การกำหนดปริมาณเมทาแลกซิลเทคนิคโดยวิธีแก๊สโครมาโตกราฟีของ Wayeal

เมทาลาซิลเป็นยาฆ่าฟันกิตทางระบบที่มีประสิทธิภาพสูงและมีพิษที่ต่ําของประเภทเฟนิลามิด มันมีกิจกรรมการรักษาที่ดีเยี่ยมต่อโรค เช่น โรคหมักร่วง, โรคพยาธิ phytophthoraและขาดําที่เกิดจาก Plasmoparaพืชผักกาดใช้ในการผลิตพืชการเกษตร เช่น มะเขือเทศ มะเขือเทศ ดองเหลือง ทุบ และพืชอื่นๆส่วนปริมาณมวลของสารประกอบที่ใช้ในเมลาตาซิล เป็นตัวชี้วัดหลักของประสิทธิภาพของวัสดุเทคนิค และมีผลต่อผลการผลิตของยาเนื่องจากเป็นสารสกัดระหว่างที่สําคัญที่เกิดขึ้นระหว่างกระบวนการสังเคราะห์ ระดับเหลือของ 2,6-dimethylaniline สะท้อนความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์และระดับการควบคุมกระบวนการเพื่อรับประกันคุณภาพและความปลอดภัยของวัสดุเทคนิคเมลตาซิล, มันเป็นสิ่งสําคัญที่จะกําหนดความละเอียดของส่วนประกอบของสารประกอบและ 2,6-dimethylaniline

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

คําสําคัญ:metalaxyl; 2,6-dimethylaniline; โครมาโตเกอรี่แก๊ส; เครื่องตรวจจับ FID

1การตั้งค่าเครื่องมือ

ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของจารึกจารึกก๊าซ

2การกําหนดส่วนประกอบของเมตาลักซิล

2.1 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์ช่วย

แอสเซตอน

มาตรฐานมาตรฐานของเมตาลากซิล (ส่วนปริมาณมวล: 99.4%)

มาตรฐานภายใน: ไดมิลฟตาเลต

ก๊าซบรรทุก: ไนโตรเจนความบริสุทธิ์สูง

เครื่องผลิตไฮโดรเจน

เครื่องผลิตอากาศ

2.2 สภาพการทดสอบ

สถานะอ้างอิง GC

คอลัมน์: DB-1701 คอลัมน์ประสาท (30 m*0.32 mm*0.25μm)

อุณหภูมิเตาอบ: 200 °C, จัดไว้ 20 นาที

กระแสคอลัมน์: 2.0mL/นาที

อุณหภูมิทางเข้า: 240°C

อุณหภูมิของตัวตรวจจับ: 300°C

กระแสอากาศ: 300mL/นาที

ไฮโดรเจนไหล: 30mL/นาที

การไหลของเครื่องสําอาง (N2): 25mL/นาที

การฉีดฉีด: โหมดแบ่ง, อัตราการแบ่ง 30:1

ปริมาตรการฉีด: 1μL

2.3 การเตรียมสารละลาย

2.3.1 การแก้ไขมาตรฐานภายใน

น้ําหนัก 4,0 กรัมของไดมิลฟตาเลตอย่างแม่นยํา และโอนมันไปในกล่องขนาด 500 มิลลิตร ยาละลายในปริมาณอะซีโตนที่เหมาะสม น้ํายาละลายด้วยอะซีโตนถึงปริมาณและผสมให้ดี

2.3.2 การแก้ไขแบบมาตรฐาน

น้ําหนัก 0.1019 กรัมของมาตรฐานมาตรฐาน metalaxyl ลงในขวดปิดกระจก, เพิ่ม 10 ml ของสารแก้วมาตรฐานภายในโดยใช้ pipette, และผสมให้ดี.

2.3.3 โซลชั่นการทดสอบ

น้ําหนัก 0.1015 กรัมของวัสดุเทคนิคเมลาตาซิลอย่างแม่นยํา และโอนมันไปในขวดกระจกปิดด้วยกระจก โดยใช้ท่อ pipette เพิ่ม 10 ml ของสารแก้วมาตรฐานภายในและผสมให้ดี

2.4 ผลลัพธ์และการหารือ

2.4.1 การทดสอบคุณภาพมาตรฐานมาตรฐาน

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของไดมิลฟตาเลต

รูปที่ 2 โครมาโตแกรมของสารสัดส่วนมาตรฐานเมทาลาซิล

ตารางที่ 2 ปารามเมตรโครมาโตเกอราฟิคของสารสัดส่วนมาตรฐานเมตาลาซิล

หมายเหตุ: ดังที่แสดงในโครมาโตแกรมด้านบน จุดสูงของโครมาโตแกรมของเมลาตาซิลและไดมิลฟตาเลตถูกแยกออกอย่างดี ซึ่งตอบสนองความต้องการของการวิเคราะห์การทดลอง

2.4.2 การทดสอบตัวอย่าง

รูปที่ 3 โครมาโตแกรมการฉีดซ้ําของสารสัดส่วนมาตรฐานเมทัลลาซิล (n=2)

ตารางที่ 3 ข้อมูลการทดสอบความซ้ําของสารสัดส่วนมาตรฐาน Metalaxyl

สารแก้วมาตรฐานเมลาทักซิลถูกฉีดต่อเนื่องสองครั้งติดต่อกัน RSD ของพื้นที่สูงสุดของเมลาทักซิลระหว่างการฉีดสองครั้งติดต่อกันอยู่ที่ 0.และ RSD ของพื้นที่สูงสุดของมาตรฐานภายในคือ 0.186%, ทั้งคู่ตอบสนองความต้องการมาตรฐานของ RSD ต่ํากว่า 1.2% การวิเคราะห์ถูกดําเนินการในลําดับของสารแก้วมาตรฐานของการพิจารณา, การทดสอบสารแก้ว, การทดสอบสารแก้ว, การพิจารณาสารแก้วมาตรฐาน.

รูปที่ 4 โครมาโตแกรมของสารสัดส่วนมาตรฐานเมทาลาซิล

รูปที่ 5 โครมาโตแกรมของสารทดสอบเทคนิค Metalaxyl

อัตราส่วนพื้นที่สูงสุดของเมลาตาซิลกับสแตนดาร์ตภายในที่วัดใน 2 การฉีดของสารแก้วทดสอบเช่นเดียวกับในสองการฉีดของสารแก้วมาตรฐานมาตรฐานก่อนและหลังของสารแก้วการทดสอบ, ได้รับค่าเฉลี่ยตามลําดับ ส่วนมวลของเมลาตาซิลในตัวอย่างการทดสอบถูกคํานวณโดยใช้สูตรต่อไปนี้

w1=(r2×m1×w)/(r1×m2)

w1: ส่วนปริมาณมวลของเมลาตาซิลในตัวอย่างทดสอบ แสดงเป็นร้อยละ (%)

r2: อัตราส่วนพื้นที่สูงสุดของเมลาตาซิลต่อมาตรฐานภายในในสารแก้ไขการทดสอบ

m1: น้ําหนักของมาตรฐานมาตรฐาน, ในกรัม (g);

w: ส่วนปริมาณมวลของเมลาตาซิลในมาตรฐานมาตรฐาน, แสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ (%)

r1: อัตราส่วนพื้นที่สูงสุดของเมลาตาซิลต่อมาตรฐานภายในในสารแก้ไขมาตรฐานมาตรฐาน

m2: น้ําหนักของตัวอย่างทดสอบ, กรัม (g)

ตารางที่ 4 ข้อมูลการทดสอบสําหรับเมทาแล็กซิล

หมายเหตุ: ส่วนปริมาณมวลที่คํานวณของเมลาตาซิลในตัวอย่างทดสอบคือ 97.9% ซึ่งตรงกับความต้องการมาตรฐาน (≥ 95.0%).

3การกําหนดส่วนประกอบของ 2,6-dimethylaniline

3.1 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์ช่วย

แอสเซโตน

2,6-dimethylaniline มาตรฐานมาตรฐาน, ส่วนปริมาณมวล: 99.5%

มาตรฐานภายใน: n-โดเดแคน

ก๊าซบรรทุก: ไนโตรเจนความบริสุทธิ์สูง

เครื่องผลิตไฮโดรเจน

เครื่องผลิตอากาศ

3.2 สภาพการทดสอบ

สภาพอ้างอิงของเคโรมาโตกราฟก๊าซ

คอลัมน์: คอลัมน์ประสาท DB-1701 ขนาด 30 m × 0,32 mm × 0,25μm

โปรแกรมอุณหภูมิ: ระบบอุณหภูมิเตาที่รักษาที่ 80 °C, จากนั้นเพิ่มขึ้นเป็น 120 °C ที่ 5 °C/นาที และรักษาเป็นเวลา 2 นาที, จากนั้นเพิ่มขึ้นเป็น 250 °C ที่ 30 °C/นาที และรักษาเป็นเวลา 5 นาที

อัตราการไหลของคอลัมน์: 2.0mL/min

อุณหภูมิทางเข้า: 260 °C

อุณหภูมิของตัวตรวจจับ: 300 °C

อัตราการไหลของอากาศ: 300 mL/นาที

อัตราการไหลของไฮโดรเจน: 30mL/นาที

อัตราการไหลของเครื่องสําอาง: 25mL/นาที

การฉีดแยก: อัตราการแยก 5:1;

ปริมาณการฉีด: 2μL

3.3 การเตรียมสารละลาย

3.3.1 การแก้ไขมาตรฐานภายใน

น้ําหนัก 0.025 กรัมของ n-dodecane ลงในกล่องขนาด 500 mL, เพิ่มปริมาณที่เหมาะสมของอะเซโทนในการละลาย, ลดน้ําหนักจนถึงเครื่องหมาย, และผสมให้ดี

3.3.2 การแก้ไขแบบมาตรฐาน

น้ําหนัก 0,0529 กรัมของมาตรฐานมาตรฐาน 2,6-dimethylaniline ลงในกล่องขนาด 100mL, เพิ่มอะเซโทนและสั่นให้ละลาย, จากนั้นละลายเป็นเครื่องหมายด้วยอะเซโทนและผสมให้ดีโอน 1 ml ของสารละลายข้างต้น โดยใช้ pipette ลงไปในขวดกระจกปิด, เพิ่ม 10 ml ของสารแก้วมาตรฐานภายใน และผสมให้ดี

3.3.3 โซลชั่นการทดสอบ

น้ําหนัก 0.2535 กรัมของวัสดุเทคนิคเมลตาซิล ลงในขวดปิดกระจก เพิ่ม 10 มิลลิตรของสารแก้วมาตรฐานภายใน โดยใช้ท่อท่อ และผสมให้ดี

3.4 ผลลัพธ์และการหารือ

3.4.1 การทดสอบคุณภาพมาตรฐานมาตรฐาน

รูปที่ 6 โครมาโตแกรมของ n-โดเดแคน

รูปที่ 7 โครมาโตแกรมของ 2,6-Dimethylaniline Reference Standard Solution

ตารางที่ 5 ปริมาตรการจารึกสีของ 2,6-dimethylaniline reference standard solution

หมายเหตุ: ดังที่แสดงในโครมาโตแกรมด้านบน จุดสูงของโครมาโตแกรมของ n-โดเดแคนและ 2,6-ไดเมธีลานิลินแยกกันอย่างดี ซึ่งตอบสนองความต้องการของการวิเคราะห์การทดลอง

3.4.2 การทดสอบตัวอย่าง

รูปที่ 8 โครมาโตแกรมการฉีดซ้ําของ 2,6-Dimethylaniline Reference Standard Solution (n=2)

ตารางที่ 6 ข้อมูลการทดสอบความซ้ําของ 2,6-dimethylaniline reference standard solution

การฉีดยาสองครั้งติดต่อกันของสารแก้วมาตรฐานอ้างอิง 2,6-dimethylaniline RSD ของพื้นที่สูงสุดของมาตรฐานภายในระหว่างการฉีดยาสองครั้งติดต่อกันอยู่ที่ 0,023%และ RSD ของพื้นที่สูงสุดของ 2,6-dimethylaniline 0.076%, ตอบสนองความต้องการของ RSD ต่ํากว่า 1.2% ที่ระบุในมาตรฐาน การกําหนดถูกดําเนินการตามลําดับต่อไปนี้:การทดสอบสารละลาย, ละลายการทดสอบ, ละลายมาตรฐานมาตรฐาน

รูปที่ 9 โครมาโตแกรมของสารสัดส่วนมาตรฐาน 2,6-Dimethylaniline

รูปที่ 10 โครมาโตแกรมของสารทดสอบเทคนิค Metalaxyl

อัตราส่วนพื้นที่สูงสุดของ 2,6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyส่วนมวลของ 2,6-dimethylaniline ในตัวอย่างทดสอบถูกคํานวณโดยใช้สูตรต่อไปนี้

w2=(r2×m1×w) /(r1×m2×n)

W2 = ส่วนปริมาณมวลของ 2,6-dimethylaniline ในตัวอย่างทดสอบ (%)

r2 = อัตราส่วนพื้นที่สูงสุดเฉลี่ยของ 2,6-dimethylaniline ต่อมาตรฐานภายในในสารแก้ไขการทดสอบ

m1 = น้ําหนักของมาตรฐานมาตรฐาน (g)

w = ส่วนน้ําหนักของ 2,6-dimethylaniline ในมาตรฐานมาตรฐาน (%)

r1 = อัตราส่วนพื้นที่สูงสุดเฉลี่ยของ 2,6-dimethylaniline ต่อมาตรฐานภายในในสารแก้ไขมาตรฐานมาตรฐาน

m2 = น้ําหนักของตัวอย่างทดสอบ (g)

n = ตัวประกอบการละลาย, n = 100

ตารางที่ 7 ข้อมูลการทดสอบสําหรับเมทาแล็กซิล

หมายเหตุ: ส่วนปริมาณมวลที่คํานวณของ 2,6-dimethylaniline ในตัวอย่างทดสอบคือ 0.006% ซึ่งตรงกับความต้องการแบบมาตรฐาน (≤0.1%).

4สรุป

ในการทดสอบนี้ เครื่องคราม่าตอแก๊ส GC6100 ของ Wayeal พร้อมเครื่องตรวจจับ FID ถูกใช้ในการกําหนดส่วนมวลของเมลาทักซิลและ 2,6-ไดเมธีลานิลินในตัวอย่างของวัสดุเทคนิคเมลาทักซิลผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าจุดสูงของเมลาตาซิลและไดมิลฟตาเลต, เช่นเดียวกับ 2,6-dimethylaniline และ n-dodecane ได้แยกออกอย่างดี ซึ่งตอบสนองความต้องการของการวิเคราะห์ทางการทดลองส่วนปริมาณของเมลาตาซิลในตัวอย่างทดสอบคือ 970.9%, และส่วนมวลของ 2,6-dimethylaniline คือ 0.006%, ทั้งคู่ตรงกับรายละเอียดมาตรฐาน.ตอบสนองความต้องการในการวิเคราะห์สําหรับวัสดุเทคนิค metalaxyl.