การตรวจจับ Dimethyl Fumarate ด้วยคอลัมน์ NovaChrom Nova Atom PC18
2025-09-29
ไดเมทิลฟูมาเรต หรือที่รู้จักกันในชื่อ (E)-2-butenedioic acid dimethyl ester, trans-butenedioic acid dimethyl ester, หรือเรียกอีกอย่างว่า dimethyl maleate, เป็นที่รู้จักกันทั่วไปในชื่อสารกันบูดกันรา Moldkiller No. 1, ตัวย่อ DMF ปรากฏในรูปของผลึกสีขาวหรือผงผลึกที่อุณหภูมิห้อง ละลายได้ในเอทิลอะซิเตท คลอโรฟอร์ม อะซิโตน และแอลกอฮอล์ ละลายได้เล็กน้อยในอีเทอร์ และละลายได้น้อยมากในน้ำ DMF เป็นพิษเนื่องจากมีฤทธิ์กัดกร่อนและก่อให้เกิดอาการแพ้ต่อร่างกายมนุษย์ การทดลองทางคลินิกแสดงให้เห็นว่าการกลืนกิน DMF อาจทำให้เกิดความเสียหายจากการกัดกร่อนและปฏิกิริยาแพ้ในลำไส้และอวัยวะภายใน นอกจากนี้ เมื่อสารนี้สัมผัสกับผิวหนัง อาจทำให้เกิดโรคผิวหนังอักเสบจากการสัมผัสที่เจ็บปวด รวมถึงอาการต่างๆ เช่น อาการคัน ระคายเคือง รอยแดง และแผลไหม้ เป็นภัยคุกคามร้ายแรงต่อสุขภาพของมนุษย์ และเป็นอันตรายต่อการเจริญเติบโตและพัฒนาการของเด็กโดยเฉพาะ ไดเมทิลฟูมาเรตเคยถูกใช้อย่างแพร่หลายในการป้องกันเชื้อรา การเน่าเปื่อย และแมลง รวมถึงการรักษาสภาพความสดใหม่ในอาหาร เครื่องดื่ม อาหารสัตว์ สมุนไพรจีนดั้งเดิม เครื่องสำอาง ปลา เนื้อสัตว์ ผัก ผลไม้ ฯลฯ ปัจจุบันจัดเป็นสารที่ไม่สามารถรับประทานได้และห้ามใช้ในผลิตภัณฑ์อาหาร (รวมถึงผลิตภัณฑ์จากแป้ง)
มาตรฐานอ้างอิง:NY/T 1723-2009 การหาปริมาณไดเมทิลฟูมาเรตในอาหาร - โครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง
1. วัสดุในการทดลอง
1.1 เมทานอล: เกรด HPLC
1.2 ตัวอย่างเครื่องดื่ม
1.3 น้ำบริสุทธิ์พิเศษ
1.4 มาตรฐานไดเมทิลฟูมาเรต
1.5 ตัวกรอง: ขนาดรูพรุน 0.22μm
1.6 เครื่องทำความสะอาดด้วยคลื่นเสียงความถี่สูง
1.7 ขวดตัวอย่างสีเหลืองอำพันขนาด 2mL
1.8 กระบอกฉีดยาแบบใช้แล้วทิ้งขนาด 2mL
1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL
2. การเตรียมตัวอย่างก่อนการทดลอง
เตรียมจุดความเข้มข้นของเส้นโค้งสอบเทียบที่ 5mg/L, 10mg/L, 15mg/L, 20mg/L, 25mg/L และ 50mg/L
ทำความสะอาดโดยใช้คอลัมน์ SPE NovaPre HLB (150mg/6mL):
2.1. การเปิดใช้งาน:ปรับสภาพตลับ HLB ด้วยเมทานอล 6mL ตามด้วยน้ำ 6mL ก่อนใช้งาน
2.2. การโหลด:นำตัวอย่างเครื่องดื่มขนาด 5mL ผ่านตลับ และทิ้งของเหลวที่ไหลออก
2.3. การล้าง:ล้างตลับด้วยสารละลายเมทานอลในน้ำ 5% 5mL ทิ้งของเหลวที่ไหลออกและทำให้ตลับแห้งภายใต้สุญญากาศ
2.4. การชะ:ชะตลับด้วยสารละลายเมทานอลในน้ำ 80% 5mL และเก็บรวบรวมสารที่ชะออกมา (ตลอดกระบวนการโหลดและการชะทั้งหมด อัตราการไหลถูกรักษาไว้ที่หรือต่ำกว่า 1mL/min)
2.5. การวิเคราะห์เครื่องมือ:กรองสารที่ชะออกมาผ่านเมมเบรนขนาด 0.22μm จากนั้นส่งไปวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือ
3. เงื่อนไขการทดสอบ
| คอลัมน์โครมาโทกราฟี | Nova Atom PC18 4.6*250mm 5μm |
| เครื่องมือ | LC3200 โครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง |
| อัตราการไหล | 1.0mL/min |
| อุณหภูมิคอลัมน์ | 30°C |
| เฟสเคลื่อนที่ | A: เมทานอล, B: น้ำ =45:55 |
| ตัวตรวจจับ | UV |
| ความยาวคลื่น | 220nm |
| ปริมาณการฉีด | 20μL |
4. ผลการทดลอง
4.1 การทดสอบมาตรฐาน
| เลขที่ | สารประกอบ | เวลาในการคงสภาพ (นาที) | จำนวนเพลตตามทฤษฎี | Tailing Factor | ความสูงของยอด (mAU) | พื้นที่ยอด (mAU*s) | พื้นที่ยอด % | ความสูงของยอด % |
| 1 | ไดเมทิลฟูมาเรต | 10.675 | 16463 | 1.148 | 54.785 | 703.324 | 100.000 |
100.000 |
4.2 โครมาโตแกรมตัวอย่างที่เติมสาร
ผลการกู้คืนตัวอย่างที่เติมสาร
| เลขที่ | สารประกอบ | เวลาในการคงสภาพ (นาที) | จำนวนเพลตตามทฤษฎี | Tailing Factor | ความสูงของยอด (mAU) | พื้นที่ยอด (mAU*s) | พื้นที่ยอด % | ความสูงของยอด % |
| 1 | ไดเมทิลฟูมาเรต | 10.691 | 16811 | 1.165 | 64.537 | 823.910 | 100.000 | 100.000 |
| ยี่ห้อ/ การกู้คืนตัวอย่างที่เติมสาร | A1/N1/W1 | A1/N1/W1 | A2/N2/W2 | A2/N2/W2 | A3/N3/W3 | A3/N3/W3 | ค่าเฉลี่ยการกู้คืน % |
| NovaChrom | 102.3% | 98.72% | 99.97% | 99.76% | 94.57% | 98.58% | 98.98% |
| แบรนด์ชั้นนำในประเทศ | 93.56% | 92.3% | 93.65% | 93.95% | 96.3% | 96% | 94.29% |
| แบรนด์นำเข้า | 92.52% | 90.82% | 92.28% | 90.94% | 91.78% | 92.39% | 91.45% |
5. บทสรุป
การวิเคราะห์ไดเมทิลฟูมาเรตในเครื่องดื่มทำได้โดยใช้เครื่องโครมาโทกราฟีของเหลว Wayeal LC3200 series ร่วมกับคอลัมน์ NovaChrom Nova Atom PC18 (4.6 × 250mm, 5μm) ร่วมกับวิธีการเตรียมตัวอย่างแบบง่ายโดยใช้คอลัมน์สกัดเฟสแข็ง NovaChrom NovaPre-HLB (150mg/6mL) วิธีการนี้แสดงให้เห็นถึงการกู้คืนโดยเฉลี่ย 98.98% ที่ระดับการเติมสาร 5mg/kg โดยมีรูปร่างยอดเยี่ยม
