การกําหนด 11 เหลือของยาฆ่าแมลง triazine ในดิน โดย HPLC

ยาฆ่าแมลงไทยซีนเป็นสารประกอบอินทรีย์ที่มีวงแหวนไทยซีน ใช้เป็นยาฆ่าแมลงและยาฆ่าแมลง ส่วนใหญ่ของยาฆ่าแมลงไทยซีนทํางานโดยยับยั้งโปรตีน D1 ในระบบแสง II (PSII),ป้องกันโซ่ขนส่งอิเล็กตรอน และป้องกันการสังเคราะห์ของ ATP และ NADPH ส่งผลให้พืชพืชตายจาก "ความหิวโหยพลังงาน"เป้าหมายเซลลูโลสซินเทซส์เพื่อยับยั้งการสังเคราะห์ผนังเซลล์และจํากัดการเติบโตของพืช.ยาฆ่าพืช triazine บางชนิดทําให้ผิวหนังและตาระคายเคือง; การศึกษาบนสัตว์ชี้ให้เห็นถึงความเสี่ยงที่เป็นมะเร็งและเป็นเชื้อโรคและการเผชิญต่อร่างกายในระยะยาวอาจเป็นอันตรายต่อสุขภาพมนุษย์สารประกอบเหล่านี้สามารถหลั่งเข้าไปในหรือหล่นไปในน้ําซึ่งเป็นอันตรายต่อระบบนิเวศทางน้ํา

ตาม HJ 1052-2019, ตัวอย่างถูกวิเคราะห์บนระบบ HPLC รุ่น WAYEAL LC3400 พร้อมเครื่องตรวจจับยูวี. ยาฆ่าแมลง triazine 11 ชนิดถูกแก้ไขได้ดี, โดยความละเอียดทั้งหมดเกิน 1.5การฉีดซ้ํา 6 ครั้งของสารแก้วมาตรฐาน 25mg/L ให้ RSD ต่ํากว่า 0.18% สําหรับเวลาเก็บรักษาและต่ํากว่า 0.75% สําหรับพื้นที่สูงสุด แสดงให้เห็นถึงความแม่นยําของเครื่องมือที่ดีธาตุวิเคราะห์ทั้งหมดแสดงความเป็นเส้นตรงที่ดีเยี่ยมในช่วงปริมาณปริมาณที่ทดสอบ, ที่มีสัมพันธ์สัมพันธ์มากกว่า 09999เมื่อตัวอย่างดินถูกปรับปรุงด้วย 1.0mg/L การฟื้นฟูระยะยาวจาก 82.16% ถึง 90.61% แสดงให้เห็นถึงความแม่นยําที่ดี ไม่มีการตรวจพบซากของยาฆ่าแมลง triazine 11 ในตัวอย่างดินที่ทดสอบ

คําสําคัญ:ยาฆ่าแมลง triazine โครมาโตเกอรี่เหลวที่มีประสิทธิภาพสูง (HPLC) การตรวจจับ UV

1อุปกรณ์และสารแก้ไข

1.1การตั้งค่าระบบ HPLC

ตารางที่ 1 การจัดตั้งเครื่องมือ

1.2 รายการสารปฏิกิริยาและมาตรฐาน

ตารางที่ 2 ตัวปฏิกิริยาและมาตรฐาน

1.3 สภาพโครมาโตกราฟิค

ตารางที่ 3 สภาพการทํางาน HPLC

1.4 วัสดุและอุปกรณ์ช่วย

อุปกรณ์การวิเคราะห์

เครื่องทําความสะอาด ultrasonic

เครื่องผสม Vortex

เครื่องระเหยหมุน

2.วิธีการทดลอง

2.1การเตรียมสารปฏิกิริยา

2.1.1โซลูชั่นประจําการทํางานผสมผสานของ 11 ยาฆ่าแมลงไทยซีน

การจัดทําสารสกัดแบบมาตรฐาน โดยการถ่ายทอด 1.0mL ของสารสกัดแบบ 11 ยาฆ่าแมลง triazine (500mg/L) ลงในกล่องขนาด 5mL และปรับน้ําหนักด้วยอะเซโตนิทรีลโซลูชั่นมาตรฐานการทํางานในปริมาณ 1.0, 10.025 ปี050 บาท0, และ 100.0mg/L จากนั้นได้รับการจัดทําโดยการละลายลําดับของสารสกัดสตาร์คด้วยอะเซตอนิทรีล

2.2การรักษาตัวอย่างก่อน

2.2.1การทดสอบตัวอย่าง

ส่วนของตัวอย่างดิน 10 กรัมถูกโอนไปในตัวข้อมือการสกัด Soxhlet ซึ่งนําไปใส่ในท่อซิฟอนของเครื่องสกัดตัวอย่างได้รับการผสมผสานกับ 200 ml ของอะเซตอน-ดิคลอโรเมธาน (1:1, v/v) เป็นเวลา 24 ชั่วโมงในอัตราการลดความเร็ว 3~4 จังหวะต่อชั่วโมงสารสกัดถูกเก็บและกรองผ่านกระจกกระจกที่บรรจุด้วยผ้ากระจก (หรือเยื่อกรองใยกระจก) และชั้นของซัลเฟตนาเดียมไร้น้ําภาชนะการสกัดและกระบอกถูกล้างด้วย 2 ละ 3 ลิตรของผสมสารละลายเดียวกัน และการล้างถูกผสมผสานกับสารกรองได้รับในประมาณ 5 มิลลิตรของ n-hexane, และปรับความเข้มข้นเป็นประมาณ 1 ml

สารสกัดมวลได้ถูกบรรจุบนกล่องสกัดซอลด์เฟส (SPE) ซึ่งได้รับการปรับปรุงก่อนด้วยอะเซโทน 5 ml ตามด้วย n-hexane 10 mlโดยไม่ปล่อยให้กล่องแห้งคาร์ทริจถูกชําระด้วย n- hexane 3 ml (สามครั้ง) และแอนาลิตเป้าหมายถูกระบายด้วย 10 ml ของ acetone- n- hexaneเตรียมใหม่ในอะเซโตนิทรีล (ประมาณ 0.5mL) และสุดท้ายปรับให้ 1.0mL ด้วยอะเซตอนิตรีลสําหรับการวิเคราะห์ HPLC ตัวอย่างว่างและตัวอย่างที่ผสม

3.ผลการทดลอง

3.1ความเหมาะสมของระบบ 

รูป.1 โครมาโตแกรมของ 11 ทริยาซีน ยาฆ่าแมลง

ตารางที่ 4 ผลการทดสอบของสารแก้วแบบมาตรฐานการทํางานผสมผสานของยาฆ่าแมลง triazine 11

3.2 ความแม่นยํา

ไฟก์2: โครมาโตกรามที่ผสมผสานของ 6 การฉีดซ้อนของ 11 ยาฆ่าแมลงยาระหว่างการทํางานแบบมาตรฐาน (25.0mg/L)

ตารางที่ 5 ผลการทดสอบความแม่นยําสําหรับการฉีด 6 ครั้งติดต่อกันของ 11 ยาฆ่าแมลง triazine

ความแม่นยําถูกประเมินด้วยการฉีดยา 6 ครั้งติดต่อกันของสารสกัดแบบมาตรฐานทํางานที่ 25. 0mg/ L ค่า RSD ของเวลาเก็บรักษาและค่า RSD ของพื้นที่สูงสุดต่ํากว่า 0.75% แสดงถึงความแม่นยําของเครื่องมือที่ดี

3.3 ระยะทางเส้น

รูป.3 โครมาโตแกรมของยาฆ่าแมลง triazine ที่คัดเลือกสําหรับเส้นโค้งการปรับขนาด

ตารางที่ 6 ผลการทดสอบความเป็นเส้นตรงสําหรับยาฆ่าแมลง triazine จํานวน 11 ชนิด

ผลลัพธ์ของเส้นตรง: ภายในช่วงปริมาณปริมาณของ 1.0-100.0mg/L คออเรเลชั่นของเส้นโค้งการปรับขนาดผสมผสานสําหรับสารประกอบ triazine 11 รายทั้งหมดมากกว่า 09999, แสดงความเป็นเส้นตรงที่น่าพอใจ

3.4 ขอบเขตการตรวจพบ

รูป.4 โครมาโตแกรมของ 11 Triazine ยาฆ่าแมลงที่ 0.12mg/L

ตารางที่ 7 ผลการทดสอบ 11 ยาฆ่าแมลง triazine ในปริมาณ 0.12mg/L

หมายเหตุ: ตามข้อมูลการทดสอบ 11 มาตรฐานของยาฆ่าแมลง triazine (0.12mg/L) ในตารางด้านบน, ขอบเขตการตรวจหาถูกคํานวณขึ้นจากสัดส่วนสัญญาณกับเสียง 3ค่า LOD ทางทฤษฎีของยาฆ่าแมลง triazine 11 ชนิดคือ 0.0140, 00260, 00130, 00100, 00130, 00120, 00080, 00070, 0008, 0.011 และ 0.013 mg/l ตามลําดับ

3.5 การฟื้นฟู

รูปที่ 5 โครมาโตแกรมที่ผสมผสานกันสําหรับการทดสอบการฟื้นฟูของยาฆ่าแมลง triazine 11

ตารางที่ 8 ผลการทดสอบการฟื้นฟูของ 11 ยาฆ่าแมลง triazine

การตรวจสอบการฟื้นฟูได้โดยการนําตัวอย่างดินไปผสมกับสารสกัดแบบมาตรฐานที่ 1.0mg/L และวิเคราะห์มันตามวิธีที่อธิบายข้างต้นการฟื้นฟูของยาฆ่าแมลง 11 อันของไตรยาซีน.16% ถึง 90.61% แสดงถึงผลการฟื้นฟูที่น่าพอใจ

3.6 การวิเคราะห์ตัวอย่าง

รูปที่ 6 โครมาโตแกรมของตัวอย่างดิน

ไม่พบซากของยาฆ่าแมลง triazine 11 อันข้างต้นในตัวอย่างดิน

4สรุป

ตาม HJ 1052-2019 มีวิธีการกําหนดยาฆ่าแมลง triazine 11 ชนิดในดินถูกกําหนดขึ้นบนระบบ HPLC รุ่น WAYEAL LC3400 พร้อมเครื่องตรวจจับ UVธาตุวิเคราะห์เป้าหมาย 11 รายละเอียดถูกแก้ไขได้ดี, ด้วยความละเอียดทั้งหมดมากกว่า 15ความแม่นยําของเครื่องมือถูกกําหนดจากการฉีดฉีด 6 ครั้งของสารแก้วมาตรฐาน 25.0mg/L ซึ่งให้ผล RSDs ต่ํากว่า 0.18% สําหรับเวลาเก็บรักษาและต่ํากว่า 0.75% สําหรับพื้นที่สูงสุดธาตุวิเคราะห์ทั้งหมดแสดงความเป็นเส้นตรงที่ดีเยี่ยมในช่วงปริมาณปริมาณที่ทดสอบ, ที่มีสัมพันธ์สัมพันธ์มากกว่า 09999เมื่อมีปริมาณปริมาณสูงขึ้น 1.0mg/L การฟื้นฟูจากตัวอย่างดินจะอยู่ระหว่าง 82.16% และ 90.61% ไม่มีการพบซากที่สามารถตรวจสอบได้ของยาฆ่าแมลง triazine 11 ชนิดในตัวอย่างดิน