การกําหนดกลีฟอสเซตและยาฆ่าแมลงสี่ชนิด และซากเมตาบอลิตของพวกมันในแอปเปิ้ล โดย Wayeal LCMS-TQ9200 ระบบสเป็คตรอมเมตรมวลครามัตราเหลว-เทนเดม

"กลีฟอซิต,กลูฟอซินาต,เอเทฟอน และยาฆ่าแมลงอีก 4 ชนิด พร้อมกับสารเผาผลาญของมันใช้กันอย่างแพร่หลายในการปลูกพืช เนื่องจากมีประสิทธิภาพสูง และมีผลต่อการฆ่าพืชและการเจริญรังสีที่มีความกว้างขวาง, ทําให้พวกเขาเป็นอินทุ้นการเกษตรที่สําคัญในการรับประกันผลผลิตพืชและปรับปรุงประสิทธิภาพการเกษตร"

"จีนได้กําหนดขีดจํากัดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยอดยและวิธีการตรวจสอบที่มีประสิทธิภาพ มีความสําคัญทางปฏิบัติมากในการรับประกันคุณภาพและความปลอดภัยของผลิตภัณฑ์การเกษตรกําหนดวิธีการผลิตทางการเกษตร และปกป้องสุขภาพผู้บริโภค"

"ปัจจุบัน วิธีการตรวจพบกลิโฟเซตและยาฆ่าแมลงอีกสามชนิด พร้อมกับสารเผาผลาญของมันในอาหารที่มาจากพืชโครมาโตเกอรี่แก๊ส (GC), และไอออนโครมาโตเกอรี่ (IC) "

"ในหมู่วิธีเหล่านี้, HPLC เป็นที่รับรู้ต่อการซึมซึมเมทริกซ์; GC ต้องการการกําเนิดของ polar analyte เช่น glyphosate;และ IC มีปัญหา เช่น ประสิทธิภาพการแยกที่ต่ําและความสามารถในการป้องกันการแทรกแซงที่ต่ําข้อจํากัดเหล่านี้จํากัดการใช้อย่างแพร่หลายในการตรวจพบซากซากในอาหารที่มาจากพืชหลายชนิด รวมถึงข้าวโพด ผักและชา"

"GB 23200.122-2026 กําหนดวิธีการตรวจพบซากของกลีฟอซาต, ยาฆ่าแมลงสามชนิดอื่น ๆ และเมตาบอลิตของพวกมันบนพื้นฐานของ LC-MS/MS โดยการปรับปรุงสภาพการรักษาก่อนตัวอย่างปริมาตรการแยกโครมาโตเกรฟิก, และรูปแบบการตรวจหาแบบสเปคตรเมตรมวล วิธีนี้มีเป้าหมายที่จะแก้ปัญหาที่พบบ่อยในวิธีประเพณี เช่น การขัดขวางสูง ความรู้สึกต่ํา การทํางานที่ซับซ้อนและความสามารถในการปรับปรุงเมทริกซ์ที่ต่ํามันทําให้การกําหนดซากของกลีโฟเซตและยาฆ่าแมลงทั้งสี่ชนิด และสารสกัดของมันในอาหารที่มาจากพืชได้อย่างรวดเร็วและแม่นยําโดยการให้การสนับสนุนทางเทคนิคที่น่าเชื่อถือ และแนวทางมาตรฐานสําหรับการควบคุมคุณภาพในบริษัทผลิตเกษตร, การทดสอบประจําการในสถาบันตรวจสอบและการทดสอบ และการตรวจสอบการดูแลโดยองค์การกํากับ".

คําสําคัญ:ระบบ LC-MS/MS สามสี่ขั้ว แอปเปิ้ล กลิโฟเซต

1อุปกรณ์และสารแก้ไข

1.1 รายการการตั้งค่าของ LCMS/MS

ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าเครื่องมือ

1.2 ตัวปฏิกิริยาและมาตรฐาน

ตารางที่ 2 รายการของสารปฏิกิริยาและมาตรฐาน

1.3 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์ช่วย

เครื่องผสมเวอร์เท็กซ์

เงินทรัพย์ร้อยพัน

เครื่องหลอมศูนย์กลาง

NovaChrom NovaPre HLB คาร์ทริจ์การสกัดระยะแข็ง 200 มิลลิกรัม/6 มิลลิลิตร

2วิธีการทดลอง

2.1 การเตรียมสารละลาย

2.1.1 โซลูชั่นการทํางานแบบมาตรฐานของกลีฟอซาต และยาฆ่าแมลงอีกสี่ชนิด และสารเผาผลาญของมัน:ลดละลายกลีฟอซาตและยาฆ่าแมลงอีกสี่ชนิด และสารเผาผลาญของมันให้ละเอียดถึง 1mg/L, จากนั้นละลายด้วยเมทริกซ์แอปเปิ้ลเปล่าเพื่อเตรียมความเข้มข้นของเส้นโค้งการทํางาน 5μg/L, 10μg/L, 20μg/L, 50μg/L, 100μg/L, 200μg/L และ 50μg/L

2.2 สภาพการทดลอง

2.2.1 สภาพ HPLC

คอลัมน์: NovaChrom NovaIC A4-P คอลัมน์ความเฉพาะของซากยาฆ่าแมลง, 4*150mm, 5μm

ขั้นตอนเคลื่อนที่: ขั้นตอน A: น้ํา; ขั้นตอน B: 200mmol/L Ammonium Bicarbonate ละลายอะโมเนีย 0.05%

อัตราการไหล: 0.6mL/นาที

อุณหภูมิคอลัมน์: 40°C

ปริมาตรการฉีด: 10μL

2.2.2 สถานการณ์การวัดสเปคตรเมตรมวล

ตารางที่ 3 ปริมาตรของแหล่งไอออนในการวัดขนาดของมวล

3ผลการทดลอง

3.1 มาตรฐาน โครมาโตแกรม

การกําหนดของกลีฟอซาตและยาฆ่าแมลงอีกสี่ชนิด และสารเผาผลาญของพวกมันในเมทริกซ์แอปเปิ้ล ได้เสร็จสิ้นภายใน 15 นาที โดยมีรูปร่างจุดสูงที่ดี ไม่มีจุดสูงและการตอบสนองที่พึงพอใจ, ตอบสนองความต้องการของการวิเคราะห์การทดลอง

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของกลีฟอสเซตและยาฆ่าแมลงอีกสี่ยา และเมตาบอลิตของมันในเมทริกซ์แอปเปิ้ล (200μg/L)

3.2 ระยะทางเส้น

The mixed standard solution of glyphosate and four other pesticides and their metabolites was serially diluted with blank apple matrix to prepare a series of concentrations for constructing the standard curveระยะเส้นสําหรับส่วนใหญ่ของสารประกอบคือ 5 500μg / L ความสับสนระหว่างผลการปรับระดับเส้นตรงและปริมาณปริมาณที่รู้อยู่ในระยะสับสนสูงสุดที่อนุญาตคออฟชั่นความสัมพันธ์เชิงเส้นสําหรับสารประกอบทั้งหมดมากกว่า 0.995, แสดงถึงการเป็นเส้นตรงที่ดี

รูปที่ 2 คอร์ฟการปรับระดับของกลีฟอสเซต, ยาฆ่าแมลงอีกสี่ชนิด และสารเผาผลาญของพวกมันในเมทริกซ์แอปเปิ้ล

3.3 จํานวนจํากัด (LOQ)

อัตราสัมพันธ์สัญญาณกับเสียงสําหรับสารประกอบทั้งหมดในวิธีนี้ที่ LOQ ของ 5 μg/L กว่า 10 ซึ่งตรงกับเกณฑ์ความรู้สึกมาตรฐาน

ตารางที่ 4 ปารามเมตรสเปคตรเมตรมวลสําหรับสารประกอบ

3.4 การทดสอบความแม่นยํา

การฉีดสารละลายของกลีฟอเซตและยาฆ่าแมลงอีกสี่ชนิด และสารเผาผลาญของพวกมันในปริมาณ 10μg/L เป็นครั้งที่ 6 ครั้งติดต่อกันเพื่อประเมินความแม่นยําผลปรากฏในตารางด้านล่าง และตอบสนองความต้องการความละเอียด ≤ 10%.

ตารางที่ 5 ความละเอียดของสารประกอบ

รูปที่ 3 โครมาโตกรามของกลีฟอสเซตและยาฆ่าแมลงอีกสี่ยา และเมตาบอลิตของมันในเมทริกซ์แอปเปิ้ล (10μg/L)

3.5 การทดสอบตัวอย่างแอปเปิ้ล

ตัวอย่างแอปเปิ้ลทางการค้าได้รับการรักษาล่วงหน้าตามขั้นตอนมาตรฐานและวิเคราะห์ ดังที่แสดงในรูปด้านล่าง ไม่มีสารประกอบเป้าหมายถูกตรวจพบ

รูปที่ 4 โครมาโตกรามของกลีฟอสเซตและยาฆ่าแมลงอีกสี่ยา และเมตาบอลิตของมันในตัวอย่างแอปเปิ้ล

4สรุป

ในวิธีนี้ระบบสเปคตรเมตรมวลครามัตราสารเหลว-เทนเดม Wayeal LCMS-TQ9200 ถูกใช้ในการกําหนดเศษของกลีฟอซาตและยาฆ่าแมลงอีกสี่ชนิด และเมตาบอลิตของมันในแอปเปิ้ลข้อมูลการทดลองแสดงให้เห็นว่าวิธีการนี้ให้รูปร่างจุดสูงของโครมาโตเกรฟที่ดี โดยไม่มีการคล้อง, ความรู้สึกที่ตอบสนองความต้องการ, คอเปอเฟชั่นความสัมพันธ์เชิงเส้นที่ใหญ่กว่า 0995 สําหรับสารประกอบทั้งหมด, และความแม่นยําภายใน 10% ไม่มีการพัฒนาระบบที่สังเกตเห็นสําหรับตัวอย่างที่มีปริมาณปริมาณสูงเมื่อมีระบบสเปคตรเมตรมวลครอมทอฟกราฟีเหลว-ทันเดมของ Wanyi Technology, ตอบสนองความต้องการการตรวจหาเชิงคุณภาพและปริมาณเป็นประจําสําหรับสารวิเคราะห์เป้าหมาย