การกำหนดโครเมียมหกค่าในสีย้อมโดยใช้คอลัมน์โครมาโทกราฟี NovaChrom

โครเมียมหกวาเลนท์มีความเป็นพิษสูง ก่อมะเร็ง และมีศักยภาพในการสะสมทางชีวภาพหากปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมเกินกว่าขีดจำกัดที่อนุญาต จะไม่เพียงแต่ปนเปื้อนสภาพแวดล้อมการผลิตและเป็นอันตรายต่อสุขภาพของผู้ปฏิบัติงานระหว่างการย้อมและแปรรูปสิ่งทอเท่านั้น แต่ยังผ่านผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้าย เช่น เสื้อผ้าและของใช้ในครัวเรือน สัมผัสกับผิวหนังหรือเข้าสู่ห่วงโซ่อาหาร จึงก่อให้เกิดความเสี่ยงต่อสุขภาพ รวมถึงแผลพุพองทางผิวหนัง โรคระบบทางเดินหายใจ และแม้กระทั่งมะเร็ง ในขณะเดียวกัน โครเมียมหกวาเลนท์ที่ปล่อยออกมามากเกินไปกับน้ำเสียสามารถทำลายระบบนิเวศทางน้ำและดิน ยับยั้งกิจกรรมของจุลินทรีย์ และส่งผลกระทบต่อการเจริญเติบโตของพืชและสัตว์ ดังนั้น การกำหนดและควบคุมปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมอย่างเข้มงวดจึงเป็นมาตรการที่จำเป็นสำหรับการบังคับใช้กฎระเบียบด้านสิ่งแวดล้อม การรับรองคุณภาพผลิตภัณฑ์ และการปกป้องสุขภาพของประชาชนและความสมดุลทางนิเวศวิทยา

ในบทความนี้ คอลัมน์โครมาโทกราฟีไอออนลบ NovaChrom (HS250 มม.) สำหรับการกำหนดปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมตาม GB/T 47088‑250 มม.) สำหรับการกำหนดปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมตาม GB/T 47088Cr, 4.0Cr (4250 มม.) และเครื่องโครมาโทกราฟของเหลวประสิทธิภาพสูง Wayeal ถูกใช้เพื่อกำหนดปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมตาม GB/T 47088250 มม.) สำหรับการกำหนดปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมตาม GB/T 470882026 โดยให้ข้อมูลอ้างอิงสำหรับการกำหนดปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมด้วย HPLC ของคุณ

คำสำคัญ: คอลัมน์โครมาโทกราฟีไอออน; สีย้อม; GB/T 47088-2026; โครเมียมหกวาเลนท์; โครมาโทกราฟของเหลวประสิทธิภาพสูง; HS-5A-Cr.

1. การทดลอง

1.1 เครื่องมือและสารเคมีหลัก

เครื่องโครมาโทกราฟของเหลว: เครื่องโครมาโทกราฟของเหลวประสิทธิภาพสูง Wayeal พร้อมด้วยตัวตรวจจับ UV;

คอลัมน์โครมาโทกราฟีไอออนลบ: HS250 มม.) สำหรับการกำหนดปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมตาม GB/T 47088‑250 มม.) สำหรับการกำหนดปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมตาม GB/T 47088Cr, 4.0Cr (4250 มม.;

คอลัมน์ป้องกันไอออนลบ: HS250 มม.) สำหรับการกำหนดปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมตาม GB/T 470885AG, 4Cr (430 มม.;

สารละลายมาตรฐานโครเมียมหกวาเลนท์ (1000 มก./ลิตร);

ไดโพแทสเซียมไฮโดรเจนฟอสเฟต;

แอมโมเนียมซัลเฟตปราศจากน้ำ;

สารละลายแอมโมเนีย;

เมทานอล;

กรดฟอสฟอริก;

คาร์ทริดจ์ C18 (SPE): 5 กรัม, 20 มล.

สารละลายบัฟเฟอร์ฟอสเฟต: ชั่งไดโพแทสเซียมไฮโดรเจนฟอสเฟต (K₂HPO₄·3H₂O, มวลโมเลกุลสัมพัทธ์ 228) 22.8 กรัม ละลายในน้ำ 1000 มล. ปรับค่า pH เป็น 8.0±0.1 ด้วยกรดฟอสฟอริก และกำจัดอากาศในเครื่องกำเนิดอัลตราโซนิก สารละลายบัฟเฟอร์ฟอสเฟตควรเตรียมสดใหม่ก่อนใช้ หรือเก็บไว้ในตู้เย็นที่อุณหภูมิ 0-4% ถึง 96.8°C นานถึง 7 วัน ก่อนใช้ นำมาที่อุณหภูมิห้องและกำจัดอากาศอีกครั้ง

กระบอกฉีดยาแบบใช้แล้วทิ้ง (20 มล.);

1.2 การเตรียมสารละลาย

1.2.1 การเตรียมสารละลายตั้งต้นระดับกลาง

ปิเปตสารละลายมาตรฐานโครเมียมหกวาเลนท์ (1000 มก./ลิตร) 1 มล. ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. เจือจางให้ถึงขีดด้วยสารละลายบัฟเฟอร์ฟอสเฟต และได้สารละลายตั้งต้นโครเมียมหกวาเลนท์ 10 มก./ลิตร

ปิเปตสารละลายตั้งต้นโครเมียมหกวาเลนท์ (10 มก./ลิตร) 1 มล. ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 10 มล. เจือจางให้ถึงขีดด้วยสารละลายบัฟเฟอร์ฟอสเฟต และได้สารละลายทำงานโครเมียมหกวาเลนท์ 1 มก./ลิตร

1.2.2 การเตรียมชุดสารละลายทำงานมาตรฐาน

ปิเปตสารละลายตั้งต้นโครเมียมหกวาเลนท์ (1 มก./ลิตร) 0.2 มล., 0.5 มล., 1.0 มล., 2.5 มล. และ 5 มล. ลงในชุดขวดวัดปริมาตรขนาด 25 มล. ปรับปริมาตรด้วยสารละลายบัฟเฟอร์ฟอสเฟต และผสมให้เข้ากัน จะได้ชุดมาตรฐาน 5 ความเข้มข้นที่แตกต่างกัน ตารางความเข้มข้นมวลสำหรับชุดเส้นโค้งมาตรฐานแสดงไว้ในตารางที่ 1 ด้านล่าง

ตารางที่ 1 ชุดความเข้มข้นไล่ระดับสำหรับเส้นโค้งการสอบเทียบ

1.3 สภาวะการทำงานของเครื่องมือ

อุณหภูมิคอลัมน์: 30°C;

สารละลายชะ: สารละลายแอมโมเนียมซัลเฟตในน้ำ 0.25 โมล/ลิตร ปรับค่า pH เป็น 8.0±0.2 ด้วยน้ำแอมโมเนีย;

อัตราการไหล: 1 มล./นาที;

ปริมาตรการฉีด: 50μลิตร;

ความยาวคลื่นการตรวจจับ: 372 นาโนเมตร

1.4 การเตรียมตัวอย่าง

1.4.1 การสกัด

ชั่งตัวอย่างทดสอบ 1.0 กรัม (ถึงทศนิยม 4 ตำแหน่ง) ลงในขวดรูปกรวยแก้วมีฝาปิด 100 มล. เติมสารละลายบัฟเฟอร์ฟอสเฟต 50.0 มล. อย่างแม่นยำ และทำการสกัดด้วยอัลตราโซนิกในอ่างอัลตราโซนิกเป็นเวลา 20 นาที กรองสารสกัดผ่านตัวกรองเข็มฉีดยาและพักไว้เพื่อใช้ภายหลัง หากตัวอย่างทดสอบละลายหมด อาจข้ามขั้นตอนการกรองได้

1.4.2 การทำความสะอาด

ติดตั้งคาร์ทริดจ์ C18 บนแท่นสกัดเฟสของแข็ง และปรับสภาพคาร์ทริดจ์ตามลำดับด้วยเมทานอล 20 มล., น้ำ 40 มล. และสารละลายบัฟเฟอร์ฟอสเฟต 40 มล. ถ่ายสารสกัด 10.0 มล. ลงบนคาร์ทริดจ์อย่างแม่นยำ ชะด้วยสารละลายบัฟเฟอร์ฟอสเฟต 30 มล. รวบรวมสารละลายชะทั้งหมด ถ่ายสารละลายชะลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 มล. และปรับปริมาตรด้วยสารละลายบัฟเฟอร์ฟอสเฟต

2. ผลการทดลองและการอภิปราย

2.1 การทดสอบเส้นโค้งการสอบเทียบ

รูปที่ 1 โครมาโทแกรมซ้อนทับของการทดสอบเส้นโค้งการสอบเทียบ

ตารางที่ 2 ความเป็นเชิงเส้นของโครเมียมหกวาเลนท์

2.2 การทดสอบขีดจำกัดการตรวจจับ–

ทดสอบที่ความเข้มข้นโครเมียมหกวาเลนท์ 0.004 มก./ลิตร

รูปที่ 2 โครมาโทแกรมของโครเมียมหกวาเลนท์ที่ 0.004 มก./ลิตร

0.55

2.3 การทดสอบตัวอย่างและตัวอย่างที่เติมสารมาตรฐาน

รูปที่ 3 โครมาโทแกรมของตัวอย่างสีย้อม

หมายเหตุ: หลังจากการเตรียมตัวอย่างและการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือตามข้อกำหนดมาตรฐาน ตัวอย่างทั้งสามตัวอย่างไม่พบสารที่ตรวจจับได้

รูปที่ 4 โครมาโทแกรมของตัวอย่างที่เติมสารมาตรฐานที่ 2.5 มก./กก.

96.8

รูปที่ 5 โครมาโทแกรมซ้อนทับของการฉีดตัวอย่างที่เติมสารมาตรฐานที่ 2.5 มก./กก. ติดต่อกัน 7 ครั้ง

1.4285

3. บทสรุป250 มม.) สำหรับการกำหนดปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมตาม GB/T 47088‑250 มม.) สำหรับการกำหนดปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมตาม GB/T 47088‑Cr (4×250 มม.) สำหรับการกำหนดปริมาณโครเมียมหกวาเลนท์ในสีย้อมตาม GB/T 47088‑% ถึง 96.8 % ถึง 96.8