2024-09-11
การกําหนดแคทีออนธรรมดา 6 ชนิดในไวน์ โดยวิธีการจีรหะไอออน
ในการทดสอบนี้ เครื่องวัดสีไอออนจะใช้ในการทดสอบแคทชันหกตัวในไวน์ โดยวิธีการนี้เรียบง่าย มีความเป็นเส้นตรงที่ดีและสามารถซ้ําได้อย่างมั่นคง และตอบสนองความต้องการในการทดสอบได้อย่างเต็มที่
1การทดลอง
1.1 เครื่องมือและสารปฏิกิริยาหลัก
โครมาโตกราฟไอออน: ซีรีย์ IC6600 พร้อมตัวตรวจจับการนําไฟ, เครื่องกดกดคาเทียน, เครื่องตรวจตัวแบบแบบอัตโนมัติ ซีรีย์ AS3110
คอลัมน์โครมาโตเกอรี่: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
คอลัมน์รักษา: MS-5CG, 4*30mm
ลี+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
ไม่+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
NH4+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
K+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
Mg2+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
กรุงเทพ2+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L)
สายฉีดใช้ครั้งเดียว (2 ml)
ผิวกรองไมโครโปโรสน้ํา ((0.45μm)
คอลัมน์การรักษาก่อน: คอลัมน์ RP
ไวน์ขาว
ไวน์สีเหลือง
ไวน์
1.2 การเตรียมสารละลาย
1.2.1 สารสกัดแบบมาตรฐาน
ปิปเป็ต Li 0.1mL+โซลูชั่นมาตรฐาน (1000mg/L) ลงในถังขนาด 100mL, ลดน้ําและปรับปริมาณด้วยน้ํา, ผสมให้ดี; เตรียม Li+สารแก้วมาตรฐาน 1.0 mg/L ปิปเป็ต 10mL ของ NH4+โซลูชั่นมาตรฐาน (1000mg/L), 10mL ของ Ca2+โซลูชั่นมาตรฐาน (1000mg/L) 10mL ของ Mg2+โซลูชั่นมาตรฐาน (1000mg/L) ในกล่องขนาด 100mL หนึ่งกล่องละลายและปรับปริมาณด้วยน้ํา, ผสมให้ดี; เตรียมสารแก้ไขมาตรฐานที่มี NH 100mg/L4+, 100mg/L ของ Mg2+, และ 100mg/L ของ Ca2+สารสกัดแบบมาตรฐาน
1.2.2 การทํางานแบบมาตรฐาน
ปิปเป็ต 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mL ของ Li+น้ํายาสแตนดาร์ด (1.0mg/ L) 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 4mL, 10mL ของ NH4+, Mg2+และ Ca2+สารสกัดแบบมาตรฐาน (100mg/ L) ตามลําดับ 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1mL, 1.5mL, 2.0mL ของ Na2+น้ํายาสแตนดาร์ด (1000mg/L), K+สารแก้วมาตรฐาน (1000mg/L) 0.01mL, 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL วางในชุดถังขนาด 100mL, ลดน้ําและปรับปริมาณด้วยน้ํา, ผสมให้ดีและได้รับการปรุงแต่งเป็น 8 มัดสัดส่วนที่แตกต่างกันของชุดมาตรฐานผสม, ซีรี่ย์มาตรฐานของปริมาณปริมาณมวลแสดงในตารางที่ 1
ตารางที่ 1 คอนเซนตรัสชันตารางของเส้นโค้งมาตรฐาน
ตารางพริมาณความเข้มข้นของเส้นโค้งมาตรฐาน | ||||||||
สารประกอบ | มาตรฐานที่ 1 | มาตรฐาน 2 | มาตรฐาน 3 | มาตรฐาน 4 | มาตรฐาน 5 | มาตรฐานที่ 6 | มาตรฐาน 7 | มาตรฐาน 8 |
ลี+ | 0.001 | 0.002 | 0.005 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.2 |
ไม่+ | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
NH4+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
K+ | 0.1 | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 | 40 |
Mg2+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
กรุงเทพ2+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
1.3 สภาพการทํางานของเครื่องมือ
คอลัมน์โครมาโตเกอรี่: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
คอลัมน์รักษา: MS-5CG, 4*30mm
อุณหภูมิ: 40°C
อุณหภูมิเซลล์การนําไฟ
อลูเอนต์: 22mM MSA
อัตราการไหล: 1.0mL/นาที
ปัจจุบันของเครื่องกด: 66mA
ปริมาณฉีด: 25μL
1.4 การรักษาตัวอย่างก่อน
ใช้ฉีดใช้ครั้งเดียวเพื่อดูดดูดตัวอย่าง และให้ผ่านคอลัมน์ RP ของกระสุนการรักษาก่อน และเยื่อกรองน้ําขนาด 0.45μm เพื่อกําจัดสารอินทรีย์ในตัวอย่างและ 0ผิวกรองน้ําขนาด.45μm สําหรับการกําจัดอนุภาคในตัวอย่าง
2ผลและการหารือ
2.1 การตรวจสอบการแยก
ในสภาพการทํางาน 1.3 ของสารสกัดแบบมาตรฐาน โครมาโตแกรมแบบมาตรฐานของ 9 คาเทียนแสดงในรูป 1 และผลการทดสอบแสดงในตาราง 2 หลังจากการทดสอบรูปแบบของจุดสูงของ 9 คาเทียนคือ symmetrical, และการแยกส่วนประกอบที่ดี
รูปที่ 1 โครมาโตแกรม 9 อิออน สแตนดาร์คผสม
สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด |
ความเข้มข้น (mg/l) |
การแยก | SNR |
ลี+ | 5.187 | 37.931 | 0.5 | 4.706 | 13499.755 |
ไม่+ | 6.230 | 45.849 | 2.0 | 2.607 | 14459.840 |
NH4+ | 6.937 | 57.247 | 2.5 | 2.879 | 13938.415 |
เมธีลามีน | 7.807 | 77.165 | 10 | 3.487 | 19271.353 |
K+ | 8.917 | 69.240 | 5.0 | 2.122 | 15502.730 |
ไดเมธีลามีน | 9.680 | 60.338 | 10 | 6.530 | 11867.878 |
ทรีเมธีลาไมน์ | 12.990 | 92.716 | 20 | 9.382 | 10502.103 |
Mg2+ | 20.733 | 103.154 | 2.5 | 5.505 | 7213.676 |
กรุงเทพ2+ | 27.818 | 121.626 | 5.0 | n.a. | 5695.913 |
ตารางที่ 2 ผลการทดสอบ 9 ยอนสแตนดาร์ดผสม
2.2 การตรวจสอบเส้นตรงของเส้นโค้งมาตรฐาน
การแก้ไขการทํางานของชุดเส้นโค้งมาตรฐานที่จัดทําใน 1.2.2 ถูกฉีดเข้าไปในระบบและวิเคราะห์ตามสภาพการทํางานของ 1.3, และความเส้นตรงของเส้นโค้งมาตรฐานได้รับตามที่แสดงในตาราง 3 ด้านล่าง, ด้วยความเส้นตรงที่ดี
ตารางที่ 3 ความเส้นตรงของเส้นโค้งมาตรฐาน
สารประกอบ | สมการเส้นโค้ง | คอเรเลชั่น คออเรเลชั่น R |
Li+ | y = 72.29391x-0.08781 | 0.99986 |
Na+ | y=19.99226x+047697 | 0.99994 |
NH4+ | y = 0.25375x2 + 16.16416x + 142735 | 0.99999 |
K+ | y = 13.36620x-0.31093 | 0.99999 |
Mg2+ | y = 37.96758x-236348 | 0.99996 |
Ca2+ | y = 23.39661x-1.85857 | 0.99986 |
2.3 การทดสอบตัวอย่าง
ตัวอย่างของไวน์สีขาว, ไวน์สีเหลืองและไวน์จะถูกทดสอบตาม 1.4 วิธีการรักษาก่อนตัวอย่าง และสายสีที่ทดสอบแสดงในรูป 3, รูป 4 และรูป 5และข้อมูลแสดงอยู่ในตาราง 4 ด้านล่าง.
รูปที่ 3 โครมาโตแกรมไวน์ขาว 6 ครั้ง
รูป 4 6 การฉีดซ้ํา โครมาโตแกรมของไวน์
รูปที่ 5 6 การฉีดซ้ํา โครมาโตแกรมของไวน์เหลือง ลด 20 ครั้ง
ตาราง 4 ข้อมูลการทดสอบ
ตัวอย่าง | ลี+(mg/l) | ไม่+(mg/l) | NH4+(mg/l) | K+(mg/l) | Mg2+(mg/l) | Ca2+ ((mg/L) |
ไวน์ขาว | 0.0019 | 2.44 | 0.576 | 0.128 | 0.191 | 0.627 |
ไวน์สีเหลือง | 0.0108 | 32.123 | 150.703 | 281.49 | 74.55 | 114.137 |
ไวน์ | 0.0097 | 43.727 | 11.314 | 694.748 | 51.575 | 47.377 |
หมายเหตุ: ความหันมาตรฐานสัมพันธ์ (RSDs) ของเวลาการเก็บรักษาและพื้นที่สูงสุดของ 6 คาเทียนอยู่ที่ 0.014% ถึง 0.063% และ 0.223% ถึง 1.415% ตามลําดับและการฟื้นฟูที่เพิ่มขึ้นอยู่ในช่วง 840.5% ~ 108%
3สรุป
โครมาโตเกอรี่ไอออนสําหรับการกําหนดแคทยอนหกในไวน์แสดงการแยกแยกที่ดี, ความเป็นเส้นตรงที่ดี, การซ้ําซ้ําที่มั่นคงและความรู้สึกสูงมันสามารถตอบสนองความต้องการในการทดสอบของแคทีออนหกในไวน์ได้อย่างเต็มที่.
ส่งข้อสอบของคุณตรงมาหาเรา