การกําหนดปริมาณไอออนคลอริดในผสมคอนกรีต โดยการใช้ไอออนโครมาโทเกอฟิค

การกัดกร่อนของเหล็กเป็นปัจจัยหลักที่ส่งผลต่อความทนทานของโครงสร้างคอนกรีตเสริมเหล็ก การมีอยู่ของไอออนคลอไรด์ในคอนกรีตเป็นสาเหตุหลักประการหนึ่งของการกัดกร่อนของเหล็ก และการกัดกร่อนของไอออนคลอไรด์เป็นตัวกระตุ้นที่สำคัญที่สุดสำหรับการกัดกร่อนดังกล่าว คอนกรีตส่วนใหญ่ประกอบด้วยปูนซีเมนต์ มวลรวม น้ำผสม และสารผสมคอนกรีต ไอออนคลอไรด์ที่มีอยู่ในสารผสมคอนกรีตเป็นแหล่งที่มาหลักของไอออนคลอไรด์ในคอนกรีต ดังนั้น การตรวจจับไอออนคลอไรด์ในสารผสมคอนกรีตจึงมีความสำคัญอย่างยิ่ง

ในการศึกษานี้ ได้ใช้เครื่องโครมาโทกราฟไอออน Wayeal ที่ติดตั้งคอลัมน์แลกเปลี่ยนไอออน NovaChrom HS-5A-P2 เพื่อแยกไอออนเป้าหมายออกจากไอออนรบกวนอื่นๆ ได้มีการสร้างวิธีการวิเคราะห์ไอออนคลอไรด์ในสารผสมคอนกรีตที่มีความไว แม่นยำ รวดเร็ว และแม่นยำสูง

คำสำคัญ:โครมาโทกราฟไอออน, สารผสมคอนกรีต, ไอออนคลอไรด์

1. วิธีการทดลอง

1.1 การกำหนดค่าเครื่องมือ

ตารางที่ 1 รายการกำหนดค่าของระบบโครมาโทกราฟไอออน

1.2 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์เสริม

สารละลายมาตรฐานไอออนคลอไรด์ในน้ำ: 1000mg/L

กรดไนตริก: GR

ตัวอย่าง: สารบำบัดคอนกรีต

ตัวกรองเข็มฉีดน้ำแบบใช้ในน้ำ (0.22μm)

เครื่องชั่งวิเคราะห์ที่มีความแม่นยำ 0.0001g

น้ำทดลองเตรียมโดยระบบทำน้ำบริสุทธิ์ Wayeal โดยมีค่าการนำไฟฟ้า 18.25 MΩ·cm (ที่ 25°C)

1.3 เงื่อนไขการทดสอบ

ตารางที่ 2 เงื่อนไขโครมาโทกราฟไอออน

1.4 การเตรียมตัวอย่าง

ชั่งน้ำหนักตัวอย่างสารผสม 0.5 กรัมอย่างแม่นยำ โดยมีความแม่นยำถึง 0.1 มก. ใส่ลงในหลอดเซนตริฟิวส์ขนาด 50 มล. เติมน้ำ 25 มล. และกรดไนตริก 5 หยดเพื่อละลายตัวอย่าง หากตัวอย่างละลายน้ำได้ ให้เติมน้ำเพิ่มอีก 25 มล. วอร์เท็กซ์ให้เข้ากันแล้วปล่อยให้ตั้งทิ้งไว้ ผ่านตัวอย่างผ่านตลับ RP ก่อนการบำบัดและตัวกรองเข็มฉีดแบบใช้แล้วทิ้งขนาด 0.22μm ก่อนนำเข้าเครื่องโครมาโทกราฟไอออนเพื่อทำการวิเคราะห์ รักษาสภาพการวิเคราะห์เดียวกันและทำการทดสอบเปล่า

2. ผลลัพธ์และการอภิปราย

2.1 การทดสอบเชิงเส้น

สารละลายมาตรฐานไอออนคลอไรด์ที่มีความเข้มข้น 1mg/L, 2mg/L, 4mg/L, 6mg/L และ 8mg/L ถูกปิเปตตามลำดับ ตามเงื่อนไขการวิเคราะห์ที่ระบุไว้ในส่วนที่ 1.3 โครมาโทแกรมที่ซ้อนทับกันสำหรับเส้นโค้งมาตรฐานดังแสดงในรูปที่ 1 สมการเชิงเส้นแสดงในตารางที่ 3 ภายใต้เงื่อนไขโครมาโทกราฟเหล่านี้ เส้นโค้งสอบเทียบไอออนคลอไรด์แสดงค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ (R) มากกว่า 0.999 ซึ่งบ่งบอกถึงความเป็นเส้นตรงที่ดีเยี่ยม

รูปที่ 1 โครมาโทแกรมที่ซ้อนทับกันของเส้นโค้งมาตรฐาน

รูปที่ 2 เส้นโค้งมาตรฐานไอออนคลอไรด์

ตารางที่ 3 สมการเชิงเส้นของเส้นโค้งมาตรฐาน

2.2 ขีดจำกัดการตรวจจับ

ตาม “GB/T 8077-2023 วิธีการทดสอบความสม่ำเสมอของสารผสมคอนกรีต” ขีดจำกัดการตรวจจับไอออนคลอไรด์โดยโครมาโทกราฟไอออนคือ 0.01mg/L ในวิธีนี้ อัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวนสำหรับไอออนคลอไรด์ที่ 0.01mg/L นั้นมากกว่า 3 อย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งตรงตามข้อกำหนดความไวของมาตรฐานแห่งชาติ อัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวนสำหรับขีดจำกัดการตรวจจับไอออนคลอไรด์แสดงอยู่ในตารางที่ 4 และโครมาโทแกรมที่สอดคล้องกันแสดงในรูปที่ 3

ตารางที่ 4 อัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวนของขีดจำกัดการตรวจจับไอออนคลอไรด์

รูปที่ 3 โครมาโทแกรมของขีดจำกัดการตรวจจับไอออนคลอไรด์

2.3 การทดสอบตัวอย่าง

2.3.1 การทดสอบปริมาณตัวอย่าง

ภายใต้เงื่อนไขการวิเคราะห์ที่ระบุไว้ในส่วนที่ 1.3 ได้ทำการทดสอบแบบขนานกับตัวอย่างที่ผ่านการบำบัดล่วงหน้าตามที่อธิบายไว้ในส่วนที่ 1.4 ผลลัพธ์แสดงให้เห็นถึงความสามารถในการทำซ้ำที่ดีของตัวอย่าง โครมาโทแกรมของตัวอย่างแบบขนานแสดงในรูปที่ 4 และ 5 และปริมาณไอออนคลอไรด์ที่ได้รับในตัวอย่างแสดงอยู่ในตารางที่ 5

รูปที่ 4 โครมาโทแกรมของการทดสอบไอออนคลอไรด์สำหรับตัวอย่างแบบขนาน 1 ของสารบำบัด

รูปที่ 5 โครมาโทแกรมของการทดสอบไอออนคลอไรด์สำหรับตัวอย่างแบบขนาน 2 ของสารบำบัด

ตารางที่ 5 การวิเคราะห์ผลลัพธ์ตัวอย่าง

หมายเหตุ: ① ผลการทดสอบได้รับการแก้ไขสำหรับค่าว่างเปล่า ② ความแปรปรวนอาจมีอยู่ระหว่างผลลัพธ์ที่ได้รับโดยใช้วิธีการที่แตกต่างกันหรือในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกัน

2.3.2 ขีดจำกัดการทำซ้ำตัวอย่าง

ตามข้อกำหนดของมาตรฐานแห่งชาติ ขีดจำกัดการทำซ้ำสำหรับการทดสอบตัวอย่างจะต้องเป็นไปตามข้อกำหนดในตารางที่ 6 ด้านล่าง:

ตารางที่ 6 ข้อกำหนดขีดจำกัดการทำซ้ำตัวอย่าง

จากข้อมูลการทดสอบของตัวอย่างในส่วนที่ 2.3.1 ขีดจำกัดการทำซ้ำสำหรับสารบำบัดคำนวณเป็น |0.0487% – 0.0469%| = 0.0018% ซึ่งน้อยกว่า 0.02% และเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานแห่งชาติ

2.3.3 การทดสอบการทำซ้ำตัวอย่าง

ภายใต้เงื่อนไขการทดสอบการทำงานที่ระบุไว้ในส่วนที่ 1.3 ได้ทำการทดสอบการทำซ้ำกับตัวอย่างที่ผ่านการบำบัดล่วงหน้าตามที่อธิบายไว้ในส่วนที่ 1.4 โครมาโทแกรมที่ซ้อนทับกันที่ได้รับจากการฉีดหลายครั้งแสดงในรูปที่ 6 และ 7 ผลการทดสอบแสดงอยู่ในตารางที่ 7 ซึ่งบ่งชี้ว่าค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) ของพื้นที่ยอดสำหรับไอออนคลอไรด์ในการทดสอบการทำซ้ำมีตั้งแต่ 0.238% ถึง 0.243% และ RSD ของเวลาในการเก็บรักษามีตั้งแต่ 0.015% ถึง 0.028% ผลลัพธ์มีความน่าเชื่อถือ แสดงให้เห็นถึงความสามารถในการทำซ้ำที่ดี

รูปที่ 6 โครมาโทแกรมที่ซ้อนทับกันของไอออนคลอไรด์สำหรับสารบำบัดตัวอย่างแบบขนาน 1 (6 การฉีด)

รูปที่ 7 โครมาโทแกรมที่ซ้อนทับกันของไอออนคลอไรด์สำหรับสารบำบัดตัวอย่างแบบขนาน 2 (6 การฉีด)

ตารางที่ 7 ผลลัพธ์การทำซ้ำตัวอย่าง

3. บทสรุป

การทดลองนี้อ้างอิงถึงวิธีการโครมาโทกราฟไอออนที่ระบุไว้ในมาตรฐาน GB/T 8076-2025 "สารผสมคอนกรีต" ที่กำลังจะมาถึง ผลการทดลองระบุว่าสำหรับการฉีดสารละลายตัวอย่างติดต่อกันหกครั้ง RSD ของเวลาในการเก็บรักษาอยู่ในช่วง 0.015% ถึง 0.028% และ RSD ของพื้นที่ยอดอยู่ในช่วง 0.238% ถึง 0.243% วิธีการนี้แสดงให้เห็นถึงขีดจำกัดการตรวจจับการฉีดที่ดีและความเป็นเส้นตรงที่ดีเยี่ยม โดยมีค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ R² เท่ากับ 0.99911 ข้อมูลข้างต้นทั้งหมดตรงตามข้อกำหนดของวิธีการมาตรฐานแห่งชาติสำหรับประสิทธิภาพของเครื่องมือ ได้มีการสร้างวิธีการโครมาโทกราฟไอออนสำหรับการหาปริมาณไอออนคลอไรด์ในสารผสมคอนกรีตโดยใช้เครื่องโครมาโทกราฟไอออน Waayeal ที่ติดตั้งเครื่องตรวจจับการนำไฟฟ้า หลังจากเตรียมตัวอย่างแล้ว การแยกจะดำเนินการบนคอลัมน์โครมาโทกราฟไอออน และการหาปริมาณจะดำเนินการโดยใช้วิธีมาตรฐานภายนอก วิธีการนี้ช่วยให้สามารถวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของไอออนคลอไรด์ในสารผสมคอนกรีตได้ วิธีการนี้ตรงไปตรงมา แสดงให้เห็นถึงความสามารถในการทำซ้ำที่ดี และตรงตามเกณฑ์ที่จำเป็นสำหรับความไว ความขนาน และขีดจำกัดการทำซ้ำ สามารถนำไปใช้สำหรับการหาปริมาณไอออนคลอไรด์ในสารผสมคอนกรีตได้ การตรวจสอบความถูกต้องของวิธีการโครมาโทกราฟไอออนสำหรับการหาปริมาณไอออนคลอไรด์ที่ระบุไว้ใน GB/T 8076-2025 "สารผสมคอนกรีต" ที่เพิ่งเปิดตัวใหม่ได้สำเร็จ