การกําหนด BTEX ในน้ํา โดย Wayeal GC6100 ก๊าซโครมาโตกราฟ

การกําหนด BTEX ในน้ําถูกดําเนินการโดยใช้ Anhui Instrument GC6100 กรามอัตราสีก๊าซที่ปรับแต่งพร้อมกับเครื่องตรวจจับการประยอนไฟ (FID) และเครื่องเก็บตัวอย่างระยะหัวตามวิธีมาตรฐาน "คุณภาพน้ํา" การกําหนดชนิดของเบนเซน โฮโมโลจ" Headpace/Gas Chromatography" (HJ 1067-2019).

คําสําคัญ:BTEX ระเบียงหัว เครื่องฉลากแก๊ส เครื่องตรวจจับ FID น้ํา

1วิธีการทดลอง

1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ

ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของระบบจอหมี่แก๊ส

1.2 วัสดุและอุปกรณ์การทดลอง

สารสกัดแบบมาตรฐานของ 8 BTEX ในเมธาโนล (1000μg/mL): เตรียมจากวัสดุมาตรฐานที่ได้รับการรับรองในทางการค้า จัดเก็บปิดและคุ้มกันแสงในอุณหภูมิต่ํากว่า 4 °C

โซลูชั่นมาตรฐานการทํางานของ 8 BTEX ในเมธาโนล (50μg/mL): พิป็ต 500μL ของโซลูชั่นมาตรฐานสต็อปถูกละลายเป็น 10mL ด้วยน้ํา โซลูชั่นนี้ได้รับการเตรียมสดก่อนการใช้

เมธาโนล: คุณภาพโครมาโตเกอรฟิก

โซเดียมโคลไดร์: GR (ทําความร้อน 500°C - 550°C 2 ชั่วโมงก่อนใช้ หนาวลงสู่อุณหภูมิห้องและเก็บในเครื่องแห้ง)

ก๊าซบรรทุก: ไนโตรเจนความบริสุทธิ์สูง

เครื่องผลิตไฮโดรเจน

เครื่องผลิตอากาศ

เครื่องเก็บตัวอย่างพื้นที่หัวแบบอัตโนมัติอย่างเต็มที่ที่มีความแม่นยําในการควบคุมอุณหภูมิ ± 1 °C

ขนาดหัว: ขนาดหัวแก้ว (20 ml)

1.3 สภาพการทดสอบ

1.3.1 สภาพอ้างอิงของตัวอย่างพื้นที่หัว

อุณหภูมิการทําความร้อน: 80°C

เวลาทําความร้อน: 30 นาที

อุณหภูมิของวาล์วฉีด: 100°C

อุณหภูมิสายถ่ายส่ง: 100 °C

ปริมาตรการฉีด: 1.0mL (วงจรตัวอย่าง)

1.3.2 สภาพอ้างอิงสําหรับการวัดโครมาโตเกอรี่ก๊าซ

คอลัมน์: คอลัมน์เส้นประสาทสีเทียม ขนาด 30m × 0.32 mm × 0.5μm

โปรแกรมอุณหภูมิ: 40°C (5 นาทีรอ) → 5°C/นาที → 90°C (5 นาทีรอ)

อัตราการไหลของเสา: 2mL/นาที

อุณหภูมิของช่องฉีด: 200°C

อุณหภูมิของตัวตรวจจับ: 250°C

อัตราการไหลของอากาศ: 300mL/นาที

อัตราการไหลของไฮโดรเจน: 40mL/min

อัตราการไหลของเครื่องสําอาง: 25 ml/min

การฉีดแยก: อัตราการแยก 101

1.4 การเตรียมสารละลาย

1.4.1 มาตรฐานการปรับระดับเส้นของ BTEX

การเตรียมมาตรฐานการปรับระดับ: เติมซาเดียมคลอร์ไดด์ 3 กรัมให้กับกล่องส่วนหัว 7 กล่องแต่ละกล่องล่วงหน้า. จากนั้นเพิ่มน้ํา 10.0 มิลลิตร, 10.0 มิลลิตร, 10.0 มิลลิตร, 9.8 มิลลิตร, 9.6 มิลลิตร, 9.2 มิลลิตร และ 7.6 มิลลิตร ตามลําดับ,จากนั้นมีการเพิ่ม 5.00μL, 20.0μL, 50.0μL, 0.20mL, 0.40mL, 0.80mL และ 2.40mL ของสารแก้ไขการทํางานแบบมาตรฐานโดยใช้ pipetteนี่คือการเตรียมชุดมาตรฐานที่มีปริมาณปริมาณส่วนประกอบเป้าหมาย 00.025mg/L, 0.100mg/L, 0.250mg/L, 1.00mg/L, 2mg/L, 4mg/L และ 12mg/L

1.4.2 BTEX LOD Standard (0.025μg/mL)

ใส่ปิปเปตปริมาตรที่เหมาะสมของสารแก้ว BTEX (50μg/mL) และละลายมันด้วยน้ําเพื่อเตรียม LOD มาตรฐานที่ปริมาณ 0.025μg/mL

2ผลและการหารือ

2.1 การวิเคราะห์คุณภาพโดยการเปรียบเทียบแบบมาตรฐาน

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมว่าง

รูปที่ 2 โครมาโตแกรมของ BTEX Standard Solution (1μg/mL)

ตารางที่ 2 ปริมาตรการจารึกสีของ BTEX Standard Solution (1μg/mL)

หมายเหตุ: ดังที่แสดงในโครมาโตแกรมด้านบน ความละเอียดระหว่างส่วนประกอบ BTEX ทั้งหมดมากกว่า 15ซึ่งตอบสนองความต้องการสําหรับวัตถุประกอบการวิเคราะห์

2.2 ความเป็นเส้นตรง

รูปที่ 3 BTEX สัญลักษณ์โค้งและสัมพันธ์สัมพันธ์

หมายเหตุ: สัดส่วนของเส้นโค้งการทํางานมาตรฐานสําหรับการวิเคราะห์ BTEX ในการทดสอบนี้คือ 0.025μg/mL、0.100μg/mL0.250μg/mL1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL สารประกอบทั้งหมดใน BTEX สูตรมาตรฐานแสดงความเป็นเส้นตรงที่ดีเยี่ยม โดยมีสัมพันธ์สัมพันธ์ (R) มากกว่า 0999, ตอบสนองความต้องการสําหรับการใช้งานในการวิเคราะห์

2.3 ความแม่นยํา

รูปที่ 4 โครมาโตแกรมของ BTEX Standard Solution (0.025μg/mL)

รูปที่ 5 โครมาโตแกรมของ BTEX Standard Solution (2μg/mL)

รูปที่ 6 โครมาโตแกรมของ BTEX Standard Solution (10μg/mL)

ตารางที่ 3 ผลการตรวจสอบความแม่นยําของ BTEX ในน้ํา

หมายเหตุ: การกําหนดซ้ํา 6 ครั้งได้ดําเนินการบนตัวอย่างมาตรฐานผสมผสานของ BTEX ในระดับปริมาณปริมาณ 0.025μg/mL, 2μg/mL และ 10μg/mL ความหันมาตรฐานสัมพันธ์ (RSD) ที่ได้รับคือ 0 ‰ 39%ความหันห่างสัมพันธ์ของจุดสูงของโครมาโตกราฟฟิกสําหรับสารประกอบทั้งหมดตรงกับความต้องการมาตรฐาน

2.4 ขอบเขตการตรวจพบ

รูปที่ 7 โครมาโตแกรมของ BTEX LOD Standard (0.025μg/mL)

ตาราง 4 LOD และ LOQ สําหรับสารประกอบ BTEX แต่ละชนิด

สารแก้วมาตรฐาน BTEX (0.025 μg/mL) ได้ถูกฉีดซ้ําแล้วซ้ําเล่าเป็นเวลา 8 ครั้ง จากการคํานวณ เมื่อปริมาณตัวอย่างอยู่ที่ 10.0 mL LOD ของวิธีนี้จะอยู่ในช่วง 1μg/L ถึง 2μg/Lและ LOQ ช่วงจาก 4μg/L ถึง 8μg/L, ซึ่งตรงกับความต้องการมาตรฐาน

2.5 การทดสอบตัวอย่าง

รูป 8 โครมาโตแกรมของตัวอย่างน้ําผิว

3 กรัมของซาเดียมคลอริดถูกนําไปใส่ในถังหัว จากนั้น pipette 10 ml ของตัวอย่างน้ําบนพื้นผิวในถังBTEX ไม่พบในตัวอย่างน้ําผิว.

2.6 การทดสอบการฟื้นฟูสปิก

รูปที่ 9 โครมาโตแกรมของตัวอย่างน้ําพื้นผิวที่มีจุด

ตารางที่ 5 การฟื้นฟูน้ําผิว

ตัวอย่างของน้ําผิวที่มีสปิก 0.5μg/mL ถูกวิเคราะห์ใน 6 ครั้ง ทําให้ระยะการฟื้นฟูสปิกอยู่ที่ 99.0% ถึง 107.4%

3สรุป

การวิเคราะห์ถูกดําเนินการโดยใช้ Wayeal GC6100 คโรมาโตกราฟก๊าซ พร้อมเครื่องตรวจจับการย่อยไฟ (FID) และตัวทดลองอัตโนมัติสําหรับการกําหนด BTEX ในน้ําผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าความละเอียดระหว่างจุดสูงของส่วนประกอบ BTEX ทั้งหมด.5, ตอบสนองความต้องการสําหรับการนํามาใช้ในการวิเคราะห์แสดงความเป็นเส้นตรงที่ดีที่สุดที่มีสัมพันธ์สัมพันธ์ (R) มากกว่า 0.999, ตอบสนองความต้องการสําหรับการใช้งานทางการวิเคราะห์ ทุกปริมาตรการยืนยัน (include precision, LOD, LOQ, and spike recovery results)ที่ยืนยันถึงความเหมาะสมของวิธีการในการกําหนด BTEX อย่างน่าเชื่อถือได้ในตัวอย่างน้ํา.