การกําหนดน้ําตาลในยาสูบ โดยการใช้สารเรืองสีไอออน
การกําหนดน้ําตาลในยาสูบ โดยการใช้สารเรืองสีไอออน
น้ําละลายในน้ํา หวานส่วนใหญ่หมายถึงกลูโคส ฟรักโตส และซากาโรส ซึ่งเป็นน้ําตาลที่พบได้ทั่วไปในทุบกาน และมันมีบทบาทสําคัญมากในคุณภาพของทุบกานและผลิตภัณฑ์ทุบกานรสและรสชาติของบุหรี่.
ในบทความนี้, การวินิจฉัยสียอนจะใช้เพื่อกําหนดสารประกอบของน้ําละลายน้ําน้ํา. นักทดลองใช้ IC6300 ภาพวินิจฉัยสียอนด้วยตัวตรวจจับแอมเปอร์.การรักษาก่อนง่ายๆ, ด้วยการฟื้นฟูที่ดีและความรู้สึกสูง, วิธีนี้เหมาะสําหรับการกําหนดน้ําหลอมน้ําน้ํา
คําสําคัญ: ผลิตภัณฑ์สูบ; น้ําตาล; โครมาโทเกราฟีออน
1ภาคทดลอง
1.1 อุปกรณ์และสารปฏิกิริยา
Wayeal IC6300 ซีรี่ย์ อิออน โครมาโตเกอรี่
โครมาโตเกอรี่ไอออน: โครมาโตเกอรี่ไอออนซีรีส์ Wayeal IC6300 ด้วยเครื่องตรวจจับแอมเปียร์ (อิเล็กทรอนทํางาน Au)
เครื่องเก็บตัวอย่างอัตโนมัติ: AS2800
คอลัมน์น้ําตาล: 250mm*4.0mm
D-(+) กลูโคส, แอนไฮดรอส (99%)
ฟรอกโตซ (99%)
E-(+) ซาครอส AR
กรดเบนโซอิก (99%)
สายฉีด 1 ครั้ง (2 มิลลิลิตร)
เครื่องกรองฉีดระบบน้ํา
เงินสมดุลอิเล็กทรอนิกส์ หนึ่งในหมื่น
น้ําถูกเตรียมด้วยเครื่องทําความสะอาดน้ํา ultrapure ของ Wayeal ด้วยความสามารถในการนํา 18.2 MΩ - cm (25 °C)
1.2 ปริมาตรเครื่องมือ
คอลัมน์น้ําตาล: 250mm*4.0mm
อุณหภูมิ: 30°C
อุณหภูมิของตัวตรวจจับ: 35 °C
เอลูเอ็นต์: 250mM NaOH ใน A; 50mM NaOH ใน B; 1M ซาเดียมเอซเตตใน C; น้ําบริสุทธิ์ใน D;
อัตราการไหล: 0.3mL/นาที
รูปแบบการตรวจจับอัมเปียร์: อออเล็กทรอด, น้ําตาล, พลังงานสี่ชั้น
ปริมาตรการฉีด: 25uL
1.3 การรักษาตัวอย่างก่อน
ทุบกะทองที่ระบายควัน: ตัวอย่าง 0.1g (มีความแม่นยํา 0.1mg) ในกล่องทรงโคลน 250mL, เพิ่ม 200mL ของสารละลายกรดเบนโซอิก 0.1% วางฝาปิดไว้และวางในเซลล์ฉีดเสียง 30 นาทีแล้วสารละลายจะตรวจพบบนเครื่องหลังจากผ่าน 0ผิวกรอง.22μm
ซิการา: ตัวอย่าง 0.1g (แม่น 0.1mg) ใส่ในกล่องทรงโคล 250mL, เพิ่ม 50mL ของสารละลายกรดเบนโซอิก 0.1% วางฝาปิดและวางในเซลล์ฉีดเสียง 30 นาทีแล้วสารละลายจะตรวจพบบนเครื่องหลังจากผ่าน 0ผิวกรอง.22μm
2ผลและการหารือ
2.1 โครมาโตแกรม
จํานวนเส้นโค้งการทํางานแบบมาตรฐานของ 0.1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 5.0mg/L, 10.0mg/L และ 20.0mg/L ถูก pipetted ตามลําดับจากนั้นสเปคเตอร์เส้นโค้งมาตรฐานที่ซ้อนกันหลายจุดที่ได้รับตาม 1.2 สภาพการทํางานตามที่แสดงในรูปที่ 1 คณิตสัมพันธ์เชิงเส้นของกลูโคเซ่, ซาคราโซ่ และฟรอกโตเซ่ ภายใต้สภาพนี้สูงกว่า 0.999 ด้วยความเชิงเส้นที่ดี
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมที่ซ้อนกันของกลูโคส ซาครอส และฟรคโตโซ่
รูปที่ 2 กุ้งมาตรฐานของกลูโคส
รูปที่ 3 กุ้งมาตรฐานของซากโรส
รูปที่ 4 กุ้งมาตรฐานของฟรอกโตซ
ไม่
สารประกอบ
สมการเส้น (คณิตศาสตร์)
คออเรเลชั่น
1
กลูโคส
y=3044.02000x+431.15880
0.99941
2
ซาครอส
y=896.97000x+8882726
0.99933
3
โรคฟรอกโตส
y=1723.92600x+17480090
0.99941
2.2 ผลการตรวจตัวอย่าง
ตัวอย่างของสูบบุหรี่และสูบบุหรี่ที่ระบายควันถูกตรวจพบในสภาพการทํางานของ 1.2โครมาโตแกรมตัวอย่างแสดงเป็นรูปภาพที่ 5 และ 6 จุดสูงของกลูโกเซ่, ซาคราโซ่ และฟรอกโตโซ่ในโครมาโตแกรมตัวอย่างคือ symmetrical ด้วยการแยกที่ดีและจุดสูงที่ไม่ขัดขวาง
รูปที่ 5 โครมาโตแกรมของซีการ์
รูปที่ 6 โครมาโตแกรมของทุบกะปิ
ตารางที่ 2 ผลการตรวจตัวอย่าง
ตัวอย่าง
สารประกอบ
เนื้อหาการทดสอบตัวอย่าง/%
ทุบกะทองแดงที่ปรับปรุงด้วยควัน
กลูโคส
1.87
ซาครอส
0.45
โรคฟรอกโตส
1.73
ทุบกะทองเหลือง - 2
กลูโคส
1.93
ซาครอส
0.44
โรคฟรอกโตส
1.65
ซิการาร์-1
กลูโคส
0.024
ซาครอส
N.D.
โรคฟรอกโตส
0.03
ซิการา-2
กลูโคส
0.025
ซาครอส
N.D.
โรคฟรอกโตส
0.03
3สรุป
วิธีการตรวจหละออนสําหรับการกําหนดน้ําตาลในผลิตภัณฑ์ทุบกานถูกกําหนดโดยใช้ Wayeal 6300 series ion chromatography กับเครื่องตรวจจับแอมเปียร์ตัวอย่างได้รับการรักษาล่วงหน้าแล้วแยกด้วยคอลัมน์จอรมาโตเกอรี่ไอออน และคานติเมทโดยวิธีการมาตรฐานภายนอก, ที่สามารถวิเคราะห์คุณภาพและปริมาณของน้ําหล่อหย่อนน้ําในตัวอย่าง วิธีการง่ายและง่ายในการทํางาน, ด้วยการซ้ําดี, ความรู้สึกและความแม่นยํา,ที่สามารถใช้ในการกําหนดปริมาณน้ําตาลในผลิตภัณฑ์ทุบ.
การกําหนดแคทีออนธรรมดา 6 ชนิดในไวน์ โดยวิธีการจีรหะไอออน
การกําหนดแคทีออนธรรมดา 6 ชนิดในไวน์ โดยวิธีการจีรหะไอออน
ในการทดสอบนี้ เครื่องวัดสีไอออนจะใช้ในการทดสอบแคทชันหกตัวในไวน์ โดยวิธีการนี้เรียบง่าย มีความเป็นเส้นตรงที่ดีและสามารถซ้ําได้อย่างมั่นคง และตอบสนองความต้องการในการทดสอบได้อย่างเต็มที่
1การทดลอง
1.1 เครื่องมือและสารปฏิกิริยาหลัก
โครมาโตกราฟไอออน: ซีรีย์ IC6600 พร้อมตัวตรวจจับการนําไฟ, เครื่องกดกดคาเทียน, เครื่องตรวจตัวแบบแบบอัตโนมัติ ซีรีย์ AS3110
คอลัมน์โครมาโตเกอรี่: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
คอลัมน์รักษา: MS-5CG, 4*30mm
ลี+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
ไม่+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
NH4+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
K+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
Mg2+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
กรุงเทพ2+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
สายฉีดใช้ครั้งเดียว (2 ml)
ผิวกรองไมโครโปโรสน้ํา ((0.45μm)
คอลัมน์การรักษาก่อน: คอลัมน์ RP
ไวน์ขาว
ไวน์สีเหลือง
ไวน์
1.2 การเตรียมสารละลาย
1.2.1 สารสกัดแบบมาตรฐาน
ปิปเป็ต Li 0.1mL+โซลูชั่นมาตรฐาน (1000mg/L) ลงในถังขนาด 100mL, ลดน้ําและปรับปริมาณด้วยน้ํา, ผสมให้ดี; เตรียม Li+สารแก้วมาตรฐาน 1.0 mg/L ปิปเป็ต 10mL ของ NH4+โซลูชั่นมาตรฐาน (1000mg/L), 10mL ของ Ca2+โซลูชั่นมาตรฐาน (1000mg/L) 10mL ของ Mg2+โซลูชั่นมาตรฐาน (1000mg/L) ในกล่องขนาด 100mL หนึ่งกล่องละลายและปรับปริมาณด้วยน้ํา, ผสมให้ดี; เตรียมสารแก้ไขมาตรฐานที่มี NH 100mg/L4+, 100mg/L ของ Mg2+, และ 100mg/L ของ Ca2+สารสกัดแบบมาตรฐาน
1.2.2 การทํางานแบบมาตรฐาน
ปิปเป็ต 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mL ของ Li+น้ํายาสแตนดาร์ด (1.0mg/ L) 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 4mL, 10mL ของ NH4+, Mg2+และ Ca2+สารสกัดแบบมาตรฐาน (100mg/ L) ตามลําดับ 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1mL, 1.5mL, 2.0mL ของ Na2+น้ํายาสแตนดาร์ด (1000mg/L), K+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L) 0.01mL, 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL วางในชุดถังขนาด 100mL, ลดน้ําและปรับปริมาณด้วยน้ํา, ผสมให้ดีและได้รับการปรุงแต่งเป็น 8 มัดสัดส่วนที่แตกต่างกันของชุดมาตรฐานผสม, ซีรี่ย์มาตรฐานของปริมาณปริมาณมวลแสดงในตารางที่ 1
ตารางที่ 1 คอนเซนตรัสชันตารางของเส้นโค้งมาตรฐาน
ตารางพริมาณความเข้มข้นของเส้นโค้งมาตรฐาน
สารประกอบ
มาตรฐานที่ 1
มาตรฐาน 2
มาตรฐาน 3
มาตรฐาน 4
มาตรฐาน 5
มาตรฐานที่ 6
มาตรฐาน 7
มาตรฐาน 8
ลี+
0.001
0.002
0.005
0.01
0.02
0.05
0.1
0.2
ไม่+
0.5
1
2
5
8
10
15
20
NH4+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
K+
0.1
0.5
1
2
5
10
20
40
Mg2+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
กรุงเทพ2+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
1.3 สภาพการทํางานของเครื่องมือ
คอลัมน์โครมาโตเกอรี่: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
คอลัมน์รักษา: MS-5CG, 4*30mm
อุณหภูมิ: 40°C
อุณหภูมิเซลล์การนําไฟ
อลูเอนต์: 22mM MSA
อัตราการไหล: 1.0mL/นาที
ปัจจุบันของเครื่องกด: 66mA
ปริมาณฉีด: 25μL
1.4 การรักษาตัวอย่างก่อน
ใช้ฉีดใช้ครั้งเดียวเพื่อดูดดูดตัวอย่าง และให้ผ่านคอลัมน์ RP ของกระสุนการรักษาก่อน และเยื่อกรองน้ําขนาด 0.45μm เพื่อกําจัดสารอินทรีย์ในตัวอย่างและ 0ผิวกรองน้ําขนาด.45μm สําหรับการกําจัดอนุภาคในตัวอย่าง
2ผลและการหารือ
2.1 การตรวจสอบการแยก
ในสภาพการทํางาน 1.3 ของสารสกัดแบบมาตรฐาน โครมาโตแกรมแบบมาตรฐานของ 9 คาเทียนแสดงในรูป 1 และผลการทดสอบแสดงในตาราง 2 หลังจากการทดสอบรูปแบบของจุดสูงของ 9 คาเทียนคือ symmetrical, และการแยกส่วนประกอบที่ดี
รูปที่ 1 โครมาโตแกรม 9 อิออน สแตนดาร์คผสม
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ความเข้มข้น
(mg/l)
การแยก
SNR
ลี+
5.187
37.931
0.5
4.706
13499.755
ไม่+
6.230
45.849
2.0
2.607
14459.840
NH4+
6.937
57.247
2.5
2.879
13938.415
เมธีลามีน
7.807
77.165
10
3.487
19271.353
K+
8.917
69.240
5.0
2.122
15502.730
ไดเมธีลามีน
9.680
60.338
10
6.530
11867.878
ทรีเมธีลาไมน์
12.990
92.716
20
9.382
10502.103
Mg2+
20.733
103.154
2.5
5.505
7213.676
กรุงเทพ2+
27.818
121.626
5.0
n.a.
5695.913
ตารางที่ 2 ผลการทดสอบ 9 ยอนสแตนดาร์ดผสม
2.2 การตรวจสอบเส้นตรงของเส้นโค้งมาตรฐาน
การแก้ไขการทํางานของชุดเส้นโค้งมาตรฐานที่จัดทําใน 1.2.2 ถูกฉีดเข้าไปในระบบและวิเคราะห์ตามสภาพการทํางานของ 1.3, และความเส้นตรงของเส้นโค้งมาตรฐานได้รับตามที่แสดงในตาราง 3 ด้านล่าง, ด้วยความเส้นตรงที่ดี
ตารางที่ 3 ความเส้นตรงของเส้นโค้งมาตรฐาน
สารประกอบ
สมการเส้นโค้ง
คอเรเลชั่น คออเรเลชั่น R
Li+
y = 72.29391x-0.08781
0.99986
Na+
y=19.99226x+047697
0.99994
NH4+
y = 0.25375x2 + 16.16416x + 142735
0.99999
K+
y = 13.36620x-0.31093
0.99999
Mg2+
y = 37.96758x-236348
0.99996
Ca2+
y = 23.39661x-1.85857
0.99986
2.3 การทดสอบตัวอย่าง
ตัวอย่างของไวน์สีขาว, ไวน์สีเหลืองและไวน์จะถูกทดสอบตาม 1.4 วิธีการรักษาก่อนตัวอย่าง และสายสีที่ทดสอบแสดงในรูป 3, รูป 4 และรูป 5และข้อมูลแสดงอยู่ในตาราง 4 ด้านล่าง.
รูปที่ 3 โครมาโตแกรมไวน์ขาว 6 ครั้ง
รูป 4 6 การฉีดซ้ํา โครมาโตแกรมของไวน์
รูปที่ 5 6 การฉีดซ้ํา โครมาโตแกรมของไวน์เหลือง ลด 20 ครั้ง
ตาราง 4 ข้อมูลการทดสอบ
ตัวอย่าง
ลี+(mg/l)
ไม่+(mg/l)
NH4+(mg/l)
K+(mg/l)
Mg2+(mg/l)
Ca2+ ((mg/L)
ไวน์ขาว
0.0019
2.44
0.576
0.128
0.191
0.627
ไวน์สีเหลือง
0.0108
32.123
150.703
281.49
74.55
114.137
ไวน์
0.0097
43.727
11.314
694.748
51.575
47.377
หมายเหตุ: ความหันมาตรฐานสัมพันธ์ (RSDs) ของเวลาการเก็บรักษาและพื้นที่สูงสุดของ 6 คาเทียนอยู่ที่ 0.014% ถึง 0.063% และ 0.223% ถึง 1.415% ตามลําดับและการฟื้นฟูที่เพิ่มขึ้นอยู่ในช่วง 840.5% ~ 108%
3สรุป
โครมาโตเกอรี่ไอออนสําหรับการกําหนดแคทยอนหกในไวน์แสดงการแยกแยกที่ดี, ความเป็นเส้นตรงที่ดี, การซ้ําซ้ําที่มั่นคงและความรู้สึกสูงมันสามารถตอบสนองความต้องการในการทดสอบของแคทีออนหกในไวน์ได้อย่างเต็มที่.
การแก้ไขปัญหาโครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง (HPLC)
การแก้ไขปัญหาของระบบจารึกจารึกจารึกเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง (HPLC)
มีอุปกรณ์การทดสอบหลายอย่างที่ใช้ในห้องปฏิบัติการ และวัตถุประกอบสารเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง (HPLC) เป็นหนึ่งในวัตถุประกอบการอ้างอิงจากทฤษฎีของเคโรมาโตกราฟีแก๊ส, และทางเทคนิคมันเปลี่ยนระยะเคลื่อนไหวดั้งเดิมเพื่อการส่งความดันสูง. บทความนี้จะให้คุณนําเสนอสั้น ๆ ของโครมาโตเกอรี่, คุณสมบัติ, สาเหตุความผิดพลาด,และวิธีการบํารุงรักษาด้วยการใช้วัตถุดิบระดับสูง (HPLC).
การนํามาใช้สารเรือนเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
โครมาโตกราฟเหลวประสิทธิภาพสูง (HPLC) เป็นอุปกรณ์ที่ใช้หลักการโครมาโตกราฟเหลวประสิทธิภาพสูงซึ่งใช้เป็นหลักในการวิเคราะห์สารประกอบอินทรีย์ที่ลอยน้อยและไม่มั่นคงทางอุณหภูมิที่มีจุดเดือดสูงและน้ําหนักโมเลกุลใหญ่มันประกอบด้วยขวดสารละลาย, ปั๊ม, เครื่องฉีดตัวอย่าง, คอลัมน์โครมาโตกราฟิก, เครื่องตรวจจับ, เครื่องบันทึกและสถานที่ทํางาน
โครมาโตเกอรี่เหลวที่มีประสิทธิภาพสูงทํางานอย่างไร
ขั้นตอนเคลื่อนที่ในถังถูกสูบเข้าไปในระบบโดยปั๊มความดันสูง และสารละลายตัวอย่างผ่านเครื่องฉีดตัวอย่างแล้วเข้าสู่ขั้นตอนเคลื่อนที่ที่บรรทุกสารละลายตัวอย่างเข้าไปในคอลัมน์โครมาโตเกอฟิค (ระยะคงที่)เนื่องจากองค์ประกอบต่างๆ ในสารละลายตัวอย่างมีสัมพันธ์การกระจายที่แตกต่างกันในสองระยะ เมื่อพวกมันเคลื่อนที่ในสองระยะหลังกระบวนการกระจายการสับซ้อน-สับซ้อนซ้ํา, ความเร็วการเคลื่อนไหวของส่วนประกอบแต่ละส่วนที่แตกต่างกันอย่างมาก, และส่วนประกอบถูกแยกออกเป็นส่วนประกอบเดี่ยวไหลออกจากเสาคอนเซ็นทรัลตัวอย่างถูกแปลงเป็นสัญญาณไฟฟ้าและส่งไปยังเครื่องบันทึก, และข้อมูลถูกพิมพ์ออกในรูปของโครมาโตแกรม
การใช้งานของวัตถุสีเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
HPLC ถูกใช้อย่างแพร่หลายในด้านอาหาร, ยา, สิ่งแวดล้อม, เกษตรกรรม และการวิจัยวิทยาศาสตร์
1การนําไปใช้ในการวิเคราะห์สิ่งแวดล้อม:
มันสามารถใช้ในการวิเคราะห์ไฮโดรคาร์บอนอารามติกไซคลิก (PAHs) ยากระเหยของยาฆ่าแมลง เป็นต้น
2การใช้ในการวิเคราะห์อาหาร:
มันสามารถใช้ในการวิเคราะห์โภชนาการอาหาร, การวิเคราะห์สารเสริมอาหาร, การวิเคราะห์สารพิษอาหาร, ฯลฯ
3การใช้งานในวิทยาศาสตร์ชีวิต:
การทําความสะอาด การแยกแยก และการกําหนดสารที่มีน้ําหนักโมเลกุล ในวิทยาศาสตร์ชีววิทยา, วิศวกรรมพันธุกรรม, เคมีคลินิก, ชีววิทยาโมเลกุลและชีวเคมีสามารถศึกษาได้ในระดับโมเลกุล.
4การใช้ในการตรวจแพทย์:การวิเคราะห์และการกําหนดเมตาบอลิตในของเหลวในร่างกาย, การควบคุมยา, การติดตามยาทางคลินิก, เป็นต้น
5การใช้งานในการวิเคราะห์ไม่เป็นอินทรีย์:การวิเคราะห์ anions และ cations เป็นต้น
ความผิดปกติทั่วไปและวิธีการบํารุงรักษาของสารเรือนเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
คําอธิบายความผิดพลาด
การวิเคราะห์สาเหตุ
การแก้ไข
ตัวชี้ระดับด้านหน้าไม่ส่อง
ความล้มเหลวของการเชื่อมต่อสายเคเบิล
เปิดชาสีและเชื่อมต่อใหม่อย่างน่าเชื่อถือ
โมดูลไฟฟ้าสลับไม่สามารถทํางานและไฟฟ้า
เปลี่ยนโมดูลพลังงานสลับ
ความเข้มข้นของสัญญาณต่ําเกินไป
บุบบอลถูกสร้างขึ้นในเซลล์การไหล
ล้างเซลล์การไหลและถอนแก๊สจากระยะเคลื่อนที่
การล้มเหลวของหลอด deuterium
หลอดดีเทเรียมไม่สามารถจุด
เริ่มเครื่องใหม่ หากความผิดพลาดไม่สามารถกําจัด please replace the deuterium lamp
การแก้ไขปัญหาทั่วไปของเครื่องเก็บตัวแบบอัตโนมัติ
คําอธิบายความผิดพลาด
การวิเคราะห์สาเหตุ
การแก้ไข
ไม่ปกติการเริ่มต้นไฟฟ้าของเครื่องมือ
โปรแกรมบอก: ออปโตคัพเลอร์จุดศูนย์ของมอเตอร์แนวราบล้มเหลว
1. เปิดเครื่องมือใหม่
2ตรวจสอบห้องตัวอย่างเพื่อหาอุปสรรค
3. ตรวจสอบเซ็นเซอร์ที่ตําแหน่งที่ตรงกับปรากฏการณ์ผิดปกติที่เห็นได้ชัด เช่นการปลดและสายแตก
4โทรหาบริการหลังการขาย เพื่อแก้ปัญหา
โปรแกรมเตือน: ออปโตคัพเลอร์จุดศูนย์ของมอเตอร์ตั้งล้ม
โปรแกรมเตือน: ออปโตคัพเลอร์จุดศูนย์ของมอเตอร์เตรย์ล้มเหลว
โปรแกรมบอก: ออปโตคัพเลอร์จุดศูนย์ของมอเตอร์ฉีดล้มเหลว
คําสั่งของซอฟต์แวร์: EEPROM ไม่สามารถอ่านหรือเขียนได้
1. เปิดเครื่องมือใหม่
2โทรหาบริการหลังการขาย เพื่อแก้ปัญหา
โปรแกรมสําหรับกระบวนการฉีดชี้ให้เห็นว่ามีข้อยกเว้น
คําแนะนําของซอฟต์แวร์ กล่องตัวอย่างหายไป
1ตรวจสอบว่าตําแหน่งของถังตัวอย่างสอดคล้องกับตําแหน่งการตั้งค่าของซอฟต์แวร์
2. เปิดเครื่องมือใหม่
3โทรหาบริการหลังการขาย เพื่อแก้ปัญหา
โปรแกรมบอกประตูเปิด
1ตรวจสอบว่าประตูปิดปกติหรือไม่
2ตรวจสอบเซ็นเซอร์ประตูเพื่อหาความผิดปกติ
3. เปิดเครื่องมือใหม่
4โทรหาบริการหลังการขาย เพื่อแก้ปัญหา
ความผิดพลาดสาย
ไฟสถานะบนแผ่นหน้าไม่เปิด
1. เปิดเครื่องมือใหม่
2. ตรวจสอบว่าสายไฟเชื่อมเชื่อมได้อย่างน่าเชื่อถือ
3ตรวจสอบว่าสวิทช์พลังงานเปิดหรือไม่
4ตรวจสอบไฟฟุตให้ดูว่าเสียหายไหม
5โทรหาบริการหลังการขาย เพื่อแก้ปัญหา
ตัวทดลองอัตโนมัติไม่ได้กระตุ้นโครมาโตแกรม
1. ตรวจสอบว่าเส้นการก่อการร้ายเชื่อมต่ออย่างน่าเชื่อถือ
2. ตรวจสอบว่าสายลําดับเครื่องมือเชื่อมต่ออย่างน่าเชื่อถือ
3. ตรวจสอบว่าไฟเครือข่ายเครื่องมือซอฟต์แวร์จะส่อง
ความผิดพลาดของสายน้ํา
มีกระเป๋าในฉีดที่ชัดเจนระหว่างการฉีด
1. ดําเนินการล้างกระบวนการสายของเหลว
2. ตรวจสอบว่าต่อท่อจะปลด
3ตรวจสอบ joint สําหรับการรั่ว
4มีของเหลวน้อยเกินไปในถังตัวอย่าง
มี Bubbles เล็ก ๆ น้อย ๆ ในสายของเหลวระหว่างการฉีด
ความสามารถในการผลิตแบบใหม่ของการฉีดตัวอย่างที่ไม่ดี
1ไม่มีการประมวลผล Ultrasonic สําหรับตัวอย่าง
2. ไม่มีการประมวลผล Ultrasonic ไปยังสารละลายซัก
3มีฟองอากาศที่ชัดเจนในฉีดท่อระหว่างการฉีด
4กล่องตัวอย่างถูกใช้ใหม่โดยไม่ล้าง
การแก้ไขปัญหาทั่วไปของปั๊ม
คําอธิบายความผิดพลาด
การวิเคราะห์สาเหตุ
การแก้ไข
ถ้าตัวชี้ระดับของแผ่นหน้าไม่สว่าง
การเชื่อมต่ออาจไม่ติดต่อ
เปิดเปลือก และเชื่อมต่อใหม่ได้อย่างน่าเชื่อถือ
การตรวจจับโมดูลพลังงาน
โมดูลพลังงานสํารอง
ความดันปั๊มคือ 0
หัวปั๊มด้วยอากาศ
เปิดแวลล์ระบายน้ํา, โดยการสูบฉีด, จนกระทั่งมีของเหลวจากแวลล์ว่างไหล, แล้วขัดแวลล์.
เครื่องเตือนความดัน
การตั้งค่าระยะความดันขั้นต่ําไม่สมเหตุสมผล
ตามความต้องการการทดสอบจริง กําหนดช่วงขอบเขตความดันที่เหมาะสม
การอุดตันของท่อนําไปสู่ความดันเกิน
เช็คดูว่าท่อไฟฟ้าจะเล่นพนันหลังหัวปั๊ม
การรั่วไหลทําให้แรงดันน้อยเกินไป
ตรวจสอบว่ามีความเสียหายใด ๆ ในทุกระดับของท่อและถนนหลังจากหัวปั๊ม
เซ็นทรัลบีซซิ่งยังคงใช้ความถี่ 0.5HZ
เครื่องยนต์ปิด ระเบิดแรงดันสูงสุด ระเบิดแรงดันต่ําสุด ระเบิดการรั่วไหลของของเหลว
ตรวจสอบและกําหนดสาเหตุของความผิดพลาด, แล้วแก้ไขมันตามสถานการณ์
เซ็นทรัลพีป 3 ครั้ง ในความถี่ 1HZ แล้วหยุด
อุปกรณ์ตรวจสอบการรั่วไหล อุปกรณ์ตรวจสอบความดัน อุปกรณ์ตรวจสอบอัดลม อุปกรณ์ตรวจสอบการรั่วไหล
ตรวจสอบและกําหนดสาเหตุของความผิดพลาด, แล้วแก้ไขมันตามสถานการณ์
การกําหนดน้ําตาลแอลกอฮอล์ในอาหาร โดยการใช้สารเรือนเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
การกําหนดน้ําตาลแอลกอฮอล์ในอาหาร โดยการใช้สารเรือนเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
1วิธีและหลักการ
กําหนดโดยการตรวจคโรมาโตเกอรี่เหลวที่มีประสิทธิภาพสูงด้วยเครื่องตรวจจับ RID และคณิตตามวิธีมาตรฐานภายนอก
2การจัดตั้งเครื่องมือและวิธีการทดลอง
2.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ไม่ ไม่
การตั้งค่าระบบ
Qty
1
P3210B ปั๊มปริณฑ์ความดันสูงแบบไบนารี
1
2
CT3210 โฟนคอลัมน์
1
3
AS3210 ออโตซัมเปลเลอร์
1
4
เครื่องตรวจจับ RI
1
5
4.6 * 250 มิลลิเมตร 5μm Amino Column
1
6
สตาร์ทแล็บ หน่วยงานทํางาน
1
ตาราง 1 รายการการตั้งค่า
2.2 วิธีการทดลอง
2.2.1 การเตรียมสารปฏิกิริยาและมาตรฐาน
ไม่ ไม่
สารปฏิกิริยา
ความบริสุทธิ์
1
แอสเตนไนทรีล
สะอาดจากเชิงโครมาโทเกราฟิก
2
4 ประเภทของสารหวาน ผสมมาตรฐาน
40 กรัม/ลิตร
ตารางที่ 2 รายการของสารปฏิกิริยาและมาตรฐาน
คอร์ฟสแตนดาร์ด: ผสมสแตนดาร์ด (40 mg/mL) ของสารหวานทั้งสี่ตัวถูกละลายด้วยน้ําเป็นปริมาณ 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL0 mg/mL ซีรี่ย์ของเส้นโค้งการทํางานของปริมาณ.
2.22 เงื่อนไขการถ่ายโครมาโตเกอรี่
คอลัมน์โครมาโตเกราฟี
คอลัมน์อะมิโน 4.6 * 250 มิลลิเมตร 5 μm
ระยะเคลื่อนที่
แอสเตนไนทรีล: น้ํา=80:20
อัตราการไหล
1 ml/นาที
อุณหภูมิ
30°C
อุณหภูมิเซลล์
40°C
ปริมาณการฉีด
20μL
ตารางที่ 3 สถานะการใช้โครมาโตเกอรี่
2.2.3 การรักษาตัวอย่างก่อน
ตัวอย่างของเครื่องดื่มที่ไม่ใช่โปรตีนไม่ควรต่ํากว่า 200 mL และนําไปใส่ในถ้วยกันอากาศ หลังจากผสมผสานกันอย่างสมบูรณ์และปรับปริมาณเป็น 50 ml ด้วยน้ํา, สั่นให้ดีและตรวจพบบนเครื่องหลังจากผ่านเยื่อกรอง 0.22μm
3ผลการทดลอง
3.1 ความเหมาะสมของระบบ
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของ 6.0mg/mL มาตรฐานการผสมสารหวาน
หมายเหตุ:อย่างที่ภาพแสดงให้เห็น มีจุดสูงที่มีรูปร่างดีของ erythritol, xylitol, sorbitol และ maltitol และไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมายที่ตอบสนองความต้องการในการทดลอง
3.2 ความเป็นเส้นตรง
รูปที่ 2 กุ้งมาตรฐานของ Erythritol
รูปที่ 3 กุ้งมาตรฐานของ Xylitol
รูปที่ 4 กุ้งมาตรฐานของซอร์บิตอล
รูปที่ 5 กุ้งมาตรฐานของมัลโตซ
สัดส่วนของเส้นโค้งมาตรฐานของการผสมผสานของสารหวานทั้ง 4 ชนิดคือ 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL และ 6.0 mg/mLคออฟเฟกชั่นความสัมพันธ์เชิงเส้นของเส้นโค้งมาตรฐานของสารหวานสี่ชนิดมากกว่า 0.999ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง
3.3 ความซ้ํา
รูปที่ 6 โครมาโตแกรมการซ้ําของ 6 การฉีดของ 3.2mg/mL
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
ไม่ ไม่
อีริทริทอล
ไซลิตอล
ซอร์บิตอล
มัลติทอล
1
8.407
11.365
15.637
36.644
2
8.414
11.374
15.638
36.658
3
8.415
11.377
15.644
36.645
4
8.412
11.374
15.638
36.635
5
8.426
11.391
15.670
36.696
6
8.436
11.405
15.680
36.701
RSD ((%)
0.128
0.128
0.120
0.077
ตาราง 4 6 การฉีดของความซ้ําของเวลาเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ไม่ ไม่
อีริทริทอล
ไซลิตอล
ซอร์บิตอล
มัลติทอล
1
228.976
239.243
234.601
224.837
2
230.029
238.083
239.130
224.900
3
224.656
237.784
236.914
222.373
4
227.415
239.595
238.192
222.414
5
227.455
240.591
238.963
223.679
6
228.492
239.876
237.412
227.865
RSD ((%)
0.809
0.450
0.705
0.913
ตาราง 5 6 การฉีดฉีดของความซ้ําของพื้นที่สูงสุด
หมายเหตุ: ดังที่แสดงในตาราง RSD ของ erythritol, xylitol, sorbitol และ maltitol คือ 0.128%, 0.128%, 0.120%, 0.077%,ที่ตอบสนองความต้องการการทดลองRSDs ของระดับสูงสุดของ erythritol, xylitol, sorbitol และ maltitol คือ 0.809%, 0.450%, 0.705% และ 0.913%.ที่ตอบสนองความต้องการการทดลอง.
3.4 ขั้นต่ําการตรวจพบ
รูปที่ 7 โครมาโตแกรมของ 1.6mg/mL มาตรฐานการผสมสารหวาน
บทความ: ดังที่แสดงในรูปที่ 7 สมาธิของ 1.6 mg/mL ของสารหวานในการผสมแบบมาตรฐาน, SNR สามเท่าถูกคํานวณจากขอบเขตการตรวจพบของ erythritol, xylitol, sorbitol และ maltitol คือ 0.01 mg/mL0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL และ 0.03 mg/mL ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง
3.5 เครื่องดื่มที่ไม่มีโปรตีน
รูปที่ 8 โครมาโตแกรมของเครื่องดื่มแบรนด์ใน 2 การฉีด
ตัวอย่าง
พื้นที่สูงสุด
ตัวอย่าง-1
209.594
ตัวอย่าง-2
209.001
ค่าเฉลี่ยทางการนับ
209.298
ตารางที่ 6 2 การฉีดสําหรับเครื่องดื่มที่มีรุ่นแบรนด์
ตามที่โครมาโตแกรมแสดงให้เห็น, erythritol ถูกตรวจพบในเครื่องดื่มที่มีชื่อสัญลักษณ์ และ xylitol, sorbitol และ maltitol ไม่ถูกตรวจพบ. ผลการทดสอบสอดคล้องกับรายการส่วนประกอบ.ข้อมูลในตารางคือผลการทดสอบสองครั้งที่มีความแตกต่างที่สมบูรณ์แบบ 0.14% ของค่าเฉลี่ยทางคณิตศาสตร์ ซึ่งต่ํากว่า 10% ของความต้องการแบบมาตรฐาน
3.6 ระวัง
เนื่องจากตัวตรวจจับอัตราการหดความแตกต่างมีความรู้สึกต่อความหนาแน่นของสารละลาย จึงแนะนําให้ผสมผสานช่วงเคลื่อนที่ก่อนในการทําการทดลอง
4 สรุป
วิธีการวิเคราะห์ที่นําเสนอในบทความนี้อ้างอิงไปยังมาตรฐานแห่งชาติ GB 5009.279-2016 (การกําหนด xylitol, sorbitol, maltitol และ erythritol ในอาหาร)โดยใช้เครื่องฉลากสีเหลว Wayeal LC3200 ระดับความสามารถสูง พร้อมเครื่องตรวจจับ RIDผลการทดลองแสดงให้เห็นว่า การทดสอบระบบปรับปรุงของ erythritol, xylitol, sorbitol และ maltitol จุดสูงเป็นสิ่งที่ดีและไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมายRSDs สําหรับเวลาการเก็บรักษาคือ 00.128%, 0.128%, 0.120%, และ 0.077%, ทั้งหมดต่ํากว่า 0.2% RSD ของบริเวณจุดสูงสุดคือ 0.809%, 0.450%, 0.705%, 0.913% และต่ํากว่า 1% SNR = 3 เป็นขีดจํากัดการตรวจพบ, จากนั้นขีดจํากัดการตรวจพบของ erythritolโลหะ, ซอร์บิตอล และมัลติทอล คือ 0.01 mg/mL, 0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL และ 0.03 mg/mL ตามลําดับ ความแตกต่างที่สมบูรณ์แบบระหว่างสองการวัดคือ 0.14% ของค่าเฉลี่ยทางคณิตศาสตร์ที่น้อยกว่า 10% ของความต้องการแบบมาตรฐานข้อมูลทั้งหมดข้างต้นแสดงให้เห็นว่าผลลัพธ์ตอบสนองความต้องการการทดลอง
การกําหนดไทโรโซลในไวน์ โดยการตรวจคโรมาโตเกอรี่เหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
การกําหนดไทโรโซลในไวน์ โดยการตรวจคโรมาโตเกอรี่เหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
1การจัดตั้งเครื่องมือและวิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของสารเรือนเหลว
ไม่
โมดูล
Qty
1
P3210B ระบบปั๊มสองตัว
1
2
CT3400 เตาเผาเสา
1
3
AS3210 ออโตซัมเปลเลอร์
1
4
เครื่องตรวจจับ UV 3210
1
5
คอลัมน์ C18 4.6*250mm 5μm
1
6
สตาร์ทแล็บ หน่วยงานทํางาน
1
1.2 วิธีการทดลอง
1.2.1 การเตรียมสารปฏิกิริยา
ไม่
สารปฏิกิริยา
ความบริสุทธิ์
1
เมธาโนล
เกรดโครมาโตเกรด
2
ไทโรโซลสแตนดาร์ด
98%
1.2.1.1 สารสกัดแบบไทโรโซล (1000mg/L): รับปริมาณที่เหมาะสมของไทโรโซลแบบไทโรโซล, แก้และปรับปริมาณด้วยเมธาโนลจะเตรียมสารสตาร์ดสต็อปโลชั่นที่มีปริมาณ 1000mg/Lปิดและเก็บไว้ที่ -4 °C
1.2.1.2 สารแก้วทํางานแบบมาตรฐานของไทโรโซล: ใส่ปิปเป็ตจํานวนที่เหมาะสมของสารแก้วหลักแบบมาตรฐานของไทโรโซลอย่างแม่นยํา, ลดน้ําหนักด้วยเมธาโนลเพื่อสร้างเส้นโค้งการทํางานหลายชุดที่มีปริมาณความเข้มข้น 0.1mg/l, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L, 10mg/ L ตามลําดับ
1.2.2 เงื่อนไขการใช้โครมาโตเกอรี่
ตารางที่ 3 สถานะการใช้โครมาโตเกอรี่
คอลัมน์โครมาโตเกราฟี
C18 คอลัมน์ 4.6 * 150 มิลลิเมตร, 5μm
ระยะเคลื่อนที่
A: เมธานอล, B: น้ํา
อัตราการไหล
1 ml/นาที
อุณหภูมิเสา
40°C
ความยาวคลื่น
222nm
ปริมาณการฉีด
10μL
ตารางที่ 4 อัตราส่วนของช่วงเคลื่อนย้าย
เวลา/นาที
A
B
0
30
70
9
35
65
9.1
100
0
12
100
0
13
30
70
20
30
70
1.2.3 การรักษาตัวอย่างก่อน
นําตัวอย่างของไวน์ขาวจํานวนที่เหมาะสม ผ่านเยื่อกรองจุลขนาด 0.45μm แล้ววัด
2ผลการทดลอง
2.1 ความเหมาะสมของระบบ
รูปที่ 1 โครมาโตแกรม 10mg/L มาตรฐาน
ตาราง 5 ข้อมูลการทดสอบแบบมาตรฐาน 10mg/l
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
ความสูงสูงสุด
พื้นที่สูงสุด
เลขทะเบียนทฤษฎี
ไทโรโซล
7.209
29.398
367.785
7558
หมายเหตุ: จากโครมาโตแกรมและข้อมูล สามารถเห็นได้ว่ารูปร่างของจุดสูงของไทโรโซลเป็นสิ่งที่ดี ไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมาย และจํานวนแผ่นในทฤษฎีสูงที่ตอบสนองความต้องการการทดลอง.
2.2 กุ้งมาตรฐาน
รูปที่ 2 ผลการทดสอบของเส้นโค้งมาตรฐาน
หมายเหตุ: จากโครมาโตแกรมด้านบนจะเห็นได้ว่าค่าสัมพันธ์สัมพันธ์ R ของเส้นโค้งไทโรโซลอยู่ที่เหนือ 0999ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง
2.3 ความซ้ํา
รูปที่ 3 โครมาโตแกรมการซ้ําของ 3.75mg/L มาตรฐานสําหรับ 6 การฉีด
ตารางที่ 6 ข้อมูลการทดสอบความซ้ําของ 6 การฉีดสําหรับ 7. 5 mg/ L มาตรฐาน
ไทโรโซล
ไม่ ไม่
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
1
7.205
284.108
2
7.209
286.256
3
7.210
285.346
4
7.216
285.676
5
7.212
286.806
6
7.207
288.199
RSD (%)
0.053
0.485
หมายเหตุ: จากข้อมูลในตารางข้างต้นเห็นได้ว่า RSD ของความซ้ําซ้ําระยะเวลาการเก็บยึด tyrosol คือ 0.053% และ RSD ของความซ้ําซ้ําระยะสูงสุดคือ 0.485%ทั้งคู่มีความซ้ําได้ดีมันตอบสนองความต้องการในการทดลอง
2.4 ขั้นต่ําการตรวจพบ
รูป 4 โครมาโตแกรมการทดสอบ 0.1mg/L มาตรฐาน
ตาราง 7 ข้อมูลการทดสอบ 0.1mg/L มาตรฐาน
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
SNR
ไทโรโซล
7.210
4.852
41.562
หมายเหตุ: ตามข้อมูลในตารางด้านบน, ขอบเขตการตรวจพบของไทโรโซลคือ 0.0073mg/L กับความสัมพันธ์สัญญาณกับเสียง 3 เท่า ซึ่งตรงกับความต้องการการทดลอง
2.5 ผลการทดสอบของแบรนด์ไวน์ขาว
รูปที่ 5 โครมาโตแกรมการทดสอบของไวน์สีขาว
ตารางที่ 8 ข้อมูลการทดสอบของไวน์ขาวแบรนด์
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ปริมาณตัวอย่าง
ไทโรโซล
7.210
4.852
0.275mg/l
หมายเหตุ: 0.275 mg/L ของไทโรโซลถูกตรวจพบในแบรนด์ของไวน์ขาว
2.6 ผลการทดสอบของไวน์สีขาวสัญลักษณ์
รูปที่ 6 โครมาโตแกรมการทดสอบสปิกของไวน์สีขาว
ตารางที่ 9 ข้อมูลการทดสอบที่มีสปิกของไวน์สีขาว
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ปริมาณตัวอย่าง
ไทโรโซล
7.234
71.425
1.799mg/L
หมายเหตุ: เพิ่ม 15μL ของ 100mg/L มาตรฐานในไวน์ขาว 1mL และตามปริมาณการตรวจจับของไวน์ขาวและปริมาณปริมาณการเพิ่มปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณจากปริมาณปริมาณที่พบในตารางด้านบน, การฟื้นฟูที่เพิ่มขึ้นคือ 101.4%, ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง.
2.7 ระวัง
สารสกัด Tyrosol Standard ต้องเก็บรักษาในอุณหภูมิต่ํา ไม่เช่นนั้นสารส่วนจํากัดจะลดลง
3สรุป
บทความนี้นําเสนอการกําหนดปริมาณไทโรโซลในไวน์ขาวโดย Wayeal คโรมาโตกราฟเหลวประสิทธิภาพสูง LC3210 ซีรีย์ พร้อมเครื่องตรวจจับสีอัลตราไวโอเล็ตผลการทดลองแสดงให้เห็นว่ารูปร่างสูงของไทโรโซลดีในการทดสอบความปรับตัวของระบบ, และไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมาย, และจํานวนแผ่นทางทฤษฎีสูง, ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง. คэффициентความสัมพันธ์ของเส้นโค้งค่า R มากกว่า 0.999. RSD ของเวลาเก็บตัว tyrosol คือ 0.053% และ RSD ของบริเวณสูงสุดคือ 0.485%, ซึ่งเป็นการผลิตใหม่ได้ดี. ขอบเขตการตรวจพบของ tyrosol คือ 0.0073mg/L. การฟื้นฟูคือ 101.4% กับสปิก 1.5mg/L ในตัวอย่าง ผลจากข้อมูลด้านบนตอบสนองความต้องการของเครื่องมือสําหรับวิธีการทดสอบ
การกําหนดปริมาณของ Acyclovir โดยการใช้ Chromatography ของเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
การกําหนดปริมาณของ Acyclovir โดยการใช้ Chromatography ของเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
วิธีการวิเคราะห์ที่นําเสนอในบทความนี้ โดยอ้างอิงถึงฉบับ 2020 ของ Pharmacopoeia of the People's Republic of China ในวิธีการทดสอบ Acyclovirโดยใช้เครื่องฉลากสีเหลวความสามารถสูง Wayeal LC3200 ซีรีส์พร้อมเครื่องตรวจจับ DAD.
1การจัดตั้งเครื่องมือและวิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ไม่
ชื่อ
Qty
1
P3210Q ปั๊มสี่เหลี่ยม
1
2
CT3400 เตาเผาเสา
1
3
AS3210 ออโตซัมเปลเลอร์
1
4
เครื่องตรวจจับ DAD3260 DAD
1
5
Nova Atom PC18 4.6x250 มิลลิเมตร 5μm
1
6
สถานที่ทํางาน Chromatography
1
1.2 วิธีการทดลอง
1.2.1 การเตรียมสารปฏิกิริยา
ตารางที่ 2 รายการของสารปฏิกิริยา
ไม่
สารปฏิกิริยา
ความบริสุทธิ์
1
2
3
4
5
เมธาโนล
กรดฟอสฟอริก
โซเดียมไฮโดรออกไซด์
Acyclovir
กวานีน
ความบริสุทธิ์ทาง Chromatographic ((LC)
GR
MOS
98%
99%
1.2.1.1 โซลูชั่นการทดสอบ: นําตัวอย่าง 40mg ลงในกล่องวัด 200mL, เพิ่ม 2mL ของ 0.4% โซเดียมไฮโดรออกไซด์เพื่อละลายมัน, จากนั้นเพิ่ม 25mL ของ 0.1% (V/V) ของสารละลายกรดฟอสฟอริก และละลายมันด้วยน้ําสั่นให้ดี
1.2.1.2 โซลูชั่นมาตรฐาน: นํา 1 ml ของโซลูชั่นในการทดสอบไปในกล่องวัด 100 mL, เพิ่ม 5 mL ของโซลูชั่นกรดฟอสฟอริก 0.1%, ลดน้ําให้มีขนาดและสั่นให้ดี
1.2.1.3 โซลูชั่นการเก็บรักษาการควบคุม guanine: นํา guanine รายละเอียด 10mg ลงในกล่องวัด 50mL, เพิ่ม 5mL ของ 0.4% โซลูชั่นโซเดียมไฮโดรออกไซด์เพื่อละลายมัน, แล้วเพิ่ม 5mL ของ 0.โซลูชั่นกรดฟอสฟอริก 1%, ลดน้ําให้ละเอียด และสั่นให้ดี
1.2.1.4 โซลูชั่นการระบุ guanine: นํา 1mL ของสารระบุ guanine ลงในกล่อง 100mL ละลายด้วยน้ําและสั่นให้ดี
1.2.1.5 ระบบความเหมาะสมของสารละลาย: รับปริมาณที่เหมาะสมของสารละลายมาตรฐานและสารละลาย guanine มาตรฐาน แต่ละตัว ผสมกันในปริมาณเท่ากันและสั่นให้ดี
1.2.2 สภาพการถ่ายโครมาโตเกอรี่
ตารางที่ 3 สถานะการใช้โครมาโตเกอรี่
คอลัมน์โครมาโตเกราฟี
Nova Atom PC18 คอลัมน์การจีบสี 4.6 * 250 มม, 5μm
ระยะเคลื่อนที่
โมบายเฟส A: น้ํา
โมบายเฟส B: เมธาโนล
อัตราการไหล
1 ml/นาที
อุณหภูมิเสา
35°C
ความยาวคลื่น
254nm
ปริมาณการฉีด
20μL
ตารางที่ 4 อัตราส่วนระยะเคลื่อนที่
เวลา (นาที)
โมบายเฟส A
โมบายเฟส B
0
94
6
15
94
6
40
65
35
41
94
6
51
94
6
2ผลการทดลอง
2.1 การแก้ไขความเหมาะสมของระบบ
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมการทดสอบของสารแก้ไขความเหมาะสมของระบบ
ตารางที่ 5 การแก้ไขความเหมาะสมของระบบข้อมูลการทดสอบ
ไม่
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
เลขทะเบียนทฤษฎี
การแยก
1
กวานีน
5.698
138.675
17173
12.334
2
Acyclovir
8.425
139.902
15786
n.a.
หมายเหตุ: จากกราฟด้านบนและข้อมูลในตาราง, สามารถเห็นได้ว่า Acyclovir และ Guanine มีรูปร่างจุดสูงขึ้นและจํานวนแผ่นทฤษฎีที่สูงกว่า.0ซึ่งตอบสนองความต้องการในยา
2.2 ความซ้ํา
รูปที่ 2 โครมาโตแกรมการซ้ําของ 6 การฉีดของความเหมาะสมของระบบ
ตารางที่ 6 ข้อมูลการซ้ําของ 6 การฉีดของระบบที่เหมาะสมเวลาการรักษาของสารแก้ไข
ตัวอย่าง
ไม่
กวานีน
Acyclovir
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
1
5.698
8.408
2
5.701
8.415
3
5.705
8.411
4
5.701
8.405
5
5.705
8.401
6
5.705
8.398
RSD (%)
0.048
0.074
ตารางที่ 7 ข้อมูลการซ้ําของ 6 การฉีดของระบบที่เหมาะสมของสารแก้ว พื้นที่สูงสุด
ตัวอย่าง
ไม่
กวานีน
Acyclovir
พื้นที่สูงสุด
1
136.997
138.836
2
138.496
139.117
3
137.783
139.505
4
136.663
138.204
5
137.755
137.968
6
137.789
139.374
RSD (%)
0.475
0.452
หมายเหตุ: ตามข้อมูลในตารางด้านบน RSD ของเวลาการเก็บรักษา guanine และ acyclovir ในน้ํายาที่เหมาะสมกับระบบคือ 0.048% และ 0.074%, และ RSD ของพื้นที่สูงสุดคือ 0.475% และ 0.452%, ตามลําดับ ผลการพัฒนาใหม่เป็นดีและตอบสนองความต้องการการทดลอง
การกําหนดไอออนกรดเอเซตและซัลฟาตในไฮโดรคซิเอธิลเซลลูโลซ่า โดยการใช้ไอออนโครมาโตเกอรี่
การกําหนดไอออนกรดเอเซตและซัลฟาตในไฮโดรคซิเอธิลเซลลูโลซ่า โดยการใช้ไอออนโครมาโตเกอรี่
1วิธีการทดลอง
1.1 สภาพการทดสอบ
อุปกรณ์: โครมาโตกราฟไอออน IC6200 ซีรีส์ พร้อมเครื่องตรวจจับการนําไฟ
คอลัมน์ Chromatography: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0 มม*250 มม)
คอลัมน์การป้องกัน: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
อลูเอ็นต์: 18mM KOH
อุณหภูมิคอลัมน์: 30°C
อัตราการไหล: 1.0 ml/นาที
ปริมาณฉีด: 25μL
เครื่องกดกด: เครื่องกดกดอนอน
1.2 สารปฏิกิริยาทดลอง
มาตรฐานกรดแอซีต: 1000mg/L
มาตรฐานไอออนซัลฟาต: 1000mg/L
ตัวอย่างของเซลลูโลสไฮดรอ็กซี่เอธีล
1.3 การเตรียมมาตรฐาน
ปิปเป็ต 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL สารแก้วมาตรฐานของกรดแอซิตเอซติก (1000 mg/ L), 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0mL สารแก้วยอนซัลฟาตมาตรฐาน (1000 mg/L) ในชุดถังขนาด 100mL ตามลําดับ, และปรับปริมาณด้วยน้ํา ultrapure, และผสมให้ดี
1.4 การจัดตัวอย่าง
นําปริมาณ hydroxyethyl cellulose มาในถังขนาด 100mL และปรับปริมาณด้วยน้ํา ultrapure, ให้ยืนหนึ่งชั่วโมงจนกว่าตัวอย่างจะละลายหมดลดน้ําผ่านคอลัมน์ C18, ผิวกรองและทดสอบ
2ผลการทดสอบ
2.1 การทดสอบแบบเส้นตรง
2.1.1 การทดสอบแบบเส้นตรงสําหรับไอออนกรดเอเซติกและซัลฟาต
มัดสัดส่วนของชุดเส้นโค้งมาตรฐานแสดงในตารางที่ 1 การทดสอบตามสภาพการทดสอบที่ 11, และโครมาโตแกรมซ้อนหลายจุดของเส้นโค้งมาตรฐานตามที่แสดงในรูป 1
ตารางที่ 1 คอนเซนตรัสชันตารางของเส้นโค้งมาตรฐาน
ตาราง 1 คอนเซ็นทรัล Gradient ตารางของเส้นโค้งมาตรฐาน (mg/L)
สารประกอบ
กวามมาตรฐาน 1
กวามมาตรฐาน 2
กวามมาตรฐาน 3
กวามธรรมดา 4
กวามมาตรฐาน 5
กวามมาตรฐาน 6
กรดแอซีต
1
2
5
8
10
15
SO42-
2
5
8
10
15
20
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมคลุมกันหลายจุดของเส้นโค้งมาตรฐาน
ตารางที่ 2 สมการเชิงเส้นของกรดเอเซติกและไอออนซัลฟาต
ไม่ ไม่
ยอน
สมการเส้น
คอเรเลชั่น คออเรเลชั่น R
1
กรดแอซีต
y=6.20870x+353190
0.99957
2
SO42-
y = 15.38419x-882943
0.99967
2.2 การทดสอบการซ้ําตัวอย่าง
ตามสภาพโครมาโตกราฟิคของ 1.1 ภาพโครมาโตกราฟิคของตัวอย่างถูกวิเคราะห์ 6 ครั้งติดต่อกัน และโครมาโตกราฟแสดงในรูป 2ไม่มีจุดสูงอื่นๆ ใกล้กับไอออนแอซิติคและซัลฟาต และจุดสูงนั้นแยกกันอย่างดีข้อมูลความซ้ําของพวกมันแสดงอยู่ในตารางที่ 3 เวลาในการเก็บรักษา RSD ของกรดเอเซติกคือ 0.046% และพื้นที่ RSD จุดสูงสุดคือ 0.293% เวลาในการเก็บรักษา RSD ของไอออนซัลฟาตคือ 0.219% และพื้นที่ RSD จุดสูงสุดคือ 0542%การซ้ํามันได้ดี
รูปที่ 2 โครมาโตแกรมผสมผสานของ 6 การฉีด
ตารางที่ 3 ข้อมูลการซ้ํา 6 ครั้ง
ตัวอย่าง
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ตัวอย่าง
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
กรดแอซีตในตัวอย่าง
4.431
54.35
SO42-ในตัวอย่าง
20.953
106.848
4.434
54.677
21.029
107.236
4.431
54.821
20.962
108.278
4.430
54.729
20.931
107.285
4.429
54.685
20.912
107.38
4.428
54.644
20.903
108.244
ค่าเฉลี่ย
4.431
54.651
ค่าเฉลี่ย
20.948
107.545
RSD%
0.046
0.293
RSD%
0.219
0.542
3สรุป
วิธีการจารึกจารึกไอออนที่ได้รับการกําหนดไว้สําหรับการตรวจหาไอออนกรดเอเซตและไซซัลฟาตในฮิดรอ็กซิเอธิลเซลลูโลส แสดงให้เห็นว่าการแยกแยกที่ดีและการผลิตใหม่ได้อย่างมั่นคงซึ่งตอบสนองอย่างเต็มที่ความต้องการของโยนโครมาโตเกอรี่สําหรับการกําหนดอะซิดเอเซต และไอออนซัลฟาต.
การกําหนด 6-methylcoumarin ในเครื่องสําอาง โดยการใช้สารเรือนเหลว
การกําหนด 6-methylcoumarin ในเครื่องสําอาง โดยการใช้สารเรือนเหลว
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของสารเรือนเหลว
ไม่ ไม่
โมดูล
Qty
1
PB3210 ปั๊มสองตัว
1
2
CT3400 เตาเผาเสา
1
3
AS3210 ออโตซัมเปลเลอร์
1
4
เครื่องตรวจจับ UV3210
1
5
NovaChrom SC18 4.6 * 250 มิลลิเมตร, 5 μm
1
6
สตาร์ทแล็บ หน่วยงานทํางาน
1
1.2 วิธีการทดลอง
1.2.1 ตัวปฏิกิริยา
ตารางที่ 2 รายการของสารปฏิกิริยา
ไม่ ไม่
สารปฏิกิริยา
ความบริสุทธิ์
1
เมธาโนล
เกรดโครมาโตเกรด
2
6-เมธีลคูมาริน
99%
3
แอมโมเนียมไดฮิโดรเจนฟอสเฟต
AR
4
กรดฟอสฟอริก
GR
1.2.1.1 6-เมธิลคูมาริน สตาร์ดสตาร์ดโซลูชั่น (1000mg/L): รับปริมาณที่เหมาะสมของ 6-เมธิลคูมาริน สตาร์ดสะสมและปรับปริมาณด้วยเมธาโนล และเตรียมเป็นสารสกัดแบบมาตรฐานที่มีปริมาณ 1000mg/L.
1.2.1.2 6-เมธีลคูมาริน สูตรทํางานมาตรฐาน:ใส่ปิปเป็ตปริมาณที่เหมาะสมของสารสกัดแบบมาตรฐาน 6-เมธีลคูมาริน และละลายด้วยเมธาโนล เพื่อเตรียมเส้นโค้งการทํางานหลายชุดที่มีปริมาณ 0.1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 3.0mg/L, 5.0mg/L และ 10.0mg/L ตามลําดับ
1.2.1.3 โซเดียมไดฮิโดรเจนฟอสฟาตสารพัดพัด: นํา 3.12 กรัมของโซเดียมไดฮิโดรเจนฟอสฟาต, เพิ่มน้ําเพื่อละลายและละลายเป็น 1000 mL และปรับ pH ของกรดฟอสฟอริกเป็น 35.
1.2.2 เงื่อนไขการใช้โครมาโตเกอรี่
ตารางที่ 3 สถานะการใช้โครมาโตเกอรี่
คอลัมน์โครมาโตเกราฟี
NovaChrom SC18 4.6 * 250 มิลลิเมตร 5μm
ระยะเคลื่อนที่
A: เมธาโนลB: โซเดียมไดฮิโดรเจนฟอสเฟต
อัตราการไหล
1 ml/นาที
อุณหภูมิเสา
35°C
ความยาวคลื่น
275nm
ปริมาณการฉีด
10μL
ตารางที่ 4 โปรแกรมการระบาย gradient
เวลา ((นาที)
โมบายเฟส A
โมบายเฟส B
0
55
45
11
55
45
12
90
10
40
90
10
41
55
45
50
55
45
1.2.3 การรักษาตัวอย่างก่อน
นําตัวอย่าง 1g (แม่นยํา 0.001g) ลงในกล่องขนาด 10mL, เพิ่มเมธาโนล 5mL, หมุนและสั่นเพื่อผสมตัวอย่างกับสารสกัดอย่างสมบูรณ์แบบ, การสกัด Ultrasonic สําหรับ 20 นาที,เย็นลงถึงอุณหภูมิห้อง แล้วปรับปริมาณเป็น 10 mL ด้วยเมธาโนล ผสมผสานและนําไปสู่หลอดหลุดศูนย์กลาง หลุดศูนย์กลางที่ 5000 r/min เป็นเวลา 5 นาทีและ supernatant ได้กรองผ่าน 0.45μm เปลือกอินทรีย์, แล้วจะทดสอบ
2ผลการทดลอง
2.1 ความเหมาะสมของระบบ
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมมาตรฐาน 10mg/L
ตารางที่ 5 ข้อมูลการทดสอบมาตรฐาน 10mg/L
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
เลขทะเบียนทฤษฎี
6-เมธีลคูมาริน
11.168
574.285
15854
หมายเหตุ:โครมาโตแกรมและข้อมูลแสดงให้เห็นว่า 6-เมธีลคูมารินมีรูปร่างจุดสูงที่ดี และไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมาย และจํานวนแผ่นในทฤษฎีสูงที่ตอบสนองความต้องการการทดลอง.
2.2 กุ้งมาตรฐาน
รูปที่ 2 ผลการทดสอบของเส้นโค้งมาตรฐาน
หมายเหตุ: โครมาโตแกรมแสดงว่าค่า R ของสัมพันธ์สัมพันธ์ของเส้นโค้ง 6-methylcoumarin มากกว่า 09999ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง
2.3 ความซ้ํา
รูปที่ 3 โครมาโตแกรมการซ้ําของ 3mg/L มาตรฐานของ 6 การฉีด
ตารางที่ 6 ข้อมูลความซ้ําของ 3mg/L มาตรฐานของ 6 การฉีดs
6-เมธีลคูมาริน
ไม่ ไม่
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
1
11.159
177.710
2
11.161
176.711
3
11.142
177.128
4
11.152
176.985
5
11.150
177.469
6
11.149
177.629
RSD ((%)
0.061
0.222
หมายเหตุ: ตามข้อมูลในตารางด้านบน RSD ของความซ้ําซ้ําระยะเวลาการเก็บรักษาของ 6-methylcoumarin คือ 0,061%, และ RSD ของความซ้ําในพื้นที่สูงสุดคือ 0,222%.ความสามารถซ้ําได้ดี และตอบสนองความต้องการการทดลอง.
2.4 ขั้นต่ําการตรวจพบ
รูป 4 โครมาโตแกรมการทดสอบ 0.02mg/L มาตรฐาน
ตารางที่ 7 ข้อมูลการทดสอบของมาตรฐาน 0.02mg/L
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
SNR
6-เมธีลคูมาริน
11.153
1.208
19.296
หมายเหตุ: ตามข้อมูลข้างต้น การคํานวณอัตราสัมพันธ์สัญญาณกับเสียง 3 เท่าเป็นขีดจํากัดการตรวจพบ และพบว่าขีดจํากัดการตรวจพบของ 6-methylcoumarin คือ 0.004mg/Lมันตอบสนองความต้องการการทดลอง.
2.5 ผลการทดสอบของตัวอย่างเครื่องสําอาง
รูปที่ 5 โครมาโตแกรมการทดสอบของตัวอย่างเครื่องสําอาง
หมายเหตุ: 6-Methylcoumarin ไม่พบในตัวอย่างเครื่องสําอาง
2.6 ระวัง
เมื่อใช้เซนทริฟิวเกอร์ความเร็วสูง ให้ระวังว่าท่อจะวางเป็นสมอง และมวลรวมของท่อในด้านตรงข้ามจะเท่ากัน
3สรุป
วิธีการวิเคราะห์ที่นําเสนอในบทความนี้, โดยอ้างอิงถึง "มาตรฐานความปลอดภัยและเทคนิคสําหรับเครื่องสําอาง" ในการตรวจหา 6-methylcoumarin,โดยใช้ Wayeal ครอมทอเกรฟีเหลวประสิทธิภาพสูง LC3200 ซีรีส์ด้วยเครื่องตรวจจับ UVผลการทดลองแสดงให้เห็นว่ารูปร่างจุดสูงของ 6-เมธีลคูมารินดีในการทดสอบความสามารถปรับตัวของระบบ และไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมายและจํานวนแผ่นทฤษฎีสูง, ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง.9999. RSD ของการซ้ําซ้ําระยะเวลาในการเก็บรักษาของ 6-methylcoumarin คือ 0.061%, และ RSD ของการซ้ําพื้นที่สูงสุดคือ 0.222%, ซึ่งแสดงให้เห็นถึงการซ้ําซ้ําที่ดี. ขีดจํากัดการตรวจพบของ 6-methylcoumarin คือ 0.004mg/L ผลการทดสอบทั้งหมดข้างต้นตอบสนองความต้องการของเครื่องมือในวิธีมาตรฐาน
การกําหนดปูนในไวน์ขาว โดยวิธีการดูแสงสรรพ์การซับซ้อนอะตอม
การกําหนดปูนในไวน์ขาว โดยวิธีการดูแสงสรรพ์การซับซ้อนอะตอม
ในบทความนี้, วิธีการวิเคราะห์ถูกพัฒนาเพื่อการกําหนดปริมาณธาตุ鉛ในไวน์ขาว โดยการดูแสงสว่างการซึมซึมอะตอม.โลหะแสดงความเป็นเส้นตรงที่ดีในช่วงปริมาณปริมาณ.0-40μg/L ที่มีคอเปอเรชั่นความสัมพันธ์เชิงเส้นมากกว่า 0999. ระยะ RSD สําหรับการฉีดสามครั้งอยู่ใน 1.5% การฟื้นฟูตัวอย่าง spiking คือ 95.4% วิธีนี้มีความแม่นยํา, น่าเชื่อถือและมีความรู้สึกสําหรับการกําหนดของลูกศรในไวน์ขาว
คําสําคัญ: การซึมซึมอะตอม, เครื่องเก็บตัวอย่างด้วยตัวเอง, ไวน์ขาว, โลหะ
1วิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของอะตอมิค Absorption Spectrophotometer
ไม่ ไม่
โมดูล
Qty
1
สเปคตรอารมณ์การซึมซับอะตอมิก AA2310
1
2
พลังงานของเตาแกรฟิต
1
3
อัตโนมัดตัวอย่าง
1
4
เครื่องระบายน้ําเย็น
1
5
อาร์กอนความบริสุทธิ์สูง
1
1.2 สภาพการทดสอบ
ความยาวคลื่น: 283.3nm
ความกว้างแบนด์เบนด์สายสี: 0.4nm
กระแสไฟฟ้า: 5mA
ไฟไหม้: AA-BG
ปริมาตรการฉีด: 20μL
โปรแกรมอุณหภูมิ
ไม่ ไม่
อุณหภูมิ (°C)
ช่วงเวลา
วิธีการทําความร้อน
ความรู้สึก
ก๊าซ
วงจรแก๊ส
1
100
10
RAMP
ต่ํา
อาร์กอน
0.2
2
130
20
RAMP
ต่ํา
อาร์กอน
0.2
3
400
15
RAMP
ต่ํา
อาร์กอน
1.0
4
400
10
RAMP
ต่ํา
อาร์กอน
1.0
5
400
3
RAMP
ต่ํา
อาร์กอน
0.0
6
1900
3
STEP
ต่ํา
อาร์กอน
0.0
7
2100
2
STEP
ต่ํา
อาร์กอน
1.0
1.3 ตัวปฏิกิริยาและวัสดุการทดลอง
1.3.1 โซลูชั่นของกรดไนโตรค (1+99): นํากรดไนโตรค 10 มิลลิลิตร และค่อย ๆ เพิ่มให้กับน้ํา 990 มิลลิลิตร และผสมให้ดี
1.3.2 โซลูชั่นของกรดไนโทริก (1+9): นํากรดไนโทริก 50 มิลลิลิตร และเพิ่มช้า ๆ ไปยังน้ํา 450 มิลลิลิตร และผสมให้ดี
1.3.3 โซลูชั่นมาตรฐานของดิน: 1000mg/L
1.3.4 ทันตราการวิเคราะห์ 1 ใน 10 000
1.3.5 จัดแสดงภาพดิจิทัลของแผ่นร้อนไฟฟ้า
1.3.6 เตาอบแห้งอุณหภูมิคง
1.4 การจัดตัวอย่าง
1.4.1 โซลูชั่นกลางแบบแบบ Lead
ปิเป็ต 0.1mL ลงในถังขนาด 100mL และปรับปริมาณด้วยกรดไนโตรก 1% สั่นให้ดี, เตรียมปริมาณ 1mg/L ของสารแก้วกลางแบบมาตรฐานเก็บไว้ในห้องเย็น 0°C - 4°C- ลดน้ําหนักด้วยกรดไนทริก 1% ก่อนใช้
1.4.2 โซลูชั่นการทํางานแบบมาตรฐาน
ปิปเป็ต 400μL ของสารระบายกลางแบบมาตรฐานของหมูในกล่องขนาด 10mL และปรับปริมาณด้วยกรดไนโตรด 1% เตรียมปริมาณ 40μg/L ของสารระบายแบบมาตรฐานของหมูเตรียมมันไว้ตอนที่ใช้.
1.5 การรักษาตัวอย่างก่อน
การย่อยอาหารแบบเปียก
นําตัวอย่างของของเหลว 5.0mL ลงในกระบอก politetrafluoroethylene ตัวอย่างที่มีเอธานอลถูกทําความร้อนบนจานร้อนที่อุณหภูมิต่ํา 120 °C เพื่อกําจัดเอธานอลก่อนเพิ่ม 10mL ของกรดไนโตรธิคและ 0.5mL ของกรดเพอร์คลอริก ครอบคลุมและละลายบนแผ่นร้อนดิจิตอล (สภาพอ้างอิง: 120 °C/0.5 ชั่วโมง~1 ชั่วโมง; ถึง 180 °C/2 ชั่วโมง~4 ชั่วโมง, ถึง 200 °C~220 °C)เปิดฝาปิดและเพาะจนกระทั่งมีควันขาวออก และสารละลายเพาะเป็นไร้สีและโปร่งใส, ขับกรดจนเกือบแห้ง หยุดละลายเย็นลง แล้วละลายเป็น 25 ml ด้วยน้ํา ผสมให้ดีและสํารอง
2ผลและการหารือ
2.1 กุ้งมาตรฐาน
รับ 40μg/L โลหะโลหิตทํางานมาตรฐาน, ตามสภาพการทดสอบ 1.2 สําหรับการฉีดและการวิเคราะห์, เครื่องเก็บตัวอย่างอัตโนมัติเลือกการละลายอัตโนมัติ.เอาความเข้มแข็งเป็นพิกัดแนวราบ และการดูดซึมเป็นพิกัดแนวตั้ง, และวิธีการมาตรฐานภายนอกถูกใช้ในการกําหนดเส้นโค้งการทํางาน ผลคือเช่นที่แสดงในรูปที่ 1. สมการเส้นโค้งของดินในช่วงปริมาณปริมาณของ 1.0-40μg / L คือ y = 0.008348 * x + 0.063430 ที่มีค่า R คือ 0.9995, ที่มีเส้นตรงที่ดีและตอบสนองความต้องการการทดลอง
รูปที่ 1 หลักฐานการนํา
2.2 RSD ของตัวอย่างมาตรฐาน
ค่า RSD ของการฉีดมาตรฐาน 3 ครั้งซ้ําอยู่ในระดับ 1.5% และความมั่นคงของอุปกรณ์ตรงกับมาตรฐานการทดลอง
รูปที่ 2 โครมาโทกรามที่ซ้อนกันของ 32μg / L มาตรฐานที่มี 3 การฉีดซ้ํา
ตารางที่ 2 ข้อมูลการดูดซึมของ 32μg/L มาตรฐานกับ 3 การฉีดซ้ํา
หลักฐาน 5
การดูดซึม
สถานการณ์ การดูดซึม
RSD (%)
32μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 อัตราการเพิ่มตัวอย่าง
ตัวอย่างการย่อยสลายและตัวอย่างว่าง เช่นเดียวกับตัวอย่างที่ป้อนเข้าไปจะถูกฉีดและวิเคราะห์ตามเงื่อนไขการทดสอบที่ 1.2, และโครมาโตแกรมตัวอย่างแสดงในรูปที่ 3 และโครมาโตแกรมตัวอย่างสปิกแสดงในรูปที่ 4ข้อมูลแสดงให้เห็นว่าตัวอย่างไม่ได้ถูกตรวจพบ และการฟื้นฟูของตัวอย่างที่ป้อน0.4% มันตอบสนองความต้องการการทดลอง
รูปที่ 3 โครมาโตแกรมตัวอย่าง
รูปที่ 4 โครมาโตแกรมตัวอย่าง
3สรุป
สมการเส้นโค้งของดินในช่วงปริมาณปริมาณของ 1.0-40μg/L คือ y=0.008348*x+0.063430 กับค่า R คือ 09995ช่วง RSD สําหรับการฉีดซ้ําสามครั้งอยู่ในระยะ 1.5% อัตราการฟื้นฟูตัวอย่างที่เพิ่มขึ้นเป็น 95.4%วิธีการนี้ถูกต้อง, ที่น่าเชื่อถือและมีความรู้สึกในการกําหนดสารนําในไวน์ขาว
การกําหนดปูนในไวน์ขาว โดยวิธีการดูแสงสรรพ์การซับซ้อนอะตอม
การกําหนดปูนในไวน์ขาว โดยวิธีการดูแสงสรรพ์การซับซ้อนอะตอม
ในบทความนี้, วิธีการวิเคราะห์ถูกพัฒนาเพื่อการกําหนดปริมาณธาตุ鉛ในไวน์ขาว โดยการดูแสงสว่างการซึมซึมอะตอม.โลหะแสดงความเป็นเส้นตรงที่ดีในช่วงปริมาณปริมาณ.0-40μg/L ที่มีคอเปอเรชั่นความสัมพันธ์เชิงเส้นมากกว่า 0999. ระยะ RSD สําหรับการฉีดสามครั้งอยู่ใน 1.5% การฟื้นฟูตัวอย่าง spiking คือ 95.4% วิธีนี้มีความแม่นยํา, น่าเชื่อถือและมีความรู้สึกสําหรับการกําหนดของลูกศรในไวน์ขาว
คําสําคัญ: การซึมซึมอะตอม, เครื่องเก็บตัวอย่างด้วยตัวเอง, ไวน์ขาว, โลหะ
1วิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของอะตอมิค Absorption Spectrophotometer
ไม่ ไม่
โมดูล
Qty
1
สเปคตรอารมณ์การซึมซับอะตอมิก AA2310
1
2
พลังงานของเตาแกรฟิต
1
3
อัตโนมัดตัวอย่าง
1
4
เครื่องระบายน้ําเย็น
1
5
อาร์กอนความบริสุทธิ์สูง
1
1.2 สภาพการทดสอบ
ความยาวคลื่น: 283.3nm
ความกว้างแบนด์เบนด์สายสี: 0.4nm
กระแสไฟฟ้า: 5mA
ไฟไหม้: AA-BG
ปริมาตรการฉีด: 20μL
โปรแกรมอุณหภูมิ
ไม่ ไม่
อุณหภูมิ (°C)
ช่วงเวลา
วิธีการทําความร้อน
ความรู้สึก
ก๊าซ
วงจรแก๊ส
1
100
10
RAMP
ต่ํา
อาร์กอน
0.2
2
130
20
RAMP
ต่ํา
อาร์กอน
0.2
3
400
15
RAMP
ต่ํา
อาร์กอน
1.0
4
400
10
RAMP
ต่ํา
อาร์กอน
1.0
5
400
3
RAMP
ต่ํา
อาร์กอน
0.0
6
1900
3
STEP
ต่ํา
อาร์กอน
0.0
7
2100
2
STEP
ต่ํา
อาร์กอน
1.0
1.3 ตัวปฏิกิริยาและวัสดุการทดลอง
1.3.1 โซลูชั่นของกรดไนโตรค (1+99): นํากรดไนโตรค 10 มิลลิลิตร และค่อย ๆ เพิ่มให้กับน้ํา 990 มิลลิลิตร และผสมให้ดี
1.3.2 โซลูชั่นของกรดไนโทริก (1+9): นํากรดไนโทริก 50 มิลลิลิตร และเพิ่มช้า ๆ ไปยังน้ํา 450 มิลลิลิตร และผสมให้ดี
1.3.3 โซลูชั่นมาตรฐานของดิน: 1000mg/L
1.3.4 ทันตราการวิเคราะห์ 1 ใน 10 000
1.3.5 จัดแสดงภาพดิจิทัลของแผ่นร้อนไฟฟ้า
1.3.6 เตาอบแห้งอุณหภูมิคง
1.4 การจัดตัวอย่าง
1.4.1 โซลูชั่นกลางแบบแบบ Lead
ปิเป็ต 0.1mL ลงในถังขนาด 100mL และปรับปริมาณด้วยกรดไนโตรก 1% สั่นให้ดี, เตรียมปริมาณ 1mg/L ของสารแก้วกลางแบบมาตรฐานเก็บไว้ในห้องเย็น 0°C - 4°C- ลดน้ําหนักด้วยกรดไนทริก 1% ก่อนใช้
1.4.2 โซลูชั่นการทํางานแบบมาตรฐาน
ปิปเป็ต 400μL ของสารระบายกลางแบบมาตรฐานของหมูในกล่องขนาด 10mL และปรับปริมาณด้วยกรดไนโตรด 1% เตรียมปริมาณ 40μg/L ของสารระบายแบบมาตรฐานของหมูเตรียมมันไว้ตอนที่ใช้.
1.5 การรักษาตัวอย่างก่อน
การย่อยอาหารแบบเปียก
นําตัวอย่างของของเหลว 5.0mL ลงในกระบอก politetrafluoroethylene ตัวอย่างที่มีเอธานอลถูกทําความร้อนบนจานร้อนที่อุณหภูมิต่ํา 120 °C เพื่อกําจัดเอธานอลก่อนเพิ่ม 10mL ของกรดไนโตรธิคและ 0.5mL ของกรดเพอร์คลอริก ครอบคลุมและละลายบนแผ่นร้อนดิจิตอล (สภาพอ้างอิง: 120 °C/0.5 ชั่วโมง~1 ชั่วโมง; ถึง 180 °C/2 ชั่วโมง~4 ชั่วโมง, ถึง 200 °C~220 °C)เปิดฝาปิดและเพาะจนกระทั่งมีควันขาวออก และสารละลายเพาะเป็นไร้สีและโปร่งใส, ขับกรดจนเกือบแห้ง หยุดละลายเย็นลง แล้วละลายเป็น 25 ml ด้วยน้ํา ผสมให้ดีและสํารอง
2ผลและการหารือ
2.1 กุ้งมาตรฐาน
รับ 40μg/L โลหะโลหิตทํางานมาตรฐาน, ตามสภาพการทดสอบ 1.2 สําหรับการฉีดและการวิเคราะห์, เครื่องเก็บตัวอย่างอัตโนมัติเลือกการละลายอัตโนมัติ.เอาความเข้มแข็งเป็นพิกัดแนวราบ และการดูดซึมเป็นพิกัดแนวตั้ง, และวิธีการมาตรฐานภายนอกถูกใช้ในการกําหนดเส้นโค้งการทํางาน ผลคือเช่นที่แสดงในรูปที่ 1. สมการเส้นโค้งของดินในช่วงปริมาณปริมาณของ 1.0-40μg / L คือ y = 0.008348 * x + 0.063430 ที่มีค่า R คือ 0.9995, ที่มีเส้นตรงที่ดีและตอบสนองความต้องการการทดลอง
รูปที่ 1 หลักฐานการนํา
2.2 RSD ของตัวอย่างมาตรฐาน
ค่า RSD ของการฉีดมาตรฐาน 3 ครั้งซ้ําอยู่ในระดับ 1.5% และความมั่นคงของอุปกรณ์ตรงกับมาตรฐานการทดลอง
รูปที่ 2 โครมาโทกรามที่ซ้อนกันของ 32μg / L มาตรฐานที่มี 3 การฉีดซ้ํา
ตารางที่ 2 ข้อมูลการดูดซึมของ 32μg/L มาตรฐานกับ 3 การฉีดซ้ํา
หลักฐาน 5
การดูดซึม
สถานการณ์ การดูดซึม
RSD (%)
32μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 อัตราการเพิ่มตัวอย่าง
ตัวอย่างการย่อยสลายและตัวอย่างว่าง เช่นเดียวกับตัวอย่างที่ป้อนเข้าไปจะถูกฉีดและวิเคราะห์ตามเงื่อนไขการทดสอบที่ 1.2, และโครมาโตแกรมตัวอย่างแสดงในรูปที่ 3 และโครมาโตแกรมตัวอย่างสปิกแสดงในรูปที่ 4ข้อมูลแสดงให้เห็นว่าตัวอย่างไม่ได้ถูกตรวจพบ และการฟื้นฟูของตัวอย่างที่ป้อน0.4% มันตอบสนองความต้องการการทดลอง
รูปที่ 3 โครมาโตแกรมตัวอย่าง
รูปที่ 4 โครมาโตแกรมตัวอย่าง
3สรุป
สมการเส้นโค้งของดินในช่วงปริมาณปริมาณของ 1.0-40μg/L คือ y=0.008348*x+0.063430 กับค่า R คือ 09995ช่วง RSD สําหรับการฉีดซ้ําสามครั้งอยู่ในระยะ 1.5% อัตราการฟื้นฟูตัวอย่างที่เพิ่มขึ้นเป็น 95.4%วิธีการนี้ถูกต้อง, ที่น่าเชื่อถือและมีความรู้สึกในการกําหนดสารนําในไวน์ขาว
การกําหนดโพลีเอธีเลนกลิกอล โดยการใช้เคโรมาโตเกอรี่เจล
การกําหนดโพลีเอธีเลนกลิกอล โดยการใช้เคโรมาโตเกอรี่เจล
1. การนําเสนอ
วัตถุประสงค์: การกําหนดน้ําหนักโมเลกุลและการกระจายของโพลีเอธีเลนกลิกอล (PEG) โดยวิธีการเจลเพอร์เมชั่นโครมาโตเกอรี่ (GPC) ที่มีความสามารถสูง
วิธีการ:
Xtimate SEC-120, 5 μm, 7.8x300 mm คอลัมน์จีลเพรเมคชั่นโครมาโตเกอรี่
เครื่องตรวจจับอัตราการหดต่าง (RID)
ระยะเคลื่อนที่: น้ําที่บริสุทธิ์มาก
อัตราการไหล: 1.0 ml/นาที
อุณหภูมิเสา: 35 °C
ปริมาตรการฉีด: 10μl
การกําหนดเส้นโค้งการปรับขนาด และผลผลการวัดน้ําหนักโมเลกุลและการกระจายของตัวอย่างแต่ละตัว โดยใช้โปรแกรม GPC
ผลลัพธ์: ความเส้นตรงของ PEG ดีเมื่อน้ําหนักโมเลกุลอยู่ในช่วง 400-20000 ความสามารถในการทดลองได้ดีด้วยการฉีด PEG6000 6 ครั้งติดต่อกันค่า RSD ของเวลาเก็บรักษาคือ 0.105% และค่า RSD ของพื้นที่สูงสุดคือ 0.335%
สรุป: โครมาโตเกอรี่เจลเจล (GPC) ที่มีความสามารถสูง เป็นวิธีที่น่าเชื่อถือในการกําหนดน้ําหนักโมเลกุลและการกระจายของ PEGซึ่งมีข้อดีของการผลิตใหม่ได้อย่างแม่นยําและสูง เมื่อใช้ในการประเมินคุณสมบัติของพอลลิดิสเปอร์สิตี้ของผสมพอลิมเลอร์.
คําสําคัญ: HPLC, GPC, RID, โพลิเมอร์, โพลีเอธีเลนกลิกอล
2วิธีการทดลอง
2.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของครอมาโทกราฟเหลวประสิทธิภาพสูง
ไม่
โมดูล
Qty
1
โครมาโตเกอรี่เหลวประสิทธิภาพสูง LC3200
1
2
PB3200 ปั๊มไบนารี
1
3
RID3300
1
4
CT3200 เตาเผาเสา
1
5
AS3200 ออโตซัมเปลเลอร์
1
2.2 สภาพการทดสอบ
คอลัมน์ Chromatography: Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm
อุณหภูมิคอลัมน์: 35°C
เครื่องตรวจจับ: RID
อัตราการไหล: 1.0mL/นาที
ระยะเคลื่อนที่: น้ํา
ปริมาตรการฉีด: 10μL
2.3 อุปกรณ์/สารปฏิกิริยาและวัสดุใช้
สารปฏิกิริยา:
น้ําที่บริสุทธิ์มาก
มาตรฐาน: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
อุปกรณ์ช่วย
ธนาคารวิเคราะห์
หน่วยสกัดสารละลาย
เครื่องทําความสะอาด ultrasonic
วัสดุทดลอง
ผิวกรอง: ผิวกรองน้ํา 0.45μm
2.4 การเตรียมมาตรฐาน PEG
ปิปเป็ตละ 0.20 กรัมของมาตรฐาน PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 และ PEG20000, เพิ่มน้ํา 10mL เพื่อละลาย, ผสมให้ดี, และเตรียมความถี่ของตัวอย่าง 20mg/mL เพื่อทดสอบ
3ผลและการหารือ
3.1 มาตรฐานน้ําหนักโมเลกุลต่าง ๆ
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของ PEG400
ตารางที่ 1 ปารามิเตอร์โครมาโตเกราฟิคของ PEG400
ไม่
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
เลขทะเบียน
ปัจจัยติดตาม
1
PEG400
10.315
501.732
2346
1.185
รูปที่ 2 โครมาโตแกรมของ PEG2000
ตารางที่ 2 ปารามิเตอร์โครมาโตเกราฟิกของ PEG2000
ไม่
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
เลขทะเบียนทฤษฎี
ปัจจัยติดตาม
1
PEG2000
8.659
499.892
1926
1.230
รูปที่ 3 โครมาโตแกรมของ PEG6000
ตารางที่ 3 ปริมาตรการเรืองสีของ PEG6000
ไม่
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
เลขทะเบียนทฤษฎี
ปัจจัยติดตาม
1
PEG6000
7.215
499.482
1.171
รูปที่ 4 โครมาโตแกรมของ PEG10000
ตารางที่ 4 ปารามิเตอร์โครมาโตเกราฟิคของ PEG10000
ไม่
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
เลขทะเบียนทฤษฎี
ปัจจัยติดตาม
1
PEG10000
6.612
483.657
2550
1.265
รูปที่ 5 โครมาโตแกรมของ PEG20000
ตารางที่ 5 ปริมาตรการจารึกสีของ PEG20000
ไม่
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
เลขทะเบียนทฤษฎี
ปัจจัยติดตาม
1
PEG20000
6.081
497.803
1103
1.799
รูปที่ 6 โครมาโตแกรมที่ซ้อนกันของน้ําหนักโมเลกุลที่แตกต่างกัน
หมายเหตุ: ข้อมูลด้านบนแสดงว่า เวลาในการเก็บรักษาของ PEG20000 คือ 6.081 นาที และ PEG400 คือ 10.315 นาที โมเลกุลขนาดใหญ่ถูกระคายก่อน และโมเลกุลขนาดเล็กถูกระคายหลัง
3.2 ความซ้ํา
รูปที่ 7 โครมาโทกรามการซ้ําซ้อนของ PEG6000 (n=6)
ตารางที่ 7 ปริมาตรการเรียงสีของ PEG6000 (n=6)
ไม่
ตัวอย่าง
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
1
6000
7.233
498.821
2
6000
7.234
503.367
3
6000
7.225
499.891
4
6000
7.221
499.560
5
6000
7.219
501.374
6
6000
7.215
499.482
ค่าเฉลี่ย
-
7.225
500.416
RSD ((%)
-
0.105
0.335
หมายเหตุ: ความสามารถซ้ําได้ดี RSD ของเวลาการเก็บรักษาคือ 0. 105% และ RSD ของพื้นที่สูงสุดคือ 0. 335% สําหรับ 6 การฉีด PEG6000.
3.3 กุ้งมาตรฐาน
รูป 8 สภาพโค้งมาตรฐาน โครมาโตแกรมของน้ําหนักโมเลกุลที่แตกต่างกัน
ตารางที่ 8 คอร์ฟมาตรฐาน ปริมาตรโครมาโตกราฟิกของน้ําหนักโมเลกุลที่แตกต่างกัน
หมายเหตุ: น้ําหนักโมเลกุลและผลการกระจายของตัวอย่างแต่ละตัวถูกคํานวณโดยโปรแกรม GPC ความเส้นตรงของ PEG น้ําหนักโมเลกุลดีในช่วง 400 ถึง 20000, และสัมพันธ์เชิงเส้นคือ 0999.
4สรุป
การทดสอบพอลีเอธีเลนไกลโคล (PEG) นี้จะดําเนินการโดยการใช้เคโรมาโตเกอรี่เจล โดยใช้เคโรมาโตเกอรี่เหลวประสิทธิภาพสูงชุด LC3200 พร้อมเครื่องตรวจจับอัตราการหักความแตกต่างเวลาในการเก็บ PEG20000 คือ 60.081 นาที และ PEG400 คือ 10.315 นาที โมเลกุลขนาดใหญ่จะหลั่งออกมาก่อน และโมเลกุลขนาดเล็กจะหลั่งออกมาหลัง ความสามารถในการซ้ําเป็นอย่างดี RSD ของเวลาการเก็บรักษาคือ 0105% และ RSD ของพื้นที่สูงสุดคือ 0.335% สําหรับ 6 การฉีด PEG6000. ความเส้นตรงของน้ําหนักโมเลกุล PEG ดีในช่วง 400 ถึง 20,000, และสัมพันธ์เชิงเส้นคือ 09999. โครมาโตเกอรี่เจลเพอร์เมชั่นประสิทธิภาพสูง (GPC) เป็นวิธีที่น่าเชื่อถือในการกําหนดน้ําหนักโมเลกุลและการกระจายของ PEGซึ่งมีข้อดีของการผลิตผลที่แม่นยําและสามารถผลิตใหม่ได้ เมื่อใช้ในการประเมินคุณสมบัติของพอลลิดิสเปอร์สิตี้ของสารประกอบพอลลิเมอร์.
หมายเหตุ: ตัวอย่างควรปล่อยให้อยู่ในอุณหภูมิห้องนานกว่า 12 ชั่วโมง และให้ผสมผสานกันอย่างอ่อนโยน ไม่ใช้เสียงฉายาหรือสั่นแรงเพื่อเร่งการละลาย
การกําหนดโลหะหนักในผงค้อนของธ อร์เสีย โดย Wayeal Atomic Absorption Spectrophotometer
การกําหนดโลหะหนักในผงค้อนของธ อร์เสีย โดย Wayeal Atomic Absorption Spectrophotometer
ในบทความนี้ โดยอ้างอิงมาตรฐานของ "HJ 749-2015 การกําหนดครอมรวมในสเปคโทรโฟตเมตรีการดูดซึมไฟอะตอมของขยะแข็ง" "HJ 786-2016 การกําหนดหมึกซิงก์และแคดเมียียมในสเปคตรูปภาพสเปคตรูปภาพสับซ้อนไฟอะตอมของขยะแข็ง", วิธีการวิเคราะห์ถูกกําหนดเพื่อการกําหนดปริมาณธาตุโลหะหนักในผงสับซ้อน
คําสําคัญ: สเป็คตรูฟอทอมิค แซบ; ไฟไหม้, สะพายผงผง; โลหะ; แคดมิอุม; โครเมียม
1วิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของอะตอมิค Absorption Spectrophotometer
ไม่
ชื่อ
Qty
1
สเปคตรอารมณ์การซึมซับอะตอมิก AA2310
1
2
เครื่องบดอากาศ
1
3
อาเซติเลนความบริสุทธิ์สูง
1
4
โคมไฟแคทโดดขุมลวด
1
5
แคมป์แคดเมียมโฮล คาโทด
1
6
โครเมียม hollow cathode lamp หลอดคาโทด
1
1.2 เครื่องปฏิกิริยาและเครื่องมือ
1.2.1 โซลูชั่นมาตรฐานของดิน ((1000μg/ml)
1.2.2 แคดมิอุม สแตนดาร์ด โซลชั่น ((1000μg/ml)
1.2.3 โครเมียมสแตนดาร์ดโซลูชั่น ((1000μg/ml)
1.2.4 แอมโมเนียมคลอริด: AR
1.2.5 ไนตริกแอซิด: GR
1.2.6 ไฮโดรคลอริกกรด: GR
1.2.7 ไฮโดรฟลูอริกแอซิด: GR
1.2.8 ไซด์เพอร์คลอริก: GR
1.2.9 30% ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์: GR
1.2.10 หนึ่งในสิบพันสมดุลการวิเคราะห์
1.2.11 จอไฟฟ้าป้ายร้อนดิจิตอล
1.3 การแปรรูปก่อน
1.3.1 การประมวลผลก่อนของตัวอย่างของหมึกและแคดมิอุม
นําตัวอย่าง 0.2 กรัม (แม่น 0.1 มิลลิกรัม) ลงในกระบอก PTFE ขนาด 50 มิลลิลิตร.เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 5 ml และตัวอย่างถูกทําความร้อนบนจานร้อนในหมวกควันในอุณหภูมิประมาณ 120 °C เพื่อทําลายตัวอย่างในเบื้องต้น, แล้วถอนออกและเย็นลงเล็กน้อยหลังจากการระเหยจนเหลือประมาณ 3 เมตรปกปิดและทําความร้อนในอุณหภูมิ 160 °C บนจานร้อนเป็นเวลา 3 ชั่วโมง. เปิดฝา, การควบคุมอุณหภูมิปลาการทําความร้อนไฟฟ้าที่ 180 °C เพื่อดําเนินการทําความร้อน, และบ่อย ๆ สั่นกระบอก. เมื่อทําความร้อนเป็นควันสีขาวหนา,ผนังปกปิดเพื่อทําลายคาร์บอนอินทรีย์สีดํา. หลังจากสารอินทรีย์สีดําบนผนังของตู้สับหายไป, เปิดฝา, ขับควันสีขาวออกไปและควันจนกระทั่งเนื้อหาเป็น viscous. ถอดตู้สับลง, เย็นนิดหน่อย, เพิ่ม 0.2mL ไนทริกแอซิดในการละลายซากที่ละลายหลังจากเย็น โอนปริมาณทั้งหมดไปในกล่องขนาด 50 มิลลิลิตร ล้างฝาตู้และผนังภายในด้วยน้ําทดลองจํานวนที่เหมาะสมโซลูชั่นล้างได้ถูกนําไปใส่ในถังขนาด 50 ml, และปรับปริมาณด้วยน้ําทดลอง, สั่นให้ดี, แล้วปล่อยให้วัด.ต้องการการกรองและหลอมศูนย์กลางหรือฝนธรรมชาติ. (หมายเหตุ: อย่าปล่อยให้มีกระซิบออกมามากเมื่อทําความร้อน ไม่เช่นนั้นมันจะทําให้การสูญเสียของตัวอย่าง)
1.3.2 การประมวลผลก่อนของตัวอย่างโครเมียม
นําตัวอย่าง 0.2g (แม่น 0.0001g) ลงในกระบอก PTFE ขนาด 50 ml หลังจากชื้นด้วยน้ําเพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 10 ml และนําตัวอย่างมาทําความร้อนบนจานร้อนในหมวกควันในอุณหภูมิ 50 °C เพื่อแยกตัวอย่างเมื่อระเหยถึงประมาณ 3 ml เพิ่ม 5 ml ของกรดไนทริกเข้มข้น, 5 ml ของกรดไฮโดรฟลออริก, ปิดและทําความร้อนบนจานร้อนที่ประมาณ 120 ~ 130 °C สําหรับ 0.5 ~ 1 ชั่วโมง, จากนั้นเปิดฝาขจัดควันสีขาวและควันควันจนกระทั่งเนื้อหาในรูปของกระสุนเหลวในสภาพที่ไม่ไหล (สังเกตขณะที่ร้อน)ขึ้นอยู่กับสภาพการย่อยสลาย, เพิ่มกรดไนตริกเข้ม 3 ml, กรดไฮโดรฟลูอริก 3 ml, ไฮโดรเจนเพอร์ออกไซด์ 1 ml, และซ้ํากระบวนการย่อยสลายด้านบน. ถอดตู้,หนาวนิดหน่อย, เพิ่มกรดไนโตรด 0.2mL เพื่อละลายส่วนเหลือที่ละลาย, โอนสารแก้ไขทั้งหมดไปในกล่องขนาด 50ml, เพิ่ม 5ml ของสารแก้ไข 110% แอมโมเนียมเคลอเรดและปรับปริมาณด้วยน้ําทดลอง(หมายเหตุ: ปริมาณทั้งหมดของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ที่เพิ่ม 30% ไม่ควรเกิน 10 ml)
2ผลและการหารือ
โลหะ
ตัวอย่างการตรวจสอบ
โลหะ
ความสูงของเครื่องเผา
10 มม.
อัตราการไหลของอะเซติเลน
2.0 ลิตร/นาที
ความกว้างแบนด์บานด์
0.4nm
ความยาวคลื่น
283.3nm
การส่องแสง
AA
กระแสไฟฟ้า
5mA
ตารางปริมาณความเข้มข้นของ gradient (mg/L) ของเส้นโค้งแบบฐาน Lead และข้อมูลตัวอย่าง
ระดับความเข้มข้น
1
2
3
4
5
6
คอนเซ็นทรัลของสารแก้ไขมาตรฐาน (mg/L)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
การดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
การดูดซึมของผงพลาสติก (abs)
0.0024
ความเข้มข้นของผงพยาธิ (mg/L)
0.0000
คอนเซ็นทรัลของผงพลาสติก (mg/kg)
ไม่พบ
กุ้งสแตนดาร์ดของหมู
แคดมิอุม
ตัวอย่างการตรวจสอบ
แคดมิอุม
ความสูงของเครื่องเผา
10 มม.
อัตราการไหลของอะเซติเลน
2.0 ลิตร/นาที
ความกว้างแบนด์บานด์
0.4nm
ความยาวคลื่น
228.8nm
การส่องแสง
AA
กระแสไฟฟ้า
3mA
ตารางปริมาณปริมาณ (mg/L) ของแคดมิียม
ระดับความเข้มข้น
1
2
3
4
5
คอนเซ็นทรัลของสารแก้ไขมาตรฐาน (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
การดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
การดูดซึมของผงพลาสติก (abs)
0.0057
ความเข้มข้นของผงพยาธิ (mg/L)
0.0000
คาดมิอุตสาหะของผงพยาธิ (mg/kg)
ไม่พบ
กุหลาบมาตรฐานของแคดมิอุม
โครเมียม
ตัวอย่างการตรวจสอบ
โครเมียม
ความสูงของเครื่องเผา
10 มม.
อัตราการไหลของอะเซติเลน
3.6 ลิตร/นาที
ความกว้างแบนด์บานด์
0.2nm
ความยาวคลื่น
357.9nm
การส่องแสง
AA
กระแสไฟฟ้า
5mA
ตารางปริมาณความถี่ (mg/L) ของเส้นโค้งมาตรฐานของโครเมียม และข้อมูลตัวอย่าง
ระดับความเข้มข้น
1
2
3
4
5
คอนเซ็นทรัลของสารแก้ไขมาตรฐาน (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
การดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
การดูดซึมของผงพลาสติก (abs)
0.0130
ความเข้มข้นของผงพยาธิ (mg/L)
0.1519
คอนเซ็นทรัลโครเมียมของผงพยาธิ (mg/kg)
37.7
กุหลาบมาตรฐานของโครเมียม
3หมายเหตุ
3.1 ไนทริกแอซิดและเพอร์คลอริกแอซิดที่ใช้ในการทดลองมีคุณสมบัติการออกซิเดนและการกัดกรองที่แข็งแรง, ไฮโดรคลอริกแอซิดและไฮโดรฟลออริกแอซิดมีความลุกลุกและคุณสมบัติการกัดกรองที่แข็งแรง,อุปกรณ์ป้องกันควรสวมตามความต้องการของกฎหมาย, และกระบวนการเตรียมสารละลายและการแปรรูปตัวอย่างก่อนที่ดําเนินการในหมวกควัน
3.2 โซลูชั่น 10% ของแอมโมเนียมคลอริดต้องเพิ่มเข้าไปในโซลูชั่นมาตรฐานและตัวอย่างพร้อมกัน เพื่อให้แน่ใจว่าการทดสอบคงที่
4สรุป
จากผลการทดลอง คออฟเซียนต์ความสอดคล้องเชิงเส้นของดินแร่ แคดมีียม และโครเมียม999หมูและแคดมีียมไม่ได้ถูกตรวจพบในผงค้อนของธ อร์เสีย โครเมียมถูกตรวจพบ วิธีนี้แม่นยํา น่าเชื่อถืออ่อนโยนและสามารถใช้ในการตรวจพบโลหะหนักในผงพลาสติก.
การกําหนดปริมาณเมนโตลในผงเหมือง โดยการใช้สารเรืองสีก๊าส
การกําหนดปริมาณเมนโตลในผงเหมือง โดยการใช้สารเรืองสีก๊าส
ในบทความนี้ สภาพโครมาโตกราฟิคถูกปรับปรุงให้ดีที่สุด โดยอ้างอิงถึงฉบับปี 2020 ของ Chinese Pharmacopoeiaและใช้คอลัมน์โครมาโตเกอริค SK-WAX ในการกําหนดปริมาณเมนโตลในผง.
คําสําคัญ: ก๊าซโครมาโตกราฟ เครื่องตรวจจับ FID, เมนต์, เมนโตล
1วิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของกรองสีก๊าซ
ไม่
โมดูล
Qty
1
GC6000 โครมาโตเกอรี่ก๊าซ
1
2
เครื่องตรวจจับ FID6000
1
3
ASL6000 ออโตซัมปเลอร์
1
1.2 สภาพการทดสอบ
คอลัมน์ Chromatography: SK-WAX, 30m*0.32mm*0.25μm
ระบบการกําหนดอุณหภูมิ: ให้คอลัมน์มีอุณหภูมิเริ่มต้นที่ 70 °C เป็นเวลา 4 นาที ทําให้ร้อนขึ้นถึง 120 °C ด้วยอัตรา 1.5 °C ต่อนาที จากนั้นทําให้ร้อนขึ้นถึง 200 °C ด้วยอัตรา 3 °C ต่อนาทีและสุดท้ายถึง 230 °C ในอัตรา 30 °C ต่อนาที และเก็บไว้ 2 นาที;
ก๊าซบรรทุก: ไนโตรเจนความบริสุทธิ์สูง รีโมดปัจจุบันคงที่
อัตราการไหลของคอลัมน์: 2mL/นาที
อุณหภูมิทางเข้า: 200°C
อุณหภูมิของตัวตรวจจับ: 300°C
อัตราการไหลของไฮโดรเจน: 35mL/นาที
อัตราการไหลของอากาศ: 300mL/นาที
ปริมาตรการฉีด: 1μL
วิธีการฉีด: การฉีดกระบวนการแยกด้วยสัดส่วนการแยก 5: 1
1.3 ตัวปฏิกิริยาและวัสดุการทดลอง
1.3.1 ตัวปฏิกิริยา
ตัวอย่างเห็ดเห็ด
มาตรฐานเมนโตล
อีธานอล AR
1.3.2 อุปกรณ์
เครื่องกรองเข็ม
เครื่องปั่นอันที่สาม
1.4 การจัดตัวอย่าง
1.4.1 การเตรียมสารแก้ไขมาตรฐาน
เอาปริมาณที่เหมาะสมของเมนโตลคอนโทรล, น้ําหนักความแม่นยํา, เพิ่มเอธานอลเพื่อทําละลายที่มี 0.2mg ต่อ 1mL
1.4.2 การเตรียมสารแก้ไขการทดสอบ
นําผลิตภัณฑ์ 2 กรัมเป็นผง (ผ่านเช็ดที่สาม) วางไว้ในขวดทรง V ที่ปิดไว้ และปิดไว้อย่างแน่นหลังจากการเพิ่มเอธานอล 50 มิลลิลิตรการรักษา ultrasonic (พลังงาน 250W, ความถี่ 33kHz) เป็นเวลา 30 นาที, เย็น, แล้วชั่ง. เติมเต็มน้ําหนักที่สูญเสียด้วยเอธานอล, สั่นให้ดี, ไฟลเตอร์และรับ Filtrate ต่อไป
2 ผลและการสื่อสาร
2.1 โครมาโตแกรมของสารแก้วมาตรฐาน
รับสารแก้ไขมาตรฐานและวิเคราะห์ตามสภาพการทดสอบที่ 1.2, และผลลัพธ์ถูกแสดงไว้ข้างล่าง
ตามที่แสดงในรูปและข้อมูล รูปแบบของจุดสูงเป็น symmetrical ไม่มีจุดสูงอื่น ๆ และระดับการแยกที่สูงกว่า 15ซึ่งเป็นสิ่งที่ดีและตอบสนองความต้องการ
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ความสูงสูงสุด
เลขทะเบียนทฤษฎี
เมนโตล
18.262
564.820
48.485
56284
รับสารละลายมาตรฐานที่ฉีดและตรวจพบ 7 ครั้งตามลําดับตามสภาพการทดสอบใน 1.2ตามผลการทดสอบ, ความซ้ําซ้ําในระยะเวลาในการเก็บรักษาของสารแก้วมาตรฐานคือ 0.021% และความซ้ําซ้ําในพื้นที่สูงสุดคือ 0.47%,และความสามารถในการซ้ําการทดสอบดี.
2.2 โครมาโตแกรมของสารแก้วการทดสอบ
รับสารแก้วทดสอบและวิเคราะห์ตามสภาพการทดสอบที่ 1.2จากภาพและข้อมูลรูปนี้ รูปทรงของจุดสูงเป็น symmetrical และไม่มีจุดสูงอื่น ๆ และระดับการแยกที่สูงกว่า 15, การแยกแยกเป็นสิ่งที่ดีและตอบสนองความต้องการ
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ความสูงสูงสุด
เลขทะเบียนทฤษฎี
เมนโตล
18.269
568.906
48.763
56738
รับสารละลายมาตรฐานที่ฉีดและตรวจพบ 7 ครั้งตามลําดับตามสภาพการทดสอบใน 1.2, โครมาโตแกรมการซ้ําตามที่แสดงลงข้างล่าง ตามผลการทดสอบ การซ้ําเวลาในการเก็บรักษาของสารแก้วมาตรฐานคือ 0.038% และการซ้ําพื้นที่สูงสุดคือ 0.49%,และความสามารถในการซ้ําการทดสอบดี.
3สรุป
ในบทความนี้วิธีการในการกําหนดเมนโตลในเห็ดเห็ดถูกกําหนดโดยเคโรมาโตกราฟก๊าซ Wayeal GC6000. ผลการตรวจแสดงให้เห็นว่าจุดสูงของเมนโตลในเคโรมาโตกราฟเป็นสมองการซ้ําเวลาเก็บรักษาของ 7 การฉีดยาน้อยกว่า 00.5% และความซ้ําของบริเวณจุดสูงต่ํากว่า 0.5% ซึ่งแสดงให้เห็นความซ้ําในการทดสอบที่ดี จํานวนแผ่นทฤษฎีสูงกว่า 10000,ซึ่งตอบสนองความต้องการของ Chinese Pharmacopoeiaผลิตภัณฑ์นี้ถูกคํานวณขึ้นอยู่กับผลิตภัณฑ์แห้ง เนื้อหาของเมนโตลในตัวอย่างทดสอบคือ 0.50%, ซึ่งตอบสนองความต้องการของยาไม่น้อยกว่า 0.20%.วิธีนี้สามารถเป็นมาตรฐานในการกําหนดปริมาณเมนโตลในเห็ดเห็ด.
การกําหนดของ lbuprofen Capsules Extended-release โดยการตรวจคโรมาโตเกอรี่เหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
การกําหนดของ lbuprofen Capsules Extended-release โดยการตรวจคโรมาโตเกอรี่เหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
วิธีการวิเคราะห์ที่นําเสนอในนี้ที่เกี่ยวข้องกับการกําหนดปริมาณของยาอิบูโปรเฟนในแคปซูลปล่อยยาวในหนังสือยาแห่งสาธารณรัฐประชาชนจีน ฉบับปี 2020, ได้ดําเนินการบนเครื่องฉลากสีเหลวประสิทธิภาพสูง Wayeal ซีรีส์ LC3200 พร้อมเครื่องตรวจจับ DAD
1การจัดตั้งเครื่องมือและวิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของ Wayeal HPLC
ไม่
โมดูล
Qty
1
P3210Q ปั๊มสี่เหลี่ยม
1
2
CT3210 เตาเผาเสา
1
3
AS3210 ออโตซัมเปลเลอร์
1
4
DAD3260 DAD
1
5
Nova Atom PC18 4.6 * 250 มิลลิเมตร, 5 μm
1
6
สตาร์ทแล็บ หน่วยงานทํางาน
1
1.2 วิธีการทดลอง
1.2.1 การเตรียมสารแก้ไข
ไม่
สารปฏิกิริยา
ความบริสุทธิ์
1
เมธาโนล
โครมาโตเกอรี่ สดใส
2
แอสเตนไนทรีล
โครมาโตเกอรี่ สดใส
3
โซเดียมเอซเตต
AR
4
กรดแอซิตเอเซติกของน้ําแข็ง
GR
1.2.1.1 น้ํายาทดสอบ: คว้าเนื้อหาที่อยู่ภายใต้ความแตกต่างของความจุ, ผสมให้ดี, คว้าปริมาณที่เหมาะสม (เทียบเท่าประมาณ 0.1 กรัมของไอบูโปรเฟน) ลงในกล่องวัด 200 ml, เพิ่มเมธาโนล 100 mlสั่น 30 นาที, ลดน้ําและปรับปริมาณด้วยน้ํา, หุบเหมือง, การกรอง, และกําจัดกรอง.
1.2.1.2 นิยามละลาย: นําตัวอย่าง 25mg ของไอบูโปรเฟนไปชั่งอย่างแม่นยํา แล้วใส่ในกล่องวัด 50mL เพิ่มเมธาโนล 25mL ให้ละลาย น้ําละลายและปรับปริมาณด้วยน้ําสั่นให้ดี.
1.2.1.3 โซเดียมเอเซเทตสารพัดพัด: น้ําหนัก 6.13 กรัมของโซเดียมเอเซเทต, เพิ่ม 750 มิลลิตรของน้ําเพื่อละลาย, และปรับ pH เป็น 2.5 ด้วยกรดเอเซเทตน้ําแข็ง.
1.2.2 เงื่อนไขการใช้โครมาโตเกอรี่
ตารางที่ 3 สถานะการใช้โครมาโตเกอรี่
โครมาโตเกอรี่ โคลิมน
โนวาอะตอม PC18 4.6*250mm5μm
ระยะเคลื่อนที่
โซลูชั่นพัฟเฟอร์ของอะโมเนียมอะเซเทต
อัตราการไหล
1 ml/นาที
อุณหภูมิ
35°C
ความยาวคลื่น
263nm
ปริมาณการฉีด
20μL
2. ผลการทดลอง
3.1 ความเหมาะสมของระบบ
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมการทดสอบตัวอย่าง
ตาราง 4 ข้อมูลการทดสอบของตัวอย่างการทดสอบ
ตัวอย่าง
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ความสูงสูงสุด
จํานวน Pate ในทฤษฎี
ตัวอย่างการทดสอบ
อิบูโปรเฟน
4.778
1204.748
223.865
18650
รูปที่ 2 โครมาโตแกรมของตัวอย่างมาตรฐาน
ตารางที่ 5 ตัวอย่างข้อมูลการทดสอบ
ตัวอย่าง
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ความสูงสูงสุด
จํานวน Pate ในทฤษฎี
ตัวอย่างอ้างอิง
อิบูโปรเฟน
4.781
1515.707
280.794
18541
จากโครมาโตแกรมและตาราง สามารถเห็นได้ว่าจุดสูงของตัวอย่างทดสอบและตัวอย่างมาตรฐานดี ไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมายและเลขป้ายทฤษฎีทั้งหมดอยู่เหนือ 2500 ในยาซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง
3.2 ความซ้ํา
รูป 3 6 การฉีดฉีด โครมาโตแกรมการซ้ําของตัวอย่างทดสอบ
ตาราง 6 6 ข้อมูลการซ้ําซ้ําสําหรับตัวอย่างการทดสอบ
ตัวอย่าง
ไม่
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ตัวอย่างการทดสอบ
1
4.778
1204.748
2
4.775
1205.853
3
4.778
1206.482
4
4.778
1206.091
5
4.781
1208.216
6
4.781
1209.01
RSD ((%)
0.053
0.131
รูป 4 6 การฉีดฉีด โครมาโทแกรมการซ้ําของตัวอย่างอ้างอิง
ตาราง 7 6 ข้อมูลการซ้ําซ้ําสําหรับตัวอย่างมาตรฐาน
ตัวอย่าง
ไม่
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ตัวอย่างอ้างอิง
1
4.781
1515.707
2
4.781
1515.333
3
4.781
1518.024
4
4.781
1517.524
5
4.778
1515.806
6
4.778
1517.076
RSD (%)
0.036
0.073
หมายเหตุ: ตามข้อมูลในตารางด้านบน RSD ของเวลาการเก็บรักษาสําหรับตัวอย่างทดสอบและตัวอย่างมาตรฐานคือ 0.053% และ 0.036% และ RSD ของพื้นที่สูงสุดคือ 0.131% และ 0.073%, ตามลําดับผลการซ้ําได้ดีและตอบสนองความต้องการการทดลอง.
3.3 การทดสอบความรู้สึก
รูปที่ 5 โครมาโตแกรมของตัวอย่างทดสอบที่ละลาย 2000 ครั้ง
ตารางที่ 8 ข้อมูลการทดสอบสําหรับตัวอย่างการทดสอบที่ละลาย 2000 ครั้ง
ตัวอย่าง
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
พื้นที่สูงสุด
อัตราการสัมพันธ์สัญญาณกับเสียง
ตัวอย่างการทดสอบละลาย 2000 ครั้ง
อิบูโปรเฟน
4.795
0.597
0.133
4.600
หมายเหตุ: ตามข้อมูลที่แสดงในตารางด้านบน พื้นที่สูงสุดของตัวอย่างทดสอบที่ละลาย 200 ครั้งคือ 0.597 กับอัตราการสัมพันธ์สัญญาณกับเสียง 46, ซึ่งเป็นผลการทดสอบที่ดีและตอบสนองความต้องการการทดลอง
4หมายเหตุ
กรดเอซติกของน้ําแข็งมีกลิ่นรุนแรง จึงต้องระมัดระวังในการเตรียมสารละลายไว้ในหม้อควัน
5สรุป
วิธีการวิเคราะห์ที่นําเสนอในนี้ที่เกี่ยวข้องกับการกําหนดปริมาณของยาอิบูโปรเฟนในแคปซูลปล่อยยาวในหนังสือยาแห่งสาธารณรัฐประชาชนจีน ฉบับปี 2020ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่ารูปร่างสูงของการทดสอบความสามารถปรับปรุงระบบดีและไม่มีจุดสูงอื่นๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมาย, และจํานวนแผ่นทฤษฎีมากกว่า 2500, ซึ่งตรงกับความต้องการของสารภัณฑ์.073% สําหรับตัวอย่างทดสอบและตัวอย่างมาตรฐานของไอบูโปรเฟน. ผลการซ้ําซ้ําเป็นอย่างดี ผลการทดสอบความรู้สึกของวัสดุทดสอบ 2000 ครั้งการละลายเป็นอย่างดี ผลทั้งหมดข้างต้นตอบสนองความต้องการของวิธีการ pharmacopoeia
การกําหนดซัลเฟอร์ไดออกไซด์ในตัวอย่างเชนพี โดยการใช้โยนโครมาโตเกอรี่
การกําหนดซัลเฟอร์ไดออกไซด์ในตัวอย่างเชนพี โดยการใช้โยนโครมาโตเกอรี่
โครมาโตเกอรี่ไอออนเป็นจุดสําคัญในการวิจัย ในการตรวจพบซัลฟูร์ไดออกไซด์ในสมุนไพรจีน ด้วยการทํางานที่ง่ายดาย ความรู้สึกสูง และระยะเส้นตรงที่กว้างที่มีคุณค่าเชิงปฏิบัติการในการควบคุมซัลเฟอร์ไดออกไซด์ที่เหลือในยา.
ในการทดลองนี้วิธีการกระป๋องกระป๋องน้ําหมักและการตรวจคลอมทอเกรฟีไอออนจะใช้ในการกําหนดปริมาณของซัลเฟอร์ไดออกไซด์ในเชนพีและ KOH eluentวิธีการนี้ใช้ง่าย มีการฟื้นฟูที่ดีและความรู้สึกสูง และเหมาะสําหรับการกําหนดซัลเฟอร์ไดออกไซด์ในเชนพี
คําค้นหา: เชนพี สลูฟเฟอร์ไดออกไซด์ โครมาโตกราฟไอออน
1การทดลอง
1.1 อุปกรณ์และสารปฏิกิริยา
โครมาโตเกอรี่ไอออน: โครมาโตเกอรี่ไอออนชุด IC6200 พร้อมเครื่องตรวจจับการนําไฟ
อัตโนมุมตัวอย่าง: AS2800
คอลัมน์การจีบสีอานิออน: HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, อิโอนซัลเฟตในน้ํา ((1000mg/L)
30% H2O2สารละลาย
ไฮโดรคลอริกกรดดัน: เครื่องปฏิกิริยารับประกัน
สายฉีดใช้ครั้งเดียว (2 มิลลิลิตร)
เครื่องกรองฉีดน้ํา (0.22μm)
การ สร้าง ความ รู้สึก ที่ ดี, 1/10000
น้ําทดลองถูกเตรียมโดยเครื่องทําความสะอาดน้ํา ultrapure Wayeal ด้วยความสามารถในการนํา 18.2 MΩ · cm (25 ° C).
1.2 สภาพการทํางาน
อุณหภูมิคอลัมน์: 35°C
อุณหภูมิเซลล์: 40°C
: 30Mm KOH isocratie
อัตราการไหล: 1.0 mL/นาที
กระแสปัด: 90mA
ปริมาณฉีด: 25μL
1.3 แผนแผนการกระจายน้ําหอม
1.4 การรักษาตัวอย่างก่อน
นําตัวอย่างจํานวนที่เหมาะสม (แม่นยํา 0.0001 กรัม) ลงในขวด A (กล่องสองคอ) เติมน้ําดีโอไอน 50 มิลลิตร, สั่นเพื่อให้การกระจายกระจายเป็นเรียบร้อยแล้วเชื่อมต่อกับกล่องระบายน้ํา C. 20 ml ของสารละลายไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 3% ถูกดูดซึมเข้าไปในขวด B ปลายล่างของท่อดูดซึมถูกใส่ลงไปใต้ระดับของสารละลายดูดซึมเพิ่มกรดฮิดรอคลอริก 5 มิลลิลิตรตามผนังของขวด Aไว ปิดปลั๊ก และเริ่มการปั่นการรักษากระป๋อง C ให้เดือดและปรับไฟปั่นเพื่อให้น้ําเสียจากปลายท่อซึมไหลในอัตราประมาณ 2 mL/นาที- ดิสติลจนกว่าปริมาณทั้งหมดของสารละลายในขวด B จะประมาณ 95mL (30 ~ 40 นาที) ล้างท่อออกด้วยน้ําและโอนมันไปในกระปุกขนาด,ปล่อยให้มันยืน 1 ชั่วโมง, ตัดผ่านเยื่อกรองน้ํา 0.22μm, เลือกเวลาระบายที่เหมาะสม, และทดสอบและวิเคราะห์มันบนเครื่อง.
2ผลและการหารือ
2.1 การทดสอบความเส้นตรง
0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L ของเส้นโค้งการทํางานมาตรฐานของและคุณจะได้รับครอมาโตเกรฟีที่ซ้อนกันหลายจุดของเส้นโค้งมาตรฐานตาม 1.2 สภาพการทํางานตามที่แสดงในรูป 1, สมการเชิงเส้นตามที่แสดงในตาราง 1 และคอเปอเซ็นต์ความสัมพันธ์เชิงเส้นของซัลฟาตในสภาพโครมาโตเกอราฟิกนี้มากกว่า 0999, ซึ่งเป็นเส้นตรงที่ดี
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมผสมของ SO4กวามธรรมดา
รูปที่ 2 สแตนดาร์ดโค้งของ SO4
ตารางที่ 1 สมการเส้นตรงของเส้นโค้งมาตรฐาน
ไม่
ยอน
สมการเส้น
คอเรเลชั่น คออเรเลชั่น R
1
งั้น42-
y=14.32737x-076329
0.99926
2.2 การทดสอบตัวอย่าง
2.2.1 การทดสอบเนื้อหาตัวอย่าง
ตัวอย่างที่ได้รับการรักษาล่วงหน้าถูกตรวจพบภายใต้สภาพการทํางาน 1.2 โครมาโตแกรมตัวอย่างที่แสดงในรูป 3 และรูป 4มีการแยกแยกที่ดีและไม่มีจุดสูงอื่น ๆ, และปริมาณซัลเฟอร์ไดออกไซด์ในตัวอย่างอย่างตามที่แสดงในตารางที่ 2
รูปที่ 3 โครมาโตแกรมของตัวอย่างที่ 1
รูปที่ 4 โครมาโตแกรมของตัวอย่าง 2
ตารางที่ 2 การวิเคราะห์ผลการตัวอย่าง
ตัวอย่าง
น้ําหนักตัวอย่าง/กรัม
ยอน
คอนเซ็นทรัล ((mg/L)
SO2เนื้อหา ((g/kg)
เงินเปล่า
/
SO42-
0.272
/
ตัวอย่างที่ 1
2.5551
SO42-
1.417
0.030
ตัวอย่างที่ 2
2.2370
SO42-
0.920
0.019
2.2.2 การทดสอบการซ้ําตัวอย่าง
รูป 4 โครมาโตแกรมการซ้ําของตัวอย่าง 1
ตารางที่ 3 ผลการซ้ําของตัวอย่าง 1
ตัวอย่าง
น้ําหนักตัวอย่าง/กรัม
ระยะเวลาในการเก็บรักษา/นาที
พื้นที่สูงสุด
คอนเซ็นทรัล mg/l
ตัวอย่างที่ 1
2.5551
12.307
19.615
1.422
12.290
19.627
1.423
12.267
19.327
1.402
12.250
19.632
1.424
12.230
19.380
1.406
12.247
19.640
1.424
ค่าเฉลี่ย
12.265
19.537
1.417
RSD%
0.235
0.732
0.705
3สรุป
การกําหนดสารคัดกรองไอออนในตัวอย่างเชนพี โดยใช้เครื่องคัดกรองไอออนซีรีย์ Wayeal IC6200 พร้อมเครื่องตรวจจับการนําตัวอย่างได้รับการรักษาล่วงหน้าแล้วแยกด้วยคอลัมน์จารึกไอออนและคณิตศาสตร์โดยวิธีการมาตรฐานภายนอก, ซึ่งสามารถวิเคราะห์คณิตศาสตร์และปริมาณของซัลเฟอร์ไดออกไซด์ในเชนพีที่สามารถนํามาใช้ในการกําหนดซัลเฟอร์ไดออกไซด์ใน Chenpi.
การกําหนดโลหะหนักในผงค้อนของธ อร์เสีย โดย Wayeal Atomic Absorption Spectrophotometer
การกําหนดโลหะหนักในผงค้อนของธ อร์เสีย โดย Wayeal Atomic Absorption Spectrophotometer
ในบทความนี้ โดยอ้างอิงมาตรฐานของ "HJ 749-2015 การกําหนดครอมรวมในสเปคโทรโฟตเมตรีการดูดซึมไฟอะตอมของขยะแข็ง" "HJ 786-2016 การกําหนดหมึกซิงก์และแคดเมียียมในสเปคตรูปภาพสเปคตรูปภาพสับซ้อนไฟอะตอมของขยะแข็ง", วิธีการวิเคราะห์ถูกกําหนดเพื่อการกําหนดปริมาณธาตุโลหะหนักในผงสับซ้อน
คําสําคัญ: สเป็คตรูฟอทอมิค แซบ; ไฟไหม้, สะพายผงผง; โลหะ; แคดมิอุม; โครเมียม
1วิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของอะตอมิค Absorption Spectrophotometer
ไม่
ชื่อ
Qty
1
สเปคตรอารมณ์การซึมซับอะตอมิก AA2310
1
2
เครื่องบดอากาศ
1
3
อาเซติเลนความบริสุทธิ์สูง
1
4
โคมไฟแคทโดดขุมลวด
1
5
แคมป์แคดเมียมโฮล คาโทด
1
6
โครเมียม hollow cathode lamp หลอดคาโทด
1
1.2 เครื่องปฏิกิริยาและเครื่องมือ
1.2.1 โซลูชั่นมาตรฐานของดิน ((1000μg/ml)
1.2.2 แคดมิอุม สแตนดาร์ด โซลชั่น ((1000μg/ml)
1.2.3 โครเมียมสแตนดาร์ดโซลูชั่น ((1000μg/ml)
1.2.4 แอมโมเนียมคลอริด: AR
1.2.5 ไนตริกแอซิด: GR
1.2.6 ไฮโดรคลอริกกรด: GR
1.2.7 ไฮโดรฟลูอริกแอซิด: GR
1.2.8 ไซด์เพอร์คลอริก: GR
1.2.9 30% ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์: GR
1.2.10 หนึ่งในสิบพันสมดุลการวิเคราะห์
1.2.11 จอไฟฟ้าป้ายร้อนดิจิตอล
1.3 การแปรรูปก่อน
1.3.1 การประมวลผลก่อนของตัวอย่างของหมึกและแคดมิอุม
นําตัวอย่าง 0.2 กรัม (แม่น 0.1 มิลลิกรัม) ลงในกระบอก PTFE ขนาด 50 มิลลิลิตร.เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 5 ml และตัวอย่างถูกทําความร้อนบนจานร้อนในหมวกควันในอุณหภูมิประมาณ 120 °C เพื่อทําลายตัวอย่างในเบื้องต้น, แล้วถอนออกและเย็นลงเล็กน้อยหลังจากการระเหยจนเหลือประมาณ 3 เมตรปกปิดและทําความร้อนในอุณหภูมิ 160 °C บนจานร้อนเป็นเวลา 3 ชั่วโมง. เปิดฝา, การควบคุมอุณหภูมิปลาการทําความร้อนไฟฟ้าที่ 180 °C เพื่อดําเนินการทําความร้อน, และบ่อย ๆ สั่นกระบอก. เมื่อทําความร้อนเป็นควันสีขาวหนา,ผนังปกปิดเพื่อทําลายคาร์บอนอินทรีย์สีดํา. หลังจากสารอินทรีย์สีดําบนผนังของตู้สับหายไป, เปิดฝา, ขับควันสีขาวออกไปและควันจนกระทั่งเนื้อหาเป็น viscous. ถอดตู้สับลง, เย็นนิดหน่อย, เพิ่ม 0.2mL ไนทริกแอซิดในการละลายซากที่ละลายหลังจากเย็น โอนปริมาณทั้งหมดไปในกล่องขนาด 50 มิลลิลิตร ล้างฝาตู้และผนังภายในด้วยน้ําทดลองจํานวนที่เหมาะสมโซลูชั่นล้างได้ถูกนําไปใส่ในถังขนาด 50 ml, และปรับปริมาณด้วยน้ําทดลอง, สั่นให้ดี, แล้วปล่อยให้วัด.ต้องการการกรองและหลอมศูนย์กลางหรือฝนธรรมชาติ. (หมายเหตุ: อย่าปล่อยให้มีกระซิบออกมามากเมื่อทําความร้อน ไม่เช่นนั้นมันจะทําให้การสูญเสียของตัวอย่าง)
1.3.2 การประมวลผลก่อนของตัวอย่างโครเมียม
นําตัวอย่าง 0.2g (แม่น 0.0001g) ลงในกระบอก PTFE ขนาด 50 ml หลังจากชื้นด้วยน้ําเพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 10 ml และนําตัวอย่างมาทําความร้อนบนจานร้อนในหมวกควันในอุณหภูมิ 50 °C เพื่อแยกตัวอย่างเมื่อระเหยถึงประมาณ 3 ml เพิ่ม 5 ml ของกรดไนทริกเข้มข้น, 5 ml ของกรดไฮโดรฟลออริก, ปิดและทําความร้อนบนจานร้อนที่ประมาณ 120 ~ 130 °C สําหรับ 0.5 ~ 1 ชั่วโมง, จากนั้นเปิดฝาขจัดควันสีขาวและควันควันจนกระทั่งเนื้อหาในรูปของกระสุนเหลวในสภาพที่ไม่ไหล (สังเกตขณะที่ร้อน)ขึ้นอยู่กับสภาพการย่อยสลาย, เพิ่มกรดไนตริกเข้ม 3 ml, กรดไฮโดรฟลูอริก 3 ml, ไฮโดรเจนเพอร์ออกไซด์ 1 ml, และซ้ํากระบวนการย่อยสลายด้านบน. ถอดตู้,หนาวนิดหน่อย, เพิ่มกรดไนโตรด 0.2mL เพื่อละลายส่วนเหลือที่ละลาย, โอนสารแก้ไขทั้งหมดไปในกล่องขนาด 50ml, เพิ่ม 5ml ของสารแก้ไข 110% แอมโมเนียมเคลอเรดและปรับปริมาณด้วยน้ําทดลอง(หมายเหตุ: ปริมาณทั้งหมดของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ที่เพิ่ม 30% ไม่ควรเกิน 10 ml)
2ผลและการหารือ
โลหะ
ตัวอย่างการตรวจสอบ
โลหะ
ความสูงของเครื่องเผา
10 มม.
อัตราการไหลของอะเซติเลน
2.0 ลิตร/นาที
ความกว้างแบนด์บานด์
0.4nm
ความยาวคลื่น
283.3nm
การส่องแสง
AA
กระแสไฟฟ้า
5mA
ตารางปริมาณความเข้มข้น (mg/L) ของเส้นโค้งมาตรฐานและข้อมูลตัวอย่าง
ระดับความเข้มข้น
1
2
3
4
5
6
คอนเซ็นทรัลของสารแก้ไขมาตรฐาน (mg/L)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
การดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
การดูดซึมของผงพลาสติก (abs)
0.0024
ความเข้มข้นของผงพยาธิ (mg/L)
0.0000
คอนเซ็นทรัลของผงพลาสติก (mg/kg)
ไม่พบ
กุ้งสแตนดาร์ดของหมู
แคดมิอุม
ตัวอย่างการตรวจสอบ
แคดมิอุม
ความสูงของเครื่องเผา
10 มม.
อัตราการไหลของอะเซติเลน
2.0 ลิตร/นาที
ความกว้างแบนด์บานด์
0.4nm
ความยาวคลื่น
228.8nm
การส่องแสง
AA
กระแสไฟฟ้า
3mA
ตารางปริมาณปริมาณ (mg/L) ของแคดมิียม
ระดับความเข้มข้น
1
2
3
4
5
คอนเซ็นทรัลของสารแก้ไขมาตรฐาน (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
การดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
การดูดซึมของผงพลาสติก (abs)
0.0057
ความเข้มข้นของผงพยาธิ (mg/L)
0.0000
คาดมิอุตสาหะของผงพยาธิ (mg/kg)
ไม่พบ
กุหลาบมาตรฐานของแคดมิอุม
โครเมียม
ตัวอย่างการตรวจสอบ
โครเมียม
ความสูงของเครื่องเผา
10 มม.
อัตราการไหลของอะเซติเลน
3.6 ลิตร/นาที
ความกว้างแบนด์บานด์
0.2nm
ความยาวคลื่น
357.9nm
การส่องแสง
AA
กระแสไฟฟ้า
5mA
ตารางปริมาณความถี่ (mg/L) ของเส้นโค้งมาตรฐานของโครเมียม และข้อมูลตัวอย่าง
ระดับความเข้มข้น
1
2
3
4
5
คอนเซ็นทรัลของสารแก้ไขมาตรฐาน (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
การดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
การดูดซึมของผงพลาสติก (abs)
0.0130
ความเข้มข้นของผงพยาธิ (mg/L)
0.1519
คอนเซ็นทรัลโครเมียมของผงพยาธิ (mg/kg)
37.7
กุหลาบมาตรฐานของโครเมียม
3หมายเหตุ
3.1 ไนทริกแอซิดและเพอร์คลอริกแอซิดที่ใช้ในการทดลองมีคุณสมบัติการออกซิเดนและการกัดกรองที่แข็งแรง, ไฮโดรคลอริกแอซิดและไฮโดรฟลออริกแอซิดมีความลุกลุกและคุณสมบัติการกัดกรองที่แข็งแรง,อุปกรณ์ป้องกันควรสวมตามความต้องการของกฎหมาย, และกระบวนการเตรียมสารละลายและการแปรรูปตัวอย่างก่อนที่ดําเนินการในหมวกควัน
3.2 โซลูชั่น 10% ของแอมโมเนียมคลอริดต้องเพิ่มเข้าไปในโซลูชั่นมาตรฐานและตัวอย่างพร้อมกัน เพื่อให้แน่ใจว่าการทดสอบคงที่
4สรุป
จากผลการทดลอง คออฟเซียนต์ความสอดคล้องเชิงเส้นของดินแร่ แคดมีียม และโครเมียม999หมูและแคดมีียมไม่ได้ถูกตรวจพบในผงค้อนของธ อร์เสีย โครเมียมถูกตรวจพบ วิธีนี้แม่นยํา น่าเชื่อถืออ่อนโยนและสามารถใช้ในการตรวจพบโลหะหนักในผงพลาสติก.
การกําหนด Salidroside ในยาโดยการใช้ Chromatography ของเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง (HPLC)
สรุป
วัตถุประสงค์: การกําหนด Salidroside ในยาโดยการใช้ Chromatography ของสารเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง (HPLC)
วิธี: คอลัมน์ C18 4.6 * 250 มม, 5μm
ความยาวคลื่น: 275nm
โมบายเฟส A: น้ํา โมบายเฟส B: เมธาโนล
อัตราการไหล 1.0ml/นาที
อุณหภูมิ: 30°C
ปริมาตรการฉีด: 5μl
การกําหนดเส้นโค้งมาตรฐาน และสารประกอบของเป้าหมายถูกคํานวณโดยวิธีการมาตรฐานภายนอก
คําค้นหา: HPLC, เครื่องตรวจจับ UV, สมุนไพร, Salidroside
1วิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
Wayeal LC3200 ซีรีส์ HPLC
ไม่ ไม่
ชื่อ
Qty
1
LC3200 ซีรี่ย์ HPLC
1
2
P3200 ปั๊มสองตัว
1
3
เครื่องตรวจจับ UV3200
1
4
CT3200 เตาเผาเสา
1
5
AS3200 ออโตซัมเปลเลอร์
1
ตารางที่ 1 การจัดตั้งระบบของ HPLC
1.2 สภาพการทดสอบ
คอลัมน์: C18, 5μm, 4.6*250mm
อุณหภูมิ: 30°C
ความยาวคลื่น: 275nm
อัตราการไหล: 1.0 ml/นาที
ขั้นตอนเคลื่อนที่: A: น้ํา; B: เมธานอล
ปริมาณการฉีด: 5μL
สถานะของแนวชัน:
T (นาที)
A น้ํา (%)
B เมตาโนล (%)
0
95
5
15
90
10
35
85
15
36
95
5
50
95
5
1.3 อุปกรณ์ เครื่องปฏิกิริยา และวัสดุใช้
สารปฏิกิริยา: น้ําบริสุทธิ์สุด, เมธาโนล ((GR)
มาตรฐาน: ซาลิดรอไซด์ (99.7%)
อุปกรณ์ช่วย: เงินสมดุลเคมี; เครื่องกรองสารละลาย; เครื่องทําความสะอาด ultrasonic
วัสดุการทดลอง: ผิวกรอง: ผิวกรองระยะน้ํา 0.45μm
1.4 การเตรียมคําตอบ
1.4.1 สารแก้ไขมาตรฐาน: นําปริมาณที่เหมาะสมของซาลิดรอไซด์มาตรฐานไปในกล่องขนาดและละลายในเมธาโนลเพื่อให้ความเข้มข้น 0.0084125mg/mL, 0.016825mg/mL, 0.03365mg/mL, 0.0673mg/mL0.1346mg/mL, 0.2692mg/mL, 0.673mg/mL
1.4.2 การเตรียมตัวอย่าง: นําตัวอย่างที่ 1 1.0022 กรัม ใส่ในกล่องขนาด, เพิ่มเมธาโนลและละลายเป็น 25 ml นําตัวอย่างที่ 2 1.0794 กรัม ใส่ในกล่องขนาด, เพิ่มเมธาโนลและละลายเป็น 25 ml
2 ผลและการหารือ
2.1 ความเหมาะสมของระบบ
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของ Salidroside Standard
ไม่
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ความสูงสูงสุด
ปัจจุบัน
เลขทะเบียนทฤษฎี
1
ซาลิดรอซิด
36.262
812.469
31.885
1.035
45724
ตารางที่ 2 ปริมาตรการจารึกสีของมาตรฐานของ Salidroside
การวิเคราะห์: ผลการทดสอบของ salidroside ดีด้วยยอด symmetrical และจํานวนแผ่นทฤษฎีสูง
2.2 กุ้งมาตรฐาน
รูปที่ 2 โครมาโทกรามที่ผสมผสานของสารสารสัดส่วน Salidroside Standard
รูปที่ 3 สมการเส้นโค้งและสัมพันธ์สัมพันธ์ของสารแก้ไขมาตรฐาน Salidroside
การวิเคราะห์: ระยะเส้นของเส้นโค้งมาตรฐาน salidroside ดี r> 0999.
2.3 ความซ้ํา
รูปที่ 4 โครมาโตแกรมการซ้ําของมาตรฐาน Salidroside (n=6)
ไม่
ตัวอย่าง
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
1
0.2692mg/L โซลูชั่นมาตรฐาน
36.265
807.365
2
36.262
812.469
3
36.247
812.562
4
36.224
815.145
5
36.228
813.374
6
36.272
814.529
ค่าเฉลี่ย
36.250
812.574
RSD ((%)
0.055
0.340
ตารางที่ 3 ปริมาตรการจําลองของโครมาโทกราฟิก ตารางของซาลิดรอซิด (n=6)
การวิเคราะห์: การฉีด 6 ครั้งของยาซัลลิดรอไซด์ 0.2692 mg/ L แสดงถึงการผลิตใหม่ได้ดี และค่า RSD ของระยะเวลาการเก็บรักษาคือ 0.055% และค่า RSD ของพื้นที่สูงสุดคือ 0.340%.
2.4 ตัวอย่างที่ 1
รูปที่ 5 โครมาโตแกรมของตัวอย่างที่ 1
ไม่
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ความสูงสูงสุด
ปัจจุบัน
เลขทะเบียนทฤษฎี
ความเข้มข้น
1
ซาลิดรอซิด
36.201
185.337
7.335
1.038
47306
0.061933 มิลลิกรัม/ลิตร
ตารางที่ 4 ปารามิเตอร์การจีบสีของตัวอย่างที่ 1
การวิเคราะห์: เนื้อหาของซัลลิดรอไซด์ในตัวอย่างที่ 1 คือ 0.061933 mg/L ซึ่งคํานวณตามสมการเส้นโค้งมาตรฐาน
2.5 ตัวอย่างที่ 2
รูปที่ 6 โครมาโตแกรมของตัวอย่าง 2
ไม่
สารประกอบ
ระยะเวลาในการเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด
ความสูงสูงสุด
ปัจจุบัน
เลขทะเบียนทฤษฎี
ความเข้มข้น
1
ซาลิดรอซิด
36.214
197.232
7.750
0.998
46217
0.065566
ตารางที่ 4 ปริมาตรการจารึกสีของตัวอย่างที่ 2
การวิเคราะห์: เนื้อหาของซาลิดรอไซด์ในตัวอย่างที่ 2 คือ 0.065566mg/L ซึ่งคํานวณตามสมการเส้นโค้งมาตรฐาน
3สรุป
Wayeal LC3200 ซีรี่ย์ ครอมทอแกรฟเหลวประสิทธิภาพสูง พร้อมเครื่องตรวจจับ UV ใช้ในการตรวจจับ salidroside; ผลการทดสอบดีกับจุดสูงที่สมองและจํานวนแผ่นทฤษฎีสูงระยะเส้นของเส้นโค้งมาตรฐานดี, r> 0999การซ้ําซ้ําเป็นอย่างดี และการฉีด 6 ครั้งของ 0. 2692 mg/ L salidroside มีการผลิตใหม่ได้ดี และค่า RSD ของเวลาเก็บรักษาคือ 0. 055% และค่า RSD ของพื้นที่สูงสุดคือ 0. 340%.เนื้อหาของซัลลิดรอซิดในตัวอย่างที่ 1 คือ 00.061933 mg/L และปริมาณซาลิดรอไซด์ในตัวอย่างที่ 2 คือ 0.065566 mg/L ซึ่งคํานวณตามสมการเส้นโค้งมาตรฐาน