การกําหนดบิสเฟนอล A ในน้ําดื่ม โดยใช้ Wayeal LCMS-TQ9200 LCMS/MS

บิสเฟนอล A (BPA) สารเคมี ที่ ใช้ มาก ใน การ ผลิต พลาสติก โพลิการ์บอนาท และ ธ อร์ อีโป๊กซี่รางวัลจากขวดน้ําแร่ และกระปุกอาหาร ไปยังใบเสร็จซื้อของได้รับการยืนยันจากการวิจัยว่าเป็นสารรบกวนระบบภูมิปลอดภิบาลที่เป็นไปได้ เนื่องจากโครงสร้างทางเคมีของมันคล้ายกับเอสโตรเจนของมนุษย์การเผชิญหน้าในระยะยาวหรือเกินขั้น อาจขัดแย้งกับการทํางานของฮอร์โมนปกติ ซึ่งอาจเป็นอันตรายต่อการพัฒนาของเด็ก สุขภาพการสืบพันธุ์ และแม้กระทั่งระบบอุปทานอาหารเพื่อปกป้องสุขภาพประชาชนและความปลอดภัยของสิ่งแวดล้อมในประเทศจีน กําหนดขอบเขตกฎหมายที่เข้มงวดสําหรับบิสเฟนอล A"มาตรฐานสําหรับคุณภาพน้ําดื่ม"(GB 5749-2022) ระบุว่าปริมาณของมันไม่ควรเกิน 0.01mg/L และมีการกําหนดขีดจํากัดอย่างเข้มงวดสําหรับวัสดุที่ติดต่อกับอาหารและผลิตภัณฑ์อื่น ๆ ที่เกี่ยวข้องด้วยการกําหนดบิสเฟนอล A อย่างแม่นยําในระดับรอยเหล่านี้เป็นกุญแจในการควบคุมอย่างมีประสิทธิภาพ.

ในการทดลองนี้ ระบบสเปคตรเมตรมวลครามัตราสารเหลว-เทนเดม Wayeal LCMS-TQ9200 ถูกใช้ในการกําหนดปริมาณบิสเฟนอล A ในน้ําดื่มผลการทดลองแสดงว่า ในการทดสอบความเหมาะสมของระบบ, รูปร่างของจุดสูงเป็นอย่างดีและความเส้นตรงเป็นอย่างดี, ตอบสนองความต้องการของการทดลอง สําหรับ bisphenol Aการฉีดยา 6 ครั้งติดต่อกัน ส่งผลให้มีการเบี่ยงเบนเวลาการเก็บรักษาที่น้อยกว่า 1% และเบี่ยงเบนพื้นที่สูงสุดที่น้อยกว่า 5%ผลการทดสอบสําหรับตัวอย่างทั้งหมดเป็นปกติ ข้อมูลทั้งหมดข้างต้นตอบสนองความต้องการสําหรับวิธีการตรวจหาคุณภาพและปริมาณของบิสเฟนอล A

คําสําคัญ:โครมาโตเกอรี่เหลว-เทนเดมมัสสเปคตรเมตร; บิสเฟนอล A; น้ําดื่ม; ความปลอดภัยคุณภาพน้ํา

1อุปกรณ์และสารแก้ไข

1.1 รายการการตั้งค่า LC-MS/MS

ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าเครื่องมือ

1.2 รายการสารปฏิกิริยาและมาตรฐาน

ตารางที่ 2 รายการสารปฏิกิริยาและมาตรฐาน

1.3 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์ช่วย

เครื่องทําความสะอาด ultrasonic

เครื่องผสมเวอร์เท็กซ์

เซนทริฟิวเกอร์ความเร็วสูง

2วิธีการทดลอง

2.1 การรักษาตัวอย่างก่อน

แคทริจการสกัดในระยะแข็ง (SPE) ได้ถูกปรับปรุงอย่างต่อเนื่องด้วย 5 mL ของเมธาโนลและ 5 mL ของน้ําสะอาดจากนั้นตัวอย่างน้ํา 100mL ถูกนําผ่านกระสุน SPE ด้วยความเร็วการไหลของ 3รางวัล5 mL/นาที หลังจากการบรรทุกเสร็จแล้ว น้ําที่เหลือในกล่องถูกระบายด้วยอัตราการไหลผ่านของสารเรืองที่ควบคุมได้ประมาณ 1 น้ําตกต่อ 3 วินาทีอะลูเอตถูกเก็บในหลอดทดลองกระจกและระเหยไปใกล้ความแห้งภายใต้สายของไนโตรเจนใน°น้ําสระว่ายน้ํา C ส่วนที่เหลือถูกนํามาผสมเป็น 1.0 mL ด้วยสารละลายเมธาโนล 50% ผสมด้วยหมุนเวียน แล้วพร้อมสําหรับการวิเคราะห์

เมื่อปริมาณของบิสเฟนอล A ในตัวอย่างน้ําสูง สามารถใช้การวิเคราะห์ด้วยการฉีดตรงได้

2.2 สภาพการทดลอง

2.2.1 สภาพ HPLC

คอลัมน์โครมาโตแกรฟิก: C18, 26μm, 2.1×100 มิลลิเมตร

ขั้นตอนเคลื่อนย้าย: ขั้นตอน A: โซลูชั่นอะโมเนียมไฮโดรออกไซด์ 0.1%; ขั้นตอน B: เมธาโนล

อัตราการไหล: 0.3mL/นาที

อุณหภูมิเสา: 40°C;

ปริมาตรการฉีด: 3μL

2.2.2 สภาพของเครื่องวัดสเปคตรเมตรมวล

ตารางที่ 3 ปารามิตรแหล่งไอออนในการวัดขนาดของมวล

3ผลการทดลอง

3.1 การทดสอบความเหมาะสมของระบบ

ผลการทดสอบความเหมาะสมของระบบแสดงให้เห็นว่าจุดสูงเป้าหมายแสดงรูปร่างจุดสูงที่ดี โดยไม่มีจุดสูงที่ขัดขวางในบริเวณใกล้เคียง ซึ่งตรงกับความต้องการของการทดลอง

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของบิสเฟนอล A สูตรทํางานมาตรฐาน (5ng/mL)

3.2 ระยะทางเส้น

ใช้สารละลายแบบบิสเฟนอลเอ (bisphenol A) เพื่อเตรียมเส้นโค้งการปรับลําดับด้วยสารละลายการทํางานปริมาณกลาง5รางวัล100ng/mL โดยมีตัวอักษร R²มากกว่า 0999, แสดงถึงความสัมพันธ์เชิงเส้นที่ดี

ตารางที่ 4 ระยะเส้นของบิสเฟนอล A

รูปที่ 2 คอร์ฟการปรับระดับมาตรฐานของบิสเฟนอล A

3.3 ขอบเขตการตรวจสอบและขอบเขตการปรับปริมาณ

ในวิธีนี้ 0.2ng/mL และ 0.5ng/mL ได้ถูกใช้เป็นขีดจํากัดการตรวจพบ (LOD) และขีดจํากัดการปรับปริมาณ (LOQ) สําหรับสารแก้ไขมาตรฐานของบิสเฟนอล A ตามลําดับอัตราการสัมพันธ์สัญญาณกับเสียงที่ตรงกันคือ 29.39 และ 8638ซึ่งมากกว่า 3 และ 10 ตามลําดับ ซึ่งตอบสนองความต้องการความรู้สึกของการทดลอง

ตารางที่ 5 ขอบเขตการตรวจพบและขอบเขตการกําหนดปริมาณของสารประกอบ

รูปที่ 3 โครมาโตแกรมกระแสไอออนของบิสเฟนอล A ที่ LOD และ LOQ

3.4 การทดสอบความแม่นยํา

เตรียมสารละลายของบิสเฟนอล A ในระดับปริมาณความเข้มข้นสามระดับ (ต่ํา, กลาง, และสูง) โดยฉีดละลายแต่ละครั้ง 6 ครั้งติดต่อกัน เพื่อเปรียบเทียบความเบี่ยงเบนในเวลาการเก็บรักษาและพื้นที่สูงสุดผลปรากฏในตารางด้านล่างการหันห่างในเวลาในการเก็บรักษาของบิสเฟนอล A ต่ํากว่า 1% และการหันห่างในพื้นที่สูงสุดต่ํากว่า 5% ซึ่งตรงกับความต้องการของการทดลอง

ตารางที่ 6 การทดสอบความแม่นยําสําหรับบิสเฟนอล A

รูป 4 โครมาโตแกรมของบิสเฟนอล A การทดสอบความละเอียดที่ปริมาณต่ํา, กลางและสูง (n=6)

3.5 การทดสอบตัวอย่าง

จํานวนที่เหมาะสมของน้ําสะอาดและน้ําระบายน้ําที่มีอยู่ในตลาดถูกเก็บและทดสอบตามวิธีการรักษาก่อนที่อธิบายข้างต้น หลังจากการฉีดตัวอย่างและการวิเคราะห์บิสเฟนอล A ไม่พบในแต่ละชนิดของน้ํา.

รูปที่ 5 โครมาโตแกรมของบิสเฟนอล A ในตัวอย่างน้ําสะอาดที่มีในตลาด

รูปที่ 6 โครมาโตแกรมของบิสเฟนอล A ในตัวอย่างน้ําระบายน้ําเทศบาล

4สรุป

วิธีนี้ใช้ Wayeal LCMS-TQ9200 ระบบจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึกจารึก

ข้อมูลการทดลองแสดงให้เห็นว่าวิธีนี้ผลิตจุดสูงของโครมาโตกราฟิกที่มีความสมองยอดที่ดีและไม่มีการล้างความรู้สึกตอบสนองความต้องการการทดลองและสัมพันธ์เชิงเส้นมากกว่า 0.999สําหรับการฉีด 6 ครั้งติดต่อกัน ความหันห่างในเวลาในการเก็บรักษาของสารส่วนละ 1 กว่า% และความหันหันในพื้นที่สูงสุดน้อยกว่า 5% แสดงถึงความแม่นยําที่ดีไม่พบบิสเฟนอล A ในน้ําสะอาดที่มีในตลาดหรือตัวอย่างน้ําระบายน้ําเทศบาล.