การกําหนดโฟสฟาตหลายประเภทในอาหาร โดยเครื่องครามอิออน Wayeal

เอกสารการใช้งานนี้จะแนะนำการวัดฟอสเฟตหลายชนิดในอาหารตามวิธีที่ 2 ของ GB 5009.256-2025 โดยใช้ระบบไอออนโครมาโตกราฟีของ Wayeal

การได้รับฟอสเฟตมากเกินไปอาจขัดขวางการเผาผลาญแคลเซียม-ฟอสฟอรัสของร่างกาย ส่งผลให้การดูดซึมแร่ธาตุบกพร่องหรือปัญหาสุขภาพอื่นๆ การตรวจจับที่แม่นยำช่วยให้องค์กรควบคุมการใช้สารเติมแต่งทางวิทยาศาสตร์ สร้างสมดุลระหว่างคุณภาพและความปลอดภัยของอาหาร และให้การสนับสนุนข้อมูลสำหรับการปรับสูตรให้เหมาะสม

คำสำคัญ:ไอออนโครมาโตกราฟี แอนไอออน อาหาร

1. เครื่องดนตรีและผู้สำเร็จราชการแทนพระองค์

1.1 รายการการกำหนดค่าไอออนโครมาโตกราฟี

ตารางที่ 1 รายการการกำหนดค่าเครื่องมือ

1.2 รีเอเจนต์และมาตรฐาน

ตารางที่ 2 รายการรีเอเจนต์และมาตรฐาน

1.3 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์เสริม

ตัวกรองที่ชอบน้ำชนิดเข็มฉีดยาบรรจุกระป๋อง (0.45μm)

หัวฉีด (20มล.)

2. วิธีการทดลอง

2.1 การปรับสภาพตัวอย่าง

ชั่งน้ำหนักตัวอย่าง 1-2 กรัม (แม่นยำถึง 0.001 กรัม) ลงในหลอดวัดสีขนาด 50 มล. เติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 100 มิลลิโมล/ลิตร 22.5 มล. วอร์เท็กซ์ผสมเป็นเวลา 1 นาที จากนั้นสกัดด้วยอัลตราโซนิกที่อุณหภูมิ 80°C เป็นเวลา 30 นาที เขย่าทุกๆ 5 นาทีเพื่อให้แน่ใจว่าตัวอย่างจะกระจายตัวอย่างสมบูรณ์ หลังจากทำให้เย็นลงถึงอุณหภูมิห้องแล้ว ให้เจือจางด้วยน้ำบริสุทธิ์พิเศษขนาด 50 มล. แล้วผสมให้เข้ากัน ถ่ายสารละลายทั้งหมดไปยังหลอดสำหรับการหมุนเหวี่ยงขนาด 50 มล. และปั่นแยกที่ 8,000 รอบ/นาที เป็นเวลา 5 นาที วัดส่วนลอยเหนือตะกอน 5 มล. ลงในหลอดวัดสีขนาด 50 มล. อีกหลอด เติมกรดไนตริก 30% 1 มล. และกระแสน้ำวนเพื่อผสม วางท่อไว้ในอ่างน้ำที่อุณหภูมิ 90 °ค± 5 °C และให้ความร้อนเป็นเวลา 60 นาที หลังจากทำความร้อนแล้ว ให้ถอดท่อออกและทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้องในอ่างน้ำเย็น สุดท้ายเจือจางด้วยน้ำและผสมให้เข้ากัน

ปิเปตของสารละลาย 2 มล. ลงในหลอดสำหรับการหมุนเหวี่ยงขนาด 10 มล. จากนั้นเจือจางจนถึงเครื่องหมายด้วยน้ำบริสุทธิ์พิเศษ วางหลอดลงในเครื่องหมุนเหวี่ยงแบบแช่เย็นและหมุนเหวี่ยงที่ระดับ 4 °ซี และ 8,000 รอบ/นาทีเป็นเวลา 5 นาที รวบรวมส่วนเหนือตะกอนและส่งต่อด้วยอัตรา 0.45มม. เมมเบรนกรอง. จากนั้น นำสารกรองในปริมาณที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือ

หมายเหตุ: ในวิธีมาตรฐานดั้งเดิม จะมีการเติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 50 มิลลิโมล/ลิตร 45 มล. แยกต่างหาก สำหรับการทดสอบนี้ เพื่อความสะดวกในการปรับปริมาตรเนื่องจากปริมาณที่พุ่งสูงขึ้น สารละลายสำหรับการสกัดถูกปรับเปลี่ยนเป็น 22.5 มล. ของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 100 มิลลิโมล/ลิตร ที่เติมแยกกัน การปรับเปลี่ยนนี้ไม่ส่งผลต่อความถูกต้องของผลการทดลอง

2.2 เงื่อนไขการทดลอง

ตารางที่ 3 เงื่อนไขการทดสอบแอนไอออน

3. ผลการทดลอง

3.1 โครมาโตกราฟีมาตรฐาน

การตรวจวัดฟอสเฟตหลายชนิดในอาหารตามวิธีที่ 2 ของ GB 5009.256-2025 เสร็จสิ้นภายใน 30 นาที ผลการทดสอบแสดงให้เห็นถึงความเป็นเส้นตรงและความสามารถในการทำซ้ำเชิงเส้นที่ดี ขีดจำกัดการตรวจจับและการหาปริมาณที่ยอดเยี่ยม ความแม่นยำที่น่าพอใจ ความสามารถในการทำซ้ำของตัวอย่างสูง ความขนานของตัวอย่างที่เชื่อถือได้ ความสามารถในการทำซ้ำของตัวอย่างที่มีหนามแหลมสม่ำเสมอ และอัตราการคืนสภาพที่ดีเยี่ยม ตัวบ่งชี้ประสิทธิภาพทั้งหมดตรงตามข้อกำหนดที่ระบุไว้ใน GB 5009.256-2025 สำหรับการตรวจวัดฟอสเฟตหลายชนิดในอาหาร

โครมาโตแกรมที่ทับซ้อนกันของเส้นโค้งมาตรฐาน

3.2 ช่วงเชิงเส้น

ใช้สารละลายมาตรฐานในปริมาณที่เหมาะสมและเจือจางเพื่อเตรียมเส้นโค้งการสอบเทียบ ค่าเบี่ยงเบนระหว่างผลการตรวจจับเชิงเส้นและความเข้มข้นที่ทราบน้อยกว่าค่าเบี่ยงเบนสูงสุดที่อนุญาต โดยมีค่า R มากกว่า 0.999 ซึ่งบ่งชี้ถึงความเป็นเชิงเส้นที่ดีเยี่ยมสำหรับแต่ละส่วนประกอบ

ตารางที่ 4 ตารางช่วงเชิงเส้นของไอออนฟอสเฟต

ผลลัพธ์ความเป็นเชิงเส้นของไอออนฟอสเฟต

3.3 การทดสอบความสามารถในการทำซ้ำเชิงเส้น

โครมาโตแกรมทดสอบความสามารถในการทำซ้ำสำหรับเส้นโค้งมาตรฐานจุดค่าต่ำ S1 พร้อมการฉีดต่อเนื่อง 7 ครั้ง

โครมาโตแกรมทดสอบความสามารถในการทำซ้ำสำหรับจุดค่าปานกลางเส้นโค้งมาตรฐาน S4 พร้อมการฉีดต่อเนื่อง 7 ครั้ง

โครมาโตแกรมทดสอบความสามารถในการทำซ้ำสำหรับ Standard Curve High-Value Point S7 พร้อมการฉีดต่อเนื่อง 7 ครั้ง

ข้อมูลการทดสอบความสามารถในการทำซ้ำสำหรับเส้นโค้งการสอบเทียบ

3.4 การทดสอบลอด

โครมาโตแกรมทดสอบ LOD

ข้อมูลการทดสอบ LOD

3.5 การทดสอบความแม่นยำ

โครมาโตแกรมที่ทับซ้อนกันของการทดสอบอิสระสองครั้ง

ข้อมูลการทดสอบความแม่นยำ

3.6 โครมาโตแกรมทดสอบตัวอย่างเปล่า

โครมาโตแกรมทดสอบตัวอย่างที่ว่างเปล่า

ข้อมูลการทดสอบตัวอย่างที่ว่างเปล่า

3.7 ตัวอย่างโครมาโตแกรมการทดสอบความขนานและการทำซ้ำ

โครมาโตแกรมซ้อนทับของตัวอย่างคู่ขนานกุ้งแช่แข็ง 1 (8 การฉีด)

โครมาโตแกรมที่ทับซ้อนกันของตัวอย่างขนานกุ้งแช่แข็ง 2 (8 การฉีด)

ข้อมูลการทดสอบกุ้งแช่แข็ง

3.8 ตัวอย่างการทดสอบความสามารถในการทำซ้ำของ Spike และ Spike

โครมาโตแกรมที่ทับซ้อนกันของกุ้งแช่แข็งที่ถูกแทง 50% (ฉีด 8 ครั้ง)

ข้อมูลการทดสอบความสามารถในการทำซ้ำสำหรับกุ้งแช่แข็งระดับ Spike 50%

โครมาโตแกรมซ้อนทับกันของกุ้งแช่แข็งที่มีระดับ Spike 100% (ฉีด 8 ครั้ง)

ข้อมูลการทดสอบความสามารถในการทำซ้ำสำหรับกุ้งแช่แข็งที่มีระดับ Spike 100%

โครมาโตแกรมของกุ้งแช่แข็งซ้อนทับกันโดยมีระดับ Spike 150% (ฉีด 8 ครั้ง)

ข้อมูลการทดสอบความสามารถในการทำซ้ำสำหรับกุ้งแช่แข็งที่มีระดับ Spike 150%

ข้อมูลการทดสอบ Spiking สำหรับกุ้งแช่แข็ง

จากข้อมูลที่ให้ไว้ พีคของโครมาโตกราฟีแสดงให้เห็นรูปร่างที่ดี และค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์เชิงเส้นล้วนมากกว่า 0.999 การตรวจวัดฟอสเฟตในอาหารดำเนินการโดยใช้คอลัมน์โครมาโตกราฟีไฮโดรเจน-ไฮดรอกไซด์ของ NovaChrom (HS-9A-PP, 4 × 250 มม., 9μm) โดยอ้างอิงกับวิธีที่สองที่ระบุไว้ใน GB5009.256-2025 สำหรับการตรวจวัดฟอสเฟตหลายชนิดในอาหาร ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าวิธีที่สองมีความเป็นเชิงเส้นและความสามารถในการทำซ้ำเชิงเส้นที่ดีเยี่ยม นอกจากนี้ยังแสดงขีดจำกัดการตรวจจับที่โดดเด่น (0.003 ก./กก.) ขีดจำกัดปริมาณ (0.009 ก./กก.) และความแม่นยำ วิธีการนี้แสดงให้เห็นถึงความสามารถในการทำซ้ำที่ดี ความขนานของตัวอย่าง และอัตราการคืนสภาพที่พุ่งสูงขึ้นอย่างดีเยี่ยม ทั้งขีดจำกัดการตรวจจับและขีดจำกัดปริมาณต่ำกว่าข้อกำหนดมาตรฐานที่ 0.05 กรัม/กก. และ 0.1 กรัม/กก. ตามลำดับ RSD ของพื้นที่จุดสูงสุดสำหรับความสามารถในการทำซ้ำตัวอย่างอยู่ระหว่าง 0.515% ถึง 0.934% ความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างการหาค่าอิสระทั้งสองที่ได้รับภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำสำหรับตัวอย่างคือ 0.37% ของค่าเฉลี่ยเลขคณิต ภายใต้การทดสอบความแม่นยำ ความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างการวัดอิสระทั้งสองที่ได้รับภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำคือ 0.06% ของค่าเฉลี่ยเลขคณิต ซึ่งไม่เกินข้อกำหนดมาตรฐานที่ 15% อัตราการฟื้นตัวอยู่ระหว่าง 92.57% ถึง 102.15% วิธีนี้เป็นไปตามข้อกำหนด GB5009.256-2025 สำหรับการตรวจวัดฟอสเฟตหลายชนิดในอาหาร

4. บทสรุป

การวิเคราะห์นี้ดำเนินการโดยใช้เวย์อัลไอออนโครมาโตกราฟีเพื่อกำหนดฟอสเฟตหลายชนิดในอาหารตามวิธีที่ 2 ของ GB5009.256-2025 วิธีการนี้ช่วยให้สามารถวัดปริมาณฟอสเฟตในอาหารได้อย่างแม่นยำ โดยตรวจสอบการปฏิบัติตามมาตรฐานแห่งชาติ (เช่น GB 5009.256-2025) ซึ่งช่วยป้องกันไม่ให้องค์กรต่างๆ ใช้สารเติมแต่งเกินขีดจำกัดที่อนุญาต และสนับสนุนความสมบูรณ์ของระบบกำกับดูแลความปลอดภัยของอาหาร