเตรียมสารละลายมาตรฐานที่ความเข้มข้น 0.1 มก./ลิตร 0.5 มก./ลิตร 1.0 มก./ลิตร 2.0 มก./ลิตร และ 5.0 มก./ลิตร

2.1.2 การเตรียมตัวอย่าง:ชั่งน้ำหนักพอลิอะคริลาไมด์ไฮโดรเจล 1 กรัมอย่างแม่นยำ แล้วเทลงในหลอดสำหรับการหมุนเหวี่ยงขนาด 50 มล. เติมส่วนผสมน้ำ-เมทานอล 20 มล. (95:5, ปริมาตร/ปริมาตร) เพื่อละลาย Sonicate ส่วนผสมเป็นเวลา 10 นาทีเพื่อการสกัด ปั่นเหวี่ยงที่ 6000 รอบ/นาที เป็นเวลา 10 นาที กรองส่วนเหนือตะกอนผ่าน 0.22มเมมเบรนไมโครพอร์ ถ่ายสารละลายที่กรอง 1 มล. ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 10 มล. และเจือจางจนถึงเครื่องหมายด้วยส่วนผสมของน้ำ-เมทานอล (95:5, ปริมาตร/ปริมาตร) เพื่อให้ได้สารละลายตัวอย่าง

3. ผลการทดลอง

3.1 การทดสอบความแม่นยำ

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมที่ทับซ้อนกันสำหรับสารมาตรฐาน (0.2 มก./ลิตร)

ตารางที่ 3 ข้อมูลการทดสอบมาตรฐาน (0.2 มก./ลิตร)

การทดสอบความแม่นยำแสดงให้เห็นว่าหลังจากฉีดสารละลายมาตรฐานอะคริลาไมด์ 0.2 มก./ลิตร ติดต่อกันหกครั้ง ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) สำหรับความสามารถในการทำซ้ำของเวลาคงค้างคือ 0.019% และ RSD สำหรับความสามารถในการทำซ้ำของพื้นที่สูงสุดคือ 0.386% ซึ่งบ่งชี้ถึงความแม่นยำที่ดี

3.2 การทดสอบเชิงเส้น

รูปที่ 2 โครมาโตแกรมทดสอบเส้นโค้งมาตรฐาน

การทดสอบความเป็นเส้นตรงแสดงให้เห็นว่าภายในช่วง 0.1–5.0 มก./ลิตร เส้นโค้งมาตรฐานแสดงค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์เชิงเส้นที่ 0.99999 ซึ่งบ่งชี้ถึงความเป็นเชิงเส้นที่ดีเยี่ยม

3.3 การทดสอบตัวอย่าง

รูปที่ 3 ตัวอย่างการทดสอบโครมาโตแกรม

การทดสอบตัวอย่างพบว่ามีอะคริลาไมด์อยู่ในเจลที่ทดสอบ โดยมีปริมาณเฉลี่ยที่ตรวจพบ 0.231 มก./ลิตร คำนวณโดยใช้วิธีมาตรฐานภายนอก ปริมาณอะคริลาไมด์ในเจลถูกกำหนดให้เป็น 41.62 ppm

4. บทสรุป

การทดลองนี้อ้างอิงถึงมาตรฐานแห่งชาติ "GB/T 29659-2013 การหาปริมาณอะคริลาไมด์ในเครื่องสำอาง" และดำเนินการโดยใช้ซีรีส์ LC3400 ของเหลวประสิทธิภาพสูง Wayeal ที่ติดตั้งเครื่องตรวจจับอัลตราไวโอเลต ผลการทดลองแสดงให้เห็นความแม่นยำที่ยอดเยี่ยม: สำหรับการฉีดสารละลายมาตรฐานอะคริลาไมด์ 0.2 มก./ลิตร ติดต่อกันหกครั้ง ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) ของเวลาคงค้างคือ 0.019% และ RSD ของพื้นที่จุดสูงสุดคือ 0.386% ภายในช่วง 0.1 ถึง 5.0 มก./ลิตร ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์เชิงเส้นมากกว่า 0.99999 ซึ่งบ่งชี้ถึงความเป็นเชิงเส้นที่ดีเยี่ยม สำหรับการวิเคราะห์สารละลายตัวอย่างหกครั้งติดต่อกัน ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) ของเวลาเก็บรักษาคือ 0.077% และ RSD ของพื้นที่จุดสูงสุดคือ 0.342% ซึ่งแสดงความสามารถในการทำซ้ำที่ดี ปริมาณอะคริลาไมด์ที่กำหนดในตัวอย่างคือ 41.62 ppm ข้อมูลทั้งหมดที่ได้รับเป็นไปตามข้อกำหนดของเครื่องมือที่ระบุไว้ในวิธีการมาตรฐาน