การหาปริมาณ BTEX ในของเสียแข็งด้วยแก๊สโครมาโทกราฟี

มลพิษจากของเสียแข็งได้กลายเป็นความท้าทายครั้งใหญ่ในด้านการปกป้องสิ่งแวดล้อม BTEX (เช่น เบนซีน, โทลูอีน, เอทิลเบนซีน ฯลฯ) ซึ่งเป็นสารมลพิษอินทรีย์ทั่วไป ก่อให้เกิดภัยคุกคามอย่างมากต่อระบบนิเวศและสุขภาพของมนุษย์ เนื่องจากความเป็นพิษสูง การเคลื่อนที่ได้ดี และความเสี่ยงต่อการก่อมะเร็ง สารมลพิษเหล่านี้ไม่ได้มาจากเพียงการผลิตในอุตสาหกรรมและขยะเทศบาลเท่านั้น แต่ยังสามารถเข้าสู่สิ่งแวดล้อมผ่านการกำจัดในหลุมฝังกลบ การสะสมของเสีย หรือการจัดการที่ไม่เหมาะสม ซึ่งทำให้ดิน น้ำใต้ดิน และระบบนิเวศโดยรอบปนเปื้อน ดังนั้น การตรวจจับ BTEX ในของเสียแข็งอย่างแม่นยำจึงมีความสำคัญอย่างยิ่ง

เอกสารนี้อ้างอิงถึง "ของเสียแข็ง—การหาปริมาณ BTEX—วิธี Headspace/Gas Chromatography" (HJ 975-2018) และใช้เครื่อง Gas Chromatograph GC6100 ของ Wayeal พร้อมเครื่องตรวจจับ FID และเครื่องสุ่มตัวอย่าง headspace สำหรับการตรวจจับ BTEX ในของเสียแข็ง

คำสำคัญ: BTEX, Headspace, Gas chromatography, FID Detector, ของเสียแข็ง

1. วิธีการทดลอง

1.1 การกำหนดค่าเครื่องมือ

ตารางที่ 1 รายการกำหนดค่าของ Gas Chromatograph

1.2 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์เสริม

สารละลายมาตรฐานอ้างอิงของส่วนประกอบ BTEX 8 ชนิดในเมทานอล (1000μg/mL): สารละลายมาตรฐานเชิงพาณิชย์ที่ผ่านการรับรอง เก็บไว้ในภาชนะสุญญากาศภายใต้สภาวะมืดที่อุณหภูมิต่ำกว่า 4°C

สารละลายทำงานมาตรฐาน 1 ของส่วนประกอบ BTEX 8 ชนิดในเมทานอล (10μg/mL): ปิเปตต์สารละลายมาตรฐานอ้างอิง 100μL อย่างแม่นยำ และเจือจางด้วยน้ำให้ได้ 10mL เตรียมใหม่ก่อนใช้งาน

สารละลายทำงานมาตรฐาน 2 ของส่วนประกอบ BTEX 8 ชนิดในเมทานอล (100μg/mL): ปิเปตต์สารละลายมาตรฐานอ้างอิง 1000μL อย่างแม่นยำ และเจือจางด้วยน้ำให้ได้ 10mL เตรียมใหม่ก่อนใช้งาน

เมทานอล: เกรดโครมาโตกราฟี

กรดฟอสฟอริก: เกรด GR

ทรายควอตซ์: 0.30-0.85 มม. (50-20 เมช) เผาในเตาเผาที่อุณหภูมิ 400°C เป็นเวลา 4 ชั่วโมง จากนั้นถ่ายโอนไปยังขวดที่มีจุกแก้วบดเพื่อเก็บรักษาแบบปิดผนึกหลังจากเย็นลง

โซเดียมคลอไรด์: เกรด GR (เผาในเตาเผาที่อุณหภูมิ 400°C เป็นเวลา 4 ชั่วโมงก่อนใช้งาน จากนั้นถ่ายโอนไปยังขวดที่มีจุกแก้วบดและเก็บไว้ในเครื่องดูดความชื้นสำหรับการใช้งานในภายหลัง)

สารละลายโซเดียมคลอไรด์อิ่มตัว: วัดน้ำ 500mL เติมกรดฟอสฟอริกลงไปทีละหยดเพื่อปรับ pH ≤ 2 เติมโซเดียมคลอไรด์ 180g ละลายและผสมให้เข้ากัน เก็บไว้ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 4°C

ก๊าซพาหะ: ไนโตรเจนบริสุทธิ์สูง

เครื่องกำเนิดไฮโดรเจน

เครื่องกำเนิดอากาศ

เครื่องสุ่มตัวอย่าง headspace อัตโนมัติเต็มรูปแบบ: ความแม่นยำในการควบคุมอุณหภูมิ ±1°C

ขวด Headspace: ขวด headspace แก้ว (20mL)

1.3 เงื่อนไขการทดสอบ

1.3.1 เงื่อนไขอ้างอิงสำหรับเครื่องสุ่มตัวอย่าง Headspace

อุณหภูมิสมดุลความร้อน: 95℃

เวลาสมดุลความร้อน: 50 นาที

อุณหภูมิวาล์วฉีด: 100°C;

อุณหภูมิสายถ่ายโอน: 110°C;

ปริมาณการฉีด: 1.0 mL (วงวนเชิงปริมาณ)

1.3.2 เงื่อนไขอ้างอิงสำหรับ Gas Chromatograph

คอลัมน์โครมาโตกราฟี: คอลัมน์เส้นเลือดฝอยขี้ผึ้ง 30m*0.32mm*0.5μm

การตั้งโปรแกรมอุณหภูมิ: อุณหภูมิคอลัมน์เริ่มต้น 40°C ค้างไว้ 5 นาที จากนั้นเพิ่มเป็น 90°C ในอัตรา 5°C/นาที และค้างไว้ 5 นาที

อัตราการไหลของคอลัมน์: 2mL/นาที

อุณหภูมิช่องฉีด: 200℃

อุณหภูมิเครื่องตรวจจับ: 250℃

อัตราการไหลของอากาศ: 300mL/นาที

อัตราการไหลของไฮโดรเจน: 40 mL/นาที

อัตราการไหลเสริม: 25 mL/นาที

การฉีดแบบแยกส่วน: อัตราส่วนการแยก 10:1

1.4 การเตรียมสารละลาย

สารละลายทำงานมาตรฐานเชิงเส้น BTEX

เติมทรายควอตซ์ 2 กรัม และสารละลายโซเดียมคลอไรด์อิ่มตัว 10mL ลงในขวด headspace 7 ขวดตามลำดับ จากนั้นเติมสารละลายทำงานมาตรฐาน 1 (10μg/mL) 0μL, 5μL, 10μL, 20μL และสารละลายทำงานมาตรฐาน 2 (100μg/mL) 5μL, 10μL, 40μL ลงในแต่ละขวดที่เกี่ยวข้อง ปิดผนึกทันทีเพื่อเตรียมชุดมาตรฐานที่มีมวลสารประกอบเป้าหมาย 0μg, 0.05μg, 0.10μg, 0.20μg, 0.50μg, 1.00μg และ 4.00μg ตามลำดับ

2. ผลลัพธ์และการทดลอง

2.1 การวิเคราะห์เชิงคุณภาพของตัวอย่างมาตรฐาน

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของสารละลายมาตรฐาน BTEX (1.00μg)

ตารางที่ 2 พารามิเตอร์โครมาโตกราฟีของสารละลายมาตรฐาน BTEX (1.00μg)

หมายเหตุ: ดังที่โครมาโตแกรมแสดงข้างต้น ความละเอียดระหว่างยอดส่วนประกอบ BTEX ทั้งหมดเกิน 1.5 ซึ่งเป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการใช้งานเชิงวิเคราะห์

2.2 เชิงเส้น

รูปที่ 2 เส้นโค้งมาตรฐาน BTEX และสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์

หมายเหตุ: ระดับความเข้มข้นสำหรับเส้นโค้งมาตรฐานการทำงานของ BTEX ในการทดสอบนี้คือ 0μg, 0.05 μg, 0.10μg, 0.20μg, 0.50μg, 1.00μg และ 4.00μg ส่วนประกอบ BTEX ทั้งหมดแสดงให้เห็นถึงความเป็นเชิงเส้นที่ดีเยี่ยม โดยมีสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ >0.999 ซึ่งเป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการใช้งานเชิงวิเคราะห์

2.3 ความแม่นยำ

รูปที่ 3 โครมาโตแกรมการทำซ้ำของ BTEX ในตัวอย่างของเสียแข็ง (0.025mg/kg)

รูปที่ 4 โครมาโตแกรมการทำซ้ำของ BTEX ในตัวอย่างของเสียแข็ง (0.100mg/kg)

รูปที่ 5 โครมาโตแกรมการทำซ้ำของ BTEX ในตัวอย่างของเสียแข็ง (0.500mg/kg)

ตารางที่ 3 พารามิเตอร์โครมาโตกราฟีของ BTEX ในตัวอย่างของเสียแข็ง

หมายเหตุ: การกำหนดซ้ำหกครั้งดำเนินการกับตัวอย่างมาตรฐานผสม BTEX ที่ระดับความเข้มข้น 0.025mg/kg, 0.100mg/kg และ 0.500mg/kg ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) คือ 1.1-2.4%, 1.2-2.4% และ 0.8-1.6% ตามลำดับ ยอดโครมาโตกราฟีทั้งหมดแสดงให้เห็นถึงค่าเบี่ยงเบนสัมพัทธ์ที่สอดคล้องกับข้อกำหนดมาตรฐาน

2.4 LOD

รูปที่ 6 โครมาโตแกรมสำหรับขีดจำกัดการตรวจจับของ BTEX ในตัวอย่างของเสียแข็ง (0.025mg/kg)

ตารางที่ 4 ขีดจำกัดการตรวจจับวิธีและขีดจำกัดล่างของการหาปริมาณสำหรับส่วนประกอบ BTEX

มีการฉีดสารละลายสารประกอบเบนซีน (0.025 มก./กก.) ในตัวอย่างของเสียแข็งซ้ำแปดครั้ง การคำนวณระบุว่าเมื่อขนาดตัวอย่างของเสียแข็งคือ 2 กรัม ขีดจำกัดการตรวจจับของวิธีนี้มีตั้งแต่ 0.001 ถึง 0.004 มก./กก. และขีดจำกัดล่างของการหาปริมาณมีตั้งแต่ 0.004 ถึง 0.016 มก./กก. ซึ่งเป็นไปตามข้อกำหนดมาตรฐาน

2.5 การทดสอบตัวอย่าง

การเตรียมตัวอย่าง: เติมตัวอย่างของเสียแข็ง 2 กรัม และสารละลายโซเดียมคลอไรด์อิ่มตัว 10mL ลงในขวด headspace ปิดผนึกขวดทันที และแกว่งที่ 150 รอบ/นาที เป็นเวลา 10 นาทีโดยใช้เครื่องเขย่าแบบลูกสูบ จากนั้นทำการวิเคราะห์โดยใช้เครื่องสุ่มตัวอย่าง headspace

รูปที่ 7 โครมาโตแกรมของการวิเคราะห์ตัวอย่างของเสียแข็ง

หมายเหตุ: หลังจากขั้นตอนการเตรียมตัวอย่างมาตรฐานแล้ว ตัวอย่างของเสียแข็งได้รับการวิเคราะห์หลังจากการสุ่มตัวอย่าง ไม่พบสารประกอบ BTEX ในตัวอย่างของเสียแข็ง

2.6 การทดสอบการกู้คืน

ตารางที่ 5 พารามิเตอร์โครมาโตกราฟีของ BTEX ในของเสียแข็ง

หมายเหตุ: การทดสอบซ้ำแปดครั้งดำเนินการกับตัวอย่างของเสียแข็งที่เติม BTEX ในความเข้มข้นต่ำ ปานกลาง และสูง อัตราการกู้คืนสำหรับส่วนประกอบ BTEX ทั้งหมดเป็นไปตามข้อกำหนดมาตรฐาน

3. บทสรุป

วิธีนี้ใช้เครื่อง Gas Chromatograph GC6100 ของ Wayeal พร้อมเครื่องตรวจจับ FID และเครื่องสุ่มตัวอย่าง headspace สำหรับการหาปริมาณ BTEX ในของเสียแข็ง ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าความละเอียดระหว่างยอดส่วนประกอบ BTEX ทั้งหมดเกิน 1.5 ซึ่งเป็นไปตามข้อกำหนดการวิเคราะห์ เมื่อความเข้มข้นของเส้นโค้งมาตรฐานการทำงานมีตั้งแต่ 0.05 ถึง 4.0μg ส่วนประกอบ BTEX ทั้งหมดแสดงให้เห็นถึงความเป็นเชิงเส้นที่ดีเยี่ยม โดยมีสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ >0.999 ซึ่งเป็นไปตามความต้องการในการวิเคราะห์ ความแม่นยำ ขีดจำกัดการตรวจจับ และอัตราการกู้คืนของวิธีนี้เป็นไปตามข้อกำหนดมาตรฐานทั้งหมด หลังจากทำการเตรียมตัวอย่างแล้ว ไม่พบสารประกอบ BTEX ในตัวอย่างทดสอบ ซึ่งบ่งชี้ว่าผลลัพธ์เป็นปกติ สิ่งนี้แสดงให้เห็นว่าวิธีที่ใช้เครื่องมือ Wayeal GC6100 เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการหาปริมาณ BTEX ในของเสียแข็ง

4. ข้อควรระวัง

ตัวทำละลายและสารมาตรฐานอ้างอิงที่ใช้ในการทดลองจัดเป็นสารเคมีอันตราย ขั้นตอนการเตรียมสารละลายและการเตรียมตัวอย่างทั้งหมดต้องดำเนินการภายในตู้ดูดควัน ผู้ปฏิบัติงานจะต้องสวมอุปกรณ์ป้องกันส่วนบุคคลในห้องปฏิบัติการที่เหมาะสมตามที่กำหนด หลีกเลี่ยงการสัมผัสกับผิวหนังและเสื้อผ้า