การกำหนดอะซิเตต ฟอร์เมต คลอไรด์ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนตในเอมีนแบบลีนด้วยเครื่องโครมาโทกราฟไอออนของเวียล
2026-07-28
สารละลายดูดซับเอมีนอินทรีย์เป็นกลุ่มของตัวทำละลายเอมีนอินทรีย์ที่มีความเป็นด่างอ่อนๆ ซึ่งนิยมใช้ในกระบวนการทางเคมี เช่น การกลั่นน้ำมัน การแปรรูปก๊าซธรรมชาติ อุตสาหกรรมเคมีถ่านหิน และการสังเคราะห์แอมโมเนีย เพื่อดักจับคาร์บอนไดออกไซด์จากก๊าซไอเสีย รวมถึงการดูดซับและกำจัดสิ่งเจือปน เช่น ไฮโดรเจนซัลไฟด์ หรือคาร์บอนไดออกไซด์ออกจากก๊าซป้อนดิบ หลังจากดูดซับสิ่งเจือปนแล้ว สารละลายเอมีนจะถูกทำให้บริสุทธิ์โดยการให้ความร้อนและการกลั่นเพื่อกำจัดส่วนประกอบที่ถูกดูดซับ และสารละลายเอมีนที่ทำให้บริสุทธิ์แล้วจะเรียกว่า "สารละลายเอมีนแบบลีน"
ตัวทำละลายดูดซับเอมีนอินทรีย์ที่ใช้กันทั่วไป ได้แก่ โมโนเอทานอลเอมีน (MEA), ไดเอทานอลเอมีน (DEA), ไดไอโซโพรพานอลเอมีน (DIPA), เอ็น-เมทิลไดเอทานอลเอมีน (MDEA) และส่วนผสมของสารเหล่านี้ ภายใต้ผลเสริมฤทธิ์ของออกซิเจนและก๊าซที่เป็นกรด สารประกอบอัลคาโนลาไมน์เหล่านี้จะเกิดปฏิกิริยาเคมีที่ซับซ้อน โดยเริ่มต้นจากการเกิดอัลดีไฮด์ ซึ่งจะถูกเปลี่ยนต่อไปเป็นสารที่เป็นกรด เช่น กรดฟอร์มิกและกรดอะซิติก สารที่เป็นกรดเหล่านี้สามารถทำให้การกัดกร่อนของอุปกรณ์รุนแรงขึ้น เปลี่ยนแปลงความตึงผิวและความหนืดของสารละลายเอมีน ทำให้เกิดฟองรุนแรงในหอการดูดซับ และลดประสิทธิภาพการสัมผัสระหว่างก๊าซไอออนคลอไรด์และไทโอไซยาเนตเป็นส่วนประกอบของแอนไอออนในเกลือที่เสถียรด้วยความร้อน (HSS) ที่มีอยู่ในสารละลายดูดซับเอมีนอินทรีย์ หากสะสมอย่างต่อเนื่อง อาจทำให้เกิดการกัดกร่อนอย่างรุนแรงต่อวัสดุโลหะของอุปกรณ์ และส่งผลเสียต่อประสิทธิภาพการกำจัดซัลเฟอร์และการกำจัดคาร์บอนของสารละลายเอมีน โดยทั่วไปไอออนซัลเฟตจะถูกนำเข้าสู่สารละลายเอมีนโดยสารภายนอก เช่น ซัลเฟอร์ไตรออกไซด์ ซึ่งเข้าสู่ระบบและทำปฏิกิริยากับเอมีนอินทรีย์ ดังนั้น การตรวจสอบความเข้มข้นของเกลือเหล่านี้จึงมีความสำคัญอย่างยิ่งในการกำหนดเวลาที่สารละลายเอมีนต้องการการทำให้บริสุทธิ์หรือการเปลี่ยนใหม่ การปรับปรุงกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ และการยืนยันว่าหน่วยกำจัดซัลเฟอร์ต้นน้ำทำงานได้อย่างมีประสิทธิภาพหรือไม่ รวมถึงการตรวจจับการรั่วไหลของก๊าซที่อาจเกิดขึ้นหรือการปนเปื้อนของก๊าซที่เป็นกรดในระบบในการศึกษานี้ ได้ใช้เครื่องโครมาโทกราฟไอออน Wayeal IC6200 ที่ติดตั้งตัวตรวจวัดการนำไฟฟ้าและคอลัมน์โครมาโทกราฟฟี NovaChrom HS-5A-P3 เพื่อกำหนดความเข้มข้นของไอออนอะซิเตต ฟอร์เมต คลอไรด์ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนตในตัวอย่าง วิธีนี้มีขั้นตอนการเตรียมตัวอย่างที่ง่าย มีความไวสูง และมีความเป็นเชิงเส้นที่ดี ให้ข้อมูลอ้างอิงที่มีคุณค่าสำหรับการกำหนดไอออนกรดต่างๆ ในอุตสาหกรรมเคมี
คำสำคัญ:
เครื่องโครมาโทกราฟไอออน, ตัวตรวจวัดการนำไฟฟ้า, อะซิเตต, กรดฟอร์มิก, คลอไรด์, ซัลเฟต, ไทโอไซยาเนต1. เครื่องมือและสารเคมี
1.1 รายการการกำหนดค่าเครื่องโครมาโทกราฟไอออน
ตารางที่ 1 รายการการกำหนดค่าเครื่องมือ
เลขที่
|
สารเคมีและสารมาตรฐาน |
จำนวน |
1 |
|
Acetate standard solution |
1 |
Acetate standard solution |
|
Formate standard solution |
1 |
Acetate standard solution |
|
3.2 ช่วงเชิงเส้น |
1 |
Acetate standard solution |
|
Sulfate standard solution |
1 |
Acetate standard solution |
|
Thiocyanate standard solution |
1 |
Acetate standard solution |
|
Methanol |
1 |
Acetate standard solution |
เลขที่
|
สารเคมีและสารมาตรฐาน |
ความบริสุทธิ์ |
1 |
|
Acetate standard solution |
1000mg/L |
6 |
|
Formate standard solution |
1000mg/L |
6 |
|
3.2 ช่วงเชิงเส้น |
1000mg/L |
6 |
|
Sulfate standard solution |
1000mg/L |
6 |
|
Thiocyanate standard solution |
1000mg/L |
6 |
|
Methanol |
Guaranteed reagent (GR) |
1.3 วัสดุทดลองและอุปกรณ์เสริม |
เครื่องชั่งวิเคราะห์ (ความแม่นยำ 0.0001 กรัม);
RP pretreatment cartridg;
H pretreatment cartridge;
แผ่นกรองเมมเบรนโพลีอีเทอร์ซัลโฟน (PES) ชนิดน้ำ (0.45 ไมโครเมตร);
กระบอกฉีดยาแบบใช้แล้วทิ้ง (5 มล.);
น้ำบริสุทธิ์พิเศษ
2. วิธีการทดลอง
2.1 การเตรียมตัวอย่าง
ถ่ายโอน 100 ไมโครลิตรของตัวอย่างลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 10 มล. และเจือจางให้ได้ปริมาตรตามขีดด้วยน้ำบริสุทธิ์พิเศษ เพื่อให้ได้สารละลายตัวอย่างที่เจือจาง 100 เท่า นำสารละลายตัวอย่างเดิมและสารละลายตัวอย่างที่เจือจาง 100 เท่า ผ่านไส้กรอง RP pretreatment cartridge, H pretreatment cartridge และแผ่นกรองเมมเบรนชนิดน้ำขนาด 0.45 ไมโครเมตร ตามลำดับ ก่อนการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือ ก่อนใช้งาน ไส้กรอง RP pretreatment cartridge ถูกปรับสภาพโดยการผ่านเมทานอล 20 มล. และน้ำ 15 มล. ตามลำดับ จากนั้นปล่อยให้คงที่ 30 นาที ก่อนใช้งาน ไส้กรอง H pretreatment cartridge ถูกปรับสภาพโดยการผ่านน้ำ 15 มล. จากนั้นปล่อยให้คงที่ 30 นาที
2.2 เงื่อนไขการทดลองNovaChrom HS-5A-P3, 4.0 × 250 มม.คอลัมน์โครมาโทกราฟฟีNovaChrom HS-5A-P3, 4.0 × 250 มม.Eluent
3–20–65 มม. KOH gradient elution
อัตราการไหล
|
1 มล./นาที |
เวลาทำงาน |
|
65 นาที |
ปริมาตรการฉีด |
|
Full-loop injection, 25 ไมโครลิตร |
อุณหภูมิคอลัมน์ |
|
30 °C |
อุณหภูมิเซลล์ตรวจวัด |
|
30 °C |
ตัวตรวจวัด |
|
Conductivity detector |
ตารางที่ 3 โปรแกรม Gradient Elution |
|
195mA |
ตารางที่ 3 โปรแกรม Gradient Elution |
|
เวลา (นาที) |
ประเภท |
|
ความเข้มข้น (มม.) |
0 |
Step (initial)
|
3 |
25 |
Step |
|
3 |
40 |
3.2 ช่วงเชิงเส้น |
|
20 |
รูปที่ 1 โครมาโทแกรมของสารละลายมาตรฐานแอนไอออนผสม |
3.2 ช่วงเชิงเส้น |
|
65 |
รูปที่ 1 โครมาโทแกรมของสารละลายมาตรฐานแอนไอออนผสม |
Step |
|
3 |
รูปที่ 1 โครมาโทแกรมของสารละลายมาตรฐานแอนไอออนผสม |
การวัดเสร็จสิ้นภายใน 65 นาที ทุกพีคแสดงรูปร่างพีคที่น่าพอใจ และสารวิเคราะห์แต่ละชนิดแสดงการตอบสนองและการแยกที่ดี ตรงตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงทดลอง |
|
การวัดเสร็จสิ้นภายใน 65 นาที ทุกพีคแสดงรูปร่างพีคที่น่าพอใจ และสารวิเคราะห์แต่ละชนิดแสดงการตอบสนองและการแยกที่ดี ตรงตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงทดลอง |
รูปที่ 1 โครมาโทแกรมของสารละลายมาตรฐานแอนไอออนผสม |
3.2 ช่วงเชิงเส้น |
ฉีดสารละลายมาตรฐานผสมที่ความเข้มข้นต่างๆ ในปริมาณที่เหมาะสมเพื่อทำการวิเคราะห์ ค่าเบี่ยงเบนระหว่างผลการสอบเทียบเชิงเส้นและความเข้มข้นที่ทราบอยู่ภายในขีดจำกัดการเบี่ยงเบนสูงสุดที่อนุญาต ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ (R² ) สูงกว่า 0.999 ทั้งหมด แสดงถึงความเป็นเชิงเส้นที่ดีสำหรับส่วนประกอบสารวิเคราะห์ทั้งหมด
ตารางที่ 4 ช่วงเชิงเส้นสำหรับสารเป้าหมาย
สารประกอบ
ช่วงเชิงเส้น (มก./ลิตร)ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ (R² )
Acetate
0.25–1.2
0.99928
|
Formate |
0.25–1.2 |
0.9957 |
|
ตารางที่ 8 ผลการทดสอบไอออนซัลเฟตในตัวอย่าง |
30–100 |
0.99932 |
|
เวลาคงที่ (นาที) |
30–100 |
0.99967 |
|
ความเข้มข้นที่วัดได้ (มก./ลิตร) |
0.15–0.8 |
0.99992 |
|
|
3.3 ผลการทดสอบตัวอย่าง |
ผลการทดสอบความซ้ำของตัวอย่าง: |
|
|
ตารางที่ 5 ผลการทดสอบไอออนอะซิเตตในตัวอย่าง |
ชื่อตัวอย่าง |
เวลาคงที่ (นาที)พื้นที่พีค (μS·s)
ความเข้มข้นที่วัดได้ (มก./ลิตร)
ปัจจัยการเจือจาง
ปริมาณจริง (มก./ลิตร)ตัวอย่างที่ 1
13.312
|
ตัวอย่างที่ 2 |
47.150 |
3.368 |
0.300 |
ตัวอย่างที่ 2 |
|
|
ตัวอย่างที่ 3 |
0.514 |
100 |
51.8 |
RSD (%) |
13.312 |
|
ตัวอย่างที่ 4 |
0.516 |
100 |
51.6 |
RSD (%) |
13.315 |
|
ตัวอย่างที่ 5 |
0.514 |
100 |
51.5 |
RSD (%) |
13.304 |
|
ตัวอย่างที่ 6 |
0.515 |
100 |
50.8 |
RSD (%) |
13.311 |
|
ค่าเฉลี่ย |
0.508 |
100 |
50.8 |
RSD (%) |
13.311 |
|
RSD (%) |
0.514 |
/ |
51.4 |
RSD (%) |
0.028 |
|
ผลการทดสอบมีดังนี้: |
0.746 |
/ |
/ |
ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันว่าระบบโครมาโทกราฟไอออน Wayeal ที่ใช้ในวิธีนี้เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของไอออนอะซิเตต ฟอร์เมต คลอไรด์ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนตในตัวอย่างสารละลายเอมีนแบบลีน ซึ่งให้ข้อมูลอ้างอิงที่มีคุณค่าสำหรับการประเมินคุณภาพของสารละลายเอมีนแบบลีนในอุตสาหกรรมเคมี |
ชื่อตัวอย่าง |
|
Thiocyanate |
0.303 |
ความเข้มข้นที่วัดได้ (มก./ลิตร) |
ปัจจัยการเจือจาง |
ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันว่าระบบโครมาโทกราฟไอออน Wayeal ที่ใช้ในวิธีนี้เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของไอออนอะซิเตต ฟอร์เมต คลอไรด์ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนตในตัวอย่างสารละลายเอมีนแบบลีน ซึ่งให้ข้อมูลอ้างอิงที่มีคุณค่าสำหรับการประเมินคุณภาพของสารละลายเอมีนแบบลีนในอุตสาหกรรมเคมี |
ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันว่าระบบโครมาโทกราฟไอออน Wayeal ที่ใช้ในวิธีนี้เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของไอออนอะซิเตต ฟอร์เมต คลอไรด์ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนตในตัวอย่างสารละลายเอมีนแบบลีน ซึ่งให้ข้อมูลอ้างอิงที่มีคุณค่าสำหรับการประเมินคุณภาพของสารละลายเอมีนแบบลีนในอุตสาหกรรมเคมี |
16.171
|
ตัวอย่างที่ 2 |
47.150 |
3.368 |
0.300 |
ตัวอย่างที่ 2 |
|
|
ตัวอย่างที่ 3 |
0.584 |
100 |
58.4 |
RSD (%) |
16.167 |
|
ตัวอย่างที่ 4 |
0.582 |
100 |
58.2 |
RSD (%) |
16.163 |
|
ตัวอย่างที่ 5 |
0.703 |
100 |
58.1 |
RSD (%) |
16.167 |
|
ตัวอย่างที่ 6 |
0.578 |
100 |
/ |
RSD (%) |
พื้นที่พีค (μS·s) |
|
ค่าเฉลี่ย |
0.703 |
100 |
57.4 |
RSD (%) |
16.167 |
|
RSD (%) |
0.703 |
/ |
58.1 |
RSD (%) |
0.017 |
|
ผลการทดสอบมีดังนี้: |
0.703 |
/ |
/ |
ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันว่าระบบโครมาโทกราฟไอออน Wayeal ที่ใช้ในวิธีนี้เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของไอออนอะซิเตต ฟอร์เมต คลอไรด์ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนตในตัวอย่างสารละลายเอมีนแบบลีน ซึ่งให้ข้อมูลอ้างอิงที่มีคุณค่าสำหรับการประเมินคุณภาพของสารละลายเอมีนแบบลีนในอุตสาหกรรมเคมี |
พื้นที่พีค (μS·s) |
|
Thiocyanate |
พื้นที่พีค (μS·s) |
ความเข้มข้นที่วัดได้ (มก./ลิตร) |
ปัจจัยการเจือจาง |
ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันว่าระบบโครมาโทกราฟไอออน Wayeal ที่ใช้ในวิธีนี้เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของไอออนอะซิเตต ฟอร์เมต คลอไรด์ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนตในตัวอย่างสารละลายเอมีนแบบลีน ซึ่งให้ข้อมูลอ้างอิงที่มีคุณค่าสำหรับการประเมินคุณภาพของสารละลายเอมีนแบบลีนในอุตสาหกรรมเคมี |
ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันว่าระบบโครมาโทกราฟไอออน Wayeal ที่ใช้ในวิธีนี้เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของไอออนอะซิเตต ฟอร์เมต คลอไรด์ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนตในตัวอย่างสารละลายเอมีนแบบลีน ซึ่งให้ข้อมูลอ้างอิงที่มีคุณค่าสำหรับการประเมินคุณภาพของสารละลายเอมีนแบบลีนในอุตสาหกรรมเคมี |
24.363
|
ตัวอย่างที่ 2 |
47.150 |
3.368 |
0.300 |
ตัวอย่างที่ 2 |
|
|
ตัวอย่างที่ 3 |
1.059 |
100 |
105.9 |
RSD (%) |
24.363 |
|
ตัวอย่างที่ 4 |
1.059 |
100 |
105.9 |
RSD (%) |
24.358 |
|
ตัวอย่างที่ 5 |
1.059 |
100 |
/ |
RSD (%) |
ปริมาณจริง (มก./ลิตร) |
|
ตัวอย่างที่ 6 |
1.054 |
100 |
105.9 |
RSD (%) |
24.363 |
|
ค่าเฉลี่ย |
1.054 |
100 |
/ |
RSD (%) |
ปริมาณจริง (มก./ลิตร) |
|
RSD (%) |
1.059 |
/ |
105.9 |
RSD (%) |
0.026 |
|
ผลการทดสอบมีดังนี้: |
0.303 |
/ |
/ |
ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันว่าระบบโครมาโทกราฟไอออน Wayeal ที่ใช้ในวิธีนี้เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของไอออนอะซิเตต ฟอร์เมต คลอไรด์ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนตในตัวอย่างสารละลายเอมีนแบบลีน ซึ่งให้ข้อมูลอ้างอิงที่มีคุณค่าสำหรับการประเมินคุณภาพของสารละลายเอมีนแบบลีนในอุตสาหกรรมเคมี |
ปริมาณจริง (มก./ลิตร) |
|
Thiocyanate |
Acetate |
51.4 |
|
ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันว่าระบบโครมาโทกราฟไอออน Wayeal ที่ใช้ในวิธีนี้เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของไอออนอะซิเตต ฟอร์เมต คลอไรด์ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนตในตัวอย่างสารละลายเอมีนแบบลีน ซึ่งให้ข้อมูลอ้างอิงที่มีคุณค่าสำหรับการประเมินคุณภาพของสารละลายเอมีนแบบลีนในอุตสาหกรรมเคมี |
ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันว่าระบบโครมาโทกราฟไอออน Wayeal ที่ใช้ในวิธีนี้เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของไอออนอะซิเตต ฟอร์เมต คลอไรด์ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนตในตัวอย่างสารละลายเอมีนแบบลีน ซึ่งให้ข้อมูลอ้างอิงที่มีคุณค่าสำหรับการประเมินคุณภาพของสารละลายเอมีนแบบลีนในอุตสาหกรรมเคมี |
|
|
|
|
ตารางที่ 8 ผลการทดสอบไอออนซัลเฟตในตัวอย่าง |
ชื่อตัวอย่าง |
|
เวลาคงที่ (นาที) |
พื้นที่พีค (μS·s) |
|
ความเข้มข้นที่วัดได้ (มก./ลิตร) |
ปริมาณจริง (มก./ลิตร) |
ตัวอย่างที่ 1
38.3411315.739
65.077
|
ตัวอย่างที่ 2 |
47.150 |
3.368 |
0.300 |
|
|
ตัวอย่างที่ 3 |
RSD (%) |
38.347 |
65.274 |
65.274 |
|
ตัวอย่างที่ 4 |
ตารางที่ 9 ผลการทดสอบไอออนไทโอไซยาเนตในตัวอย่าง |
38.351 |
65.068 |
65.068 |
|
ตัวอย่างที่ 5 |
ตารางที่ 9 ผลการทดสอบไอออนไทโอไซยาเนตในตัวอย่าง |
38.357 |
65.070 |
65.070 |
|
ตัวอย่างที่ 6 |
ตัวอย่างที่ 6 |
38.341 |
65.347 |
65.347 |
|
ค่าเฉลี่ย |
ค่าเฉลี่ย |
38.347 |
65.163 |
65.163 |
|
RSD (%) |
RSD (%) |
0.016 |
0.184 |
0.184 |
|
ผลการทดสอบมีดังนี้: |
ตารางที่ 9 ผลการทดสอบไอออนไทโอไซยาเนตในตัวอย่าง |
ชื่อตัวอย่าง |
|
|
|
|
