การกําหนด 11 เหลือของยาฆ่าแมลง triazine ในดิน โดย HPLC

สารกำจัดศัตรูพืชประเภทไตรอาซีนเป็นสารประกอบอินทรีย์ประเภทหนึ่งซึ่งมีศูนย์กลางอยู่ที่โครงสร้างวงแหวนไตรอาซีน ซึ่งส่วนใหญ่ใช้สำหรับการกำจัดวัชพืชทางการเกษตรและการควบคุมแมลง สารกำจัดวัชพืชประเภทไตรซีนส่วนใหญ่ยับยั้งโปรตีน D1 ในระบบแสง Ⅱ (PSⅡ) ของการสังเคราะห์ด้วยแสงของพืช ปิดกั้นห่วงโซ่การขนส่งอิเล็กตรอน และป้องกันไม่ให้พืชสังเคราะห์สารพลังงาน เช่น ATP และ NADPH ซึ่งนำไปสู่การตายของวัชพืชเนื่องจาก "ความอดอยากพลังงาน" สารกำจัดวัชพืชชนิดไตรอาซีนชนิดใหม่บางชนิด (เช่น อินดาซิแฟลม) มุ่งเป้าไปที่การสังเคราะห์เซลลูโลส ยับยั้งการสังเคราะห์ผนังเซลล์ และจำกัดการเจริญเติบโตของพืช สารกำจัดวัชพืชไตรอาซีนบางชนิดทำให้ผิวหนังและดวงตาระคายเคือง การทดลองในสัตว์บ่งชี้ถึงความเสี่ยงในการก่อมะเร็งและการทำให้ทารกอวัยวะพิการ และการได้รับสารในระยะยาวอาจก่อให้เกิดอันตรายต่อสุขภาพของมนุษย์ สารกำจัดวัชพืชชนิดไตรอาซีนมีระยะเวลาตกค้างในดินนาน และอาจปนเปื้อนแหล่งน้ำผ่านการชะล้างน้ำฝนหรือการไหลบ่าที่ผิวน้ำ ทำให้เกิดความเสี่ยงต่อระบบนิเวศทางน้ำ

การทดลองนี้อ้างอิงถึงดินและตะกอน — การกำหนดสารกำจัดศัตรูพืช Triazine 11 ชนิด — โครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง (HJ 1052-2019) การทดลองนี้นำโครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูงซีรีส์ LC3400 มาพร้อมกับเครื่องตรวจจับอัลตราไวโอเลตที่ผลิตโดยเทคโนโลยี Wanyi เพื่อการตรวจจับ ผลการทดสอบแสดงให้เห็นจุดสูงสุดของสารกำจัดศัตรูพืชไตรอาซีน 11 ชนิดที่มีความละเอียดมากกว่า 1.5 ที่กำหนดไว้อย่างชัดเจน การฉีดสารละลายมาตรฐานติดต่อกันหกครั้ง (25.0 มก./ลิตร) ถูกดำเนินการ; ค่า RSD ของความสามารถในการทำซ้ำของเวลาเก็บรักษาสำหรับส่วนประกอบทั้งหมดต่ำกว่า 0.18% และค่า RSD ของความสามารถในการทำซ้ำของพื้นที่สูงสุดต่ำกว่า 0.75% ซึ่งแสดงให้เห็นถึงความแม่นยำของเครื่องมือที่น่าพอใจ ภายในช่วงเชิงเส้น ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์เชิงเส้นของแต่ละองค์ประกอบเกิน 0.9999 ซึ่งแสดงถึงความเป็นเชิงเส้นที่น่าพอใจ หลังจากเติมสารละลายมาตรฐานที่ความเข้มข้น 1.0 มก./ลิตรลงในตัวอย่างดินแล้ว การนำสารกำจัดศัตรูพืชไตรอาซีน 11 ชนิดกลับคืนได้อยู่ในช่วงตั้งแต่ 82.16% ถึง 90.61% ซึ่งบ่งชี้ถึงประสิทธิภาพการฟื้นตัวที่ยอมรับได้ ไม่พบสารตกค้างของสารกำจัดศัตรูพืชไตรอาซีน 11 ชนิดข้างต้นในตัวอย่างดินบางตัวอย่าง

คำสำคัญ:สารกำจัดศัตรูพืช triazine, โครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง, เครื่องตรวจจับรังสีอัลตราไวโอเลต

1. เครื่องมือและรีเอเจนต์

1.1 รายการการกำหนดค่าของระบบโครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง

ตารางที่ 1 รายการการกำหนดค่าเครื่องมือ

1.2 รายการรีเอเจนต์และมาตรฐาน

ตารางที่ 2 รายการรีเอเจนต์และมาตรฐาน

1.3 เงื่อนไขโครมาโตกราฟี

ตารางที่ 3 เงื่อนไขโครมาโตกราฟี

1.4 วัสดุและอุปกรณ์เสริม

ความสมดุลเชิงวิเคราะห์

เครื่องทำความสะอาดอัลตราโซนิก;

เครื่องผสมน้ำวน;

เครื่องระเหยแบบหมุน;

2.วิธีการทดลอง

2.1 การเตรียมรีเอเจนต์

2.1.1 สารละลายมาตรฐานการทำงานแบบผสมของสารกำจัดศัตรูพืชไตรอาซีน 11 ชนิด

ถ่ายสารละลายมาตรฐานแบบผสม 1.0 มล. ของยาฆ่าแมลงไตรอาซีน 11 ชนิด (500 มก./ลิตร) ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 5 มล. อย่างแม่นยำ เจือจางด้วยอะซีโตไนไตรล์จนได้เครื่องหมาย และเขย่าให้เข้ากันเพื่อให้ได้สารละลายน้ำสต๊อกมาตรฐานแบบผสม ถ่ายโอนสารละลายสต๊อกในปริมาณที่เหมาะสม และเจือจางด้วยอะซีโตไนไตรล์เพื่อเตรียมชุดสารละลายมาตรฐานการทำงานแบบผสมที่มีความเข้มข้น 1.0 มก./ลิตร 10.0 มก./ลิตร 25.0 มก./ลิตร 50.0 มก./ลิตร และ 100.0 มก./ลิตร ตามลำดับ

2.2 ขั้นตอนการปรับสภาพตัวอย่าง

2.2.1 โซลูชันตัวอย่างทดสอบ

ย้ายตัวอย่างดิน 10 กรัมอย่างระมัดระวังลงในปลอกนิ้วสำหรับสกัด Soxhlet วางปลอกนิ้วลงในท่อกาลักน้ำของเครื่องสกัด Soxhlet เติมตัวทำละลายผสมอะซิโตน-ไดคลอโรมีเทน 200 มล. ลงในขวดด้านล่างสำหรับการสกัดกรดไหลย้อนเป็นเวลา 24 ชั่วโมงที่อัตรากรดไหลย้อน 3-4 รอบต่อชั่วโมง และรวบรวมสารสกัด
วางกรวยแก้วด้วยใยแก้วหรือเมมเบรนกรองใยแก้ว เติมแอนไฮดรัส โซเดียม ซัลเฟตในปริมาณที่เหมาะสม กรองสารสกัดลงในภาชนะใส่ความเข้มข้น ล้างภาชนะสำหรับสกัดและกรวยด้วยตัวทำละลายผสมอะซิโตน-ไดคลอโรมีเทน 2-3 มล. และผสมสารชะล้างทั้งหมดลงในภาชนะใส่ความเข้มข้น
ทำให้สารสกัดเข้มข้นขึ้นประมาณ 0.5 มล. เติมเอ็น-เฮกเซนประมาณ 5 มล. และเข้มข้นต่อไปอีกประมาณ 1 มล. เพื่อให้การแลกเปลี่ยนตัวทำละลายเป็นเอ็น-เฮกเซนสมบูรณ์สำหรับการทำให้บริสุทธิ์
ติดตั้งคาร์ทริดจ์การแยกโซลิดเฟส (SPE) บนท่อร่วม SPE ปรับสภาพคาร์ทริดจ์ตามลำดับด้วยอะซิโตน 5 มล. และ n-เฮกเซน 10 มล. และคอยล์เบดคาร์ทริดจ์ให้เปียกอยู่เสมอ ก่อนที่ตัวทำละลายจะแห้ง ให้ถ่ายโอนสารสกัดเข้มข้น (ประมาณ 1 มล.) ลงในคาร์ทริดจ์ และเริ่มรวบรวมสารชะ ล้างภาชนะใส่ความเข้มข้นสามครั้งด้วย n-hexane 3 มล. ถ่ายสารที่ล้างทั้งหมดลงบนตลับ และชะด้วยตัวทำละลายผสมอะซิโตน-n-hexane 10 มล. รวบรวมทั้งหมดลวง
ทำให้สารชะล้างบริสุทธิ์เข้มข้นขึ้นเป็นประมาณ 0.5 มล. เติมอะซีโตไนไตรล์ประมาณ 3 มล. จากนั้นให้เข้มข้นเป็นประมาณ 0.5 มล. เพื่อให้การแลกเปลี่ยนตัวทำละลายเป็นอะซิโตไนไตรล์สมบูรณ์ เจือจางถึง 1.0 มล. ด้วยอะซิโตไนไตรล์สำหรับการทดสอบ เตรียมตัวอย่างเปล่าและตัวอย่างที่ถูกแทงตามขั้นตอนที่เหมือนกัน

3.ผลการทดลอง

3.1 การทดสอบความเหมาะสมของระบบ

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายมาตรฐานการทำงานผสมของสารกำจัดศัตรูพืชไตรอาซีนจำนวน 11 ชนิด

ตารางที่ 4 ผลการทดสอบสารละลายมาตรฐานการทำงานแบบผสมของสารกำจัดศัตรูพืช Triazine 11 ชนิด

3.2 ความแม่นยำ

รูปที่ 2: สเปกตรัมทดสอบที่แม่นยำสำหรับสารประกอบยาฆ่าแมลงไตรอาซีน 11 ชนิดโดยใช้การฉีด 6 ครั้ง (25.0 มก./ลิตร)

ตารางที่ 5 ผลการทดสอบความแม่นยำของสารกำจัดศัตรูพืช Triazine 11 ชนิดด้วยการฉีดหกครั้ง (25.0 มก./ลิตร)

ผลลัพธ์ที่แม่นยำ: ทำการฉีดยาฆ่าแมลงไตรอาซีนมาตรฐานการทำงานแบบผสม 25.0 มก./ลิตร หกครั้งติดต่อกัน ค่า RSD สำหรับความสามารถในการทำซ้ำของเวลาคงอยู่คือ ≤ 0.18% และค่า RSD สำหรับความสามารถในการทำซ้ำของพื้นที่สูงสุดคือ ≤ 0.75% ซึ่งแสดงให้เห็นถึงความแม่นยำของเครื่องมือที่น่าพอใจ

3.3 ความเป็นเชิงเส้นและพิสัย

รูปที่ 1. โครมาโตแกรมทดสอบเชิงเส้นสำหรับไดเมทิลลามีน

รูปที่ 2 โครมาโตแกรมทดสอบเชิงเส้นสำหรับไอโซโพรพิลามีน

รูปที่ 3 ข้อมูลการทดสอบเชิงเส้น

2.2 การทดสอบตัวอย่าง

รูปที่ 4 โครมาโตแกรมของสารละลายน้ำไกลโฟเซต 800 กรัม/ลิตร (เกลือไอโซโพรพิลามีน) เจือจาง 50 เท่า

รูปที่ 5 โครมาโตแกรมของสารละลายน้ำไกลโฟเซต-ไดเมทิลลามีน 30% เจือจาง 50 เท่า

ตารางที่ 2 ข้อมูลการทดสอบ

2.3 การทดสอบความสามารถในการทำซ้ำของตัวอย่าง

รูปที่ 6 โครมาโตแกรมซ้อนทับของการฉีดสารละลายน้ำไกลโฟเซต-ไดเมทิลเอมีน 6 ครั้งติดต่อกัน 6 ครั้ง เจือจาง 50 เท่า

รูปที่ 7 โครมาโตแกรมซ้อนทับของการฉีดสารละลายน้ำไกลโฟเซต 800 กรัม/ลิตร (เกลือไอโซโพรพิลามีน) ติดต่อกันหกครั้ง เจือจาง 50 เท่า

ตารางที่ 3 ข้อมูลการทดสอบ

3. บทสรุป

ในการศึกษานี้ คอลัมน์ MS-5C-P2 ที่ใช้กรด NovaChrom มีเทนซัลโฟนิก (4.6×250 มม.) และโครมาโตกราฟีไอออนเวย์ลถูกนำมาใช้เพื่อกำหนดหาสารละลายในน้ำไกลโฟเซต-ไดเมทิลเอมีน 30% และสารละลายในน้ำไกลโฟเซต 800 กรัม/ลิตร (เกลือไอโซโพรพิลามีน) ผลลัพธ์แสดงให้เห็นถึงความเป็นเชิงเส้นที่ดี ความละเอียดที่น่าพอใจ และความไวในการตรวจจับสูง ซึ่งตรงตามข้อกำหนดด้านการวิเคราะห์อย่างสมบูรณ์