การกําหนดฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนลอย 21 รายการในอากาศโดย Wanyi Technology Gas Chromatography

ไฮโดรคาร์บอนฮาโลเจนระเหยเป็นประเภทของสารประกอบอินทรีย์ที่มีลักษณะของความระเหยและตัวแทนฮาโลเจน ซึ่งพบได้ทั่วไปในสารละลายอุตสาหกรรม สารเย็น สารดับเพลิง,และการใช้งานอื่น ๆ สารเหล่านี้สามารถเข้าสู่ร่างกายมนุษย์ผ่านระบบทางเดินหายใจ บางส่วนของสารประกอบเหล่านี้ได้รับการยืนยันว่าแสดงถึงพิษ,ที่เป็นภัยคุกคามต่อสิ่งแวดล้อมและสุขภาพมนุษย์ในอากาศรอบตัว แหล่งมลพิษของฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนระเหยมีจํานวนมาก รวมถึงการปล่อยก๊าซจากอุตสาหกรรม คันออกรถยนต์ และอื่นๆ

This article refers to "Determination of Volatile Halogenated Hydrocarbons in Ambient Air by Activated Carbon Adsorption-Carbon Disulfide Desorption/Gas Chromatography" (HJ 645-2013) and adopts Wayeal Gas Chromatograph GC6100 equipped with an ECD detector for the determination of 21 volatile halogenated hydrocarbons in ambient air.

คําสําคัญ:ไฮโดรคาร์บอนฮาโลเจนระเหย; โครมาโทเกราฟีแก๊ส; เครื่องตรวจจับ ECD; อากาศรอบตัว

1วิธีการทดลอง

1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ

ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของจารึกจารึกก๊าซ

1.2 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์ช่วย

ละลายสแตนด์สต็อปของฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนระเหย (2รางวัล1000μกรัม/มิลลิตรในคาร์บอนไดซัลไฟด์): ซื้อเป็นสารแก้วมาตรฐานมาตรฐานที่ได้รับการรับรอง.°C ป้องกันแสง

คาร์บอนดิซัลฟิด: คุณภาพโครมาโตเกอรฟิก

ภาวะการวิเคราะห์

ก๊าซบรรทุก: ไนโตรเจนความบริสุทธิ์สูง

1.3 สภาพการทดสอบ

คอลัมน์โครมาโตเกราฟี: คอลัมน์โครมาโตเกราฟีแบบหลอดเลือดดํา DB-1 ขนาด 60 ม×0.32 มม.×1.0μm

โปรแกรมอุณหภูมิ: อุณหภูมิเสาเริ่มต้น 35°C, ถือไว้ 8 นาที; จากนั้นเพิ่มเป็น 5 นาที°C/min ถึง 100°C ตามด้วยการเพิ่มขึ้นที่ 6°C/min ถึง 200°C จับไว้ 5 นาที

ความเร็วการไหลของคอลัมน์: 1.5 mL/นาที

อุณหภูมิทางเข้า: 220°C;

อุณหภูมิของตัวตรวจจับ: 320°C;

อัตราการไหลของเครื่องสําอาง: 40mL/นาที

อัตราการไหลผ่านการชําระแอนอด: 10 mL/นาที

การฉีดแยก: อัตราการแยก 5:1;

ปริมาณการฉีด: 1.0μL.

1.4 การเตรียมสารละลาย

1.4.2.1 21 น้ํามันฮาโลเจนระเหย เป็นสารแก้ไขการทํางานแบบมาตรฐาน (0.2~100 μg/mL ในคาร์บอนไดซัลไฟด์)

จัด pipette จํานวนที่เหมาะสมของสารสกัดแบบมาตรฐานของ 21 ธาตุไฮโดรคาร์บอนเรื้อรังละลาย 10 เท่าด้วยคาร์บอนไดซัลไฟด์ และผสมให้ดีเตรียมไว้ก่อนใช้.

1.4.2 การแก้ไขการทํางานแบบมาตรฐานแบบเส้นตรง

ปิเป็ตปริมาณที่เหมาะสมของสารแก้ไขการทํางานแบบมาตรฐานของไฮโดรคาร์บอนฮาโลเจนระเหย 21 ชิ้น (0.2รางวัล100μg/mL ในคาร์บอนไดซัลไฟด์) ตามลําดับ และละลายด้วยคาร์บอนไดซัลไฟด์ เพื่อเตรียมชุดการปรับ

ตารางที่ 2 คอนเซ็นทรัลมวลของชุดการปรับระดับสําหรับฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนระเหย

2ผลและการหารือ

2.1 การทดสอบคุณภาพตัวอย่างมาตรฐาน

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของสารไฮโดรคาร์บอนฮาโลเจนระเหย02รางวัล10μกรัม/มล)

(ลําดับการละลาย: 1: trans-1,2-Dichloroethylene, 2: 1,1-Dichloroethane, 3: cis-1,2-Dichloroethylene, 4: Trichloromethane (Chloroform), 5: 1,2-Dichloroethane, 6: 1,1,1-ทริคลอโรเอธาน, 7: คาร์บอนเทตรคลอเรด, 8: 1,2-ดิคลอโรโปรแปน, 9: ทริคลอโรเอธิลีน, 10: 1-บรอม-2-คลอร์เอธาน, 11: 1,12,2-ทริคลอโรเอธาน, 12: เททราคลอโรเอธิลีน, 13: คลอโรเบนเซน, 14: โบรอโมฟอร์ม, 15: 1,1,2,2-เทตรคลอโรเอธาน 16: 1,2,3-ไทริคลอโรโปรแปน, 17: เบนซิลคลอเรด, 18: 1,4-ไดคลอโรเบนเซน, 19/20: 1,2-ไดคลอโรเบนเซน + 1,3-ไดคลอโรเบนเซน, 21: เฮกซาคลอโรเอธาน)

ตารางที่ 3 ปารามเมตรโครมาโตแกรฟิกของสารไฮโดรคาร์บอนฮาโลเจนระบายตัวแบบสแตนดาร์ด (0.02รางวัล10μกรัม/มล)

หมายเหตุ: ดังที่เห็นจากโครมาโตแกรมด้านบน ความละเอียดระหว่างจุดสูงโครมาโตแกรมของฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนระเหยทั้งหมดมากกว่า 10, ตอบสนองความต้องการสําหรับการวิเคราะห์การทดลอง

2.2 ความเป็นเส้นตรง

รูปที่ 2 คอร์ฟการปรับและสัมพันธ์สัมพันธ์สําหรับฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนระเหย

หมายเหตุ: ความเส้นตรงขององค์ประกอบแต่ละองค์ประกอบในสารสัดส่วนแบบมาตรฐานของฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนระบายได้ดี โดยมีคอเปอเฟชั่นความสัมพันธ์เส้นตรงที่มากกว่า 0999, ซึ่งสูงกว่าความต้องการมาตรฐาน (สัมพันธ์เชิงเส้น≥0.995) ตอบสนองความต้องการในการวิเคราะห์แบบทดลอง

2.3 ความแม่นยํา

รูปที่ 3 โครมาโตกรามของสารสกัดสแตนดาร์ดของฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนระเหย (จุดเส้นโค้งการปรับขนาด 1)

รูปที่ 4 โครมาโตแกรมของสารสัดส่วนแบบสแตนดาร์ดของฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนระเหย (จุดเส้นโค้งการปรับขนาด 3)

รูปที่ 5 โครมาโตกรามของสารสกัดสแตนดาร์ดของไฮโดรเกนไฮโดรคาร์บอนระเหย (จุดเส้นโค้งการปรับขนาด 4)

ตารางที่ 4 ปารามิเตอร์โครมาโตกราฟิคสําหรับความแม่นยํา

หมายเหตุ: การกําหนดซ้ําครั้งละหกครั้งถูกดําเนินการบนสารสัดส่วนมาตรฐานของไฮโดรคาร์บอนฮาโลเจนระเหยที่จุดเส้นโค้งการปรับขนาด 1, 3, และ 4 ตามลําดับความหันมาตรฐานสัมพันธ์ที่ได้รับคือ 00.5%รางวัล20.8%, 0.3%รางวัล10.5% และ 0.4%รางวัล0.9%, ตามลําดับ ความหันมาตรฐานสัมพันธ์ของจุดสูงของโครมาโตเกราฟิคสําหรับสารแต่ละสารทั้งหมดตอบสนองความต้องการมาตรฐาน

2.4 ขั้นต่ําการตรวจพบ

รูปที่ 6 โครมาโตแกรมของสารแก้ไขขีดจํากัดการตรวจจับ (จุดเส้นโค้งการปรับขนาด 1)

ตารางที่ 5 ขีดจํากัดการตรวจหาวิธีและขีดจํากัดการกําหนดล่างสําหรับองค์ประกอบแต่ละองค์ประกอบของฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนระเหย

ผลการคํานวณแสดงว่าเมื่อปริมาณการเก็บตัวอย่างอยู่ที่ 10L, ปริมาณขีดจํากัดการตรวจพบของวิธีสําหรับฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนลอย 21 รายการอยู่ที่ 002μg/m³ถึง 568μg/m³, และขอบเขตการกําหนดต่ําสุดอยู่ที่ 008μg/m³ถึง 2272μg/m³, ตอบสนองความต้องการมาตรฐาน

3สรุป

วิธีนี้ใช้เครื่องวัดสีแก๊ส Wayeal GC6100 พร้อมเครื่องตรวจ ECD เพื่อกําหนดฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนลอย 21 รายการในอากาศรอบตัวผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าความละเอียดระหว่างจุดสูงของโครมาโตแกรฟิกของฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนระเหย.0, ตอบสนองความต้องการสําหรับการวิเคราะห์การทดลอง ความเส้นตรงขององค์ประกอบแต่ละองค์ประกอบในสารสัดส่วนแบบมาตรฐานของฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนระเหยดีมีสัดส่วนความสัมพันธ์เชิงเส้นมากกว่า 0.999, ซึ่งสูงกว่าความต้องการมาตรฐาน (สัมพันธ์เชิงเส้น≥0.995) การทดสอบความแม่นยํา เช่นเดียวกับขีดจํากัดการตรวจสอบวิธีและขีดจํากัดการกําหนดต่ํากว่า ทั้งหมดตอบสนองความต้องการมาตรฐานวิธีนี้สามารถใช้ในการกําหนดฮาโลเจนไฮโดรคาร์บอนลอย 21 รายการในอากาศรอบตัว.

4ระวังด้วย

สารละลายที่ใช้ในการทดลอง การเตรียมสารละลายตัวอย่างมาตรฐาน และกระบวนการการรักษาตัวอย่างก่อน ควรดําเนินการทั้งห