การกําหนดอ๊อกซาเลตในการฉีดแคลเซียมกลูคอเนต โดยใช้คอลัมน์โอนโครมาโตเกอรี่ NovaChrom

แคลเซียมกลูโคเนต เป็นเกลือแคลเซียมอินทรีย์ที่ใช้ในอาหารและผลิตภัณฑ์ยาอย่างแพร่หลาย โดยหลักแล้วสําหรับการเสริมแคลเซียมและการรักษาความขาดแคลนแคลเซียมระหว่างกระบวนการออกซิเดน, การหมักและการละลาย, กลูโคซสามารถผลิตปริมาณเล็กของกรดโอซัล เป็นผลิตภัณฑ์ข้างเคียงการผสมกรดโอกซาลิกกับแคลเซียม ช่วยลดการใช้ได้ทางชีวภาพของอาหารเสริมแคลเซียมโดยตรงกรดแอซิดอ๊อกซาลิกที่มากเกินไปอาจทําให้เกิดโรคไฮโคลเซมีย ส่งผลให้เกิดความผิดปกติของความตื่นเต้นของกล้ามเนื้อประสาทและโรคหัวใจความเสี่ยงเหล่านี้มีความสําคัญเป็นพิเศษสําหรับผู้ป่วยที่ได้รับยาในหลอดเลือดและจึงเรียกร้องให้มีการป้องกันและควบคุมอย่างเข้มงวดเนื้อหาของกรดโอซัลในแคลเซียมกลูคอนาตเป็นหนึ่งในตัวชี้วัดคุณภาพที่สําคัญในการประเมินคุณภาพของผลิตภัณฑ์ในร่างการแก้ไขมาตรฐานของหนังสือยาจีน(2025 ฉบับ) โดยคณะกรรมการแพทย์ศาสตร์จีน การกําหนดของ oxalate ได้ถูกเพิ่มเข้าไปในร่างมาตรฐานสําหรับแคลเซียมกลูโคเนต

ในการศึกษานี้ คอลัมน์คโรมาโตเกอรี่อันยอนบนพื้นฐานคาร์บอเนต NovaChrom ((CS-5A-P4, 4.0×250 มิลลิเมตร) ได้ถูกใช้ในการกําหนด oxalate ในการฉีดแคลเซียมกลูโคเนตซึ่งเป็นตัวอ้างอิงที่น่าเชื่อถือสําหรับการกําหนดอ๊อกซาเลตในแคลเซียมกลูโคเนตในฉีด โดยใช้โยนโครมาโตเกอรี่.

คําสําคัญ:คอลัมน์โอนโครมาโตเกอรี่หนังสือยาจีน; กลูโคส; คอลัมน์การครอมาโตเกอรี่อัน; แคลเซียมกลูโคเนตฉีด; ไส้โอซัล

1การทดลอง

1.1 อุปกรณ์และสารปฏิกิริยาหลัก

โครมาโตกราฟไอออน: โครมาโตกราฟไอออนแบบสภาพอากาศ พร้อมเครื่องตรวจจับการนําไฟ

คอลัมน์ครอเมโตเกอรี่อันยอน CS-5A-P4, 40×250 มม

คอลัมน์ป้องกันอะนิออน: HS-5AG, 4×30 มม.

โซเดียมอ๊อกซาเลต: เกรดอิเล็กทรอนิกส์

ยี่ห้อการค้าของยาฉีดแคลเซียมกลูโคเนต

สายฉีด 1 ครั้ง (2 มิลลิลิตร)

เครื่องกรองฉีดน้ํา (0.45μm)

ความเหมาะสมของระบบ: จํานวนแผ่นทฤษฎีที่คํานวณจากจุดสูงของ oxalate ไม่ต่ํากว่า 2500 และปัจจัยการลดลงไม่เกิน 12.

1.2 การรักษาตัวอย่างก่อน

1.2.1 การแก้ไขที่ระบุ

รับปริมาณที่เหมาะสมของโซเดียมอ๊อกซาเลต, น้ําหนักมันอย่างแม่นยํา, แก้ไขและระบายปริมาณด้วยสารละลายกรดฮิดรอคลอริก (1→1200) เพื่อผลิตสารละลายที่มีประมาณ 1.5μกรัมของนาเดียมอ๊อกซาเลตต่อ 1 ml (เทียบเท่าประมาณ 1μกรัมของ oxalate ต่อ 1mL)

1.2.2 การทดสอบสารละลาย

รับปริมาณที่เหมาะสมของผลิตภัณฑ์นี้, น้ําหนักมันอย่างแม่นยํา, ยาละลายและระบายปริมาณด้วยสารละลายของกรดไฮโดรคลอริก (1→1200) เพื่อผลิตสารละลายที่มีประมาณ 20 mg ต่อ 1 ml

1.3 สภาพการทํางานของเครื่องมือ

อุณหภูมิคอลัมน์โครมาโตเกราฟิก: 30°C

อุณหภูมิเซลล์การนําไฟ: 35°C

อลูเอนต์: ซาเดียมคาร์บอเนต 5.0mM + ซาเดียมบิการ์บอเนต 1.0mM

อัตราการไหล: 1.0 mL/นาที

ปริมาณฉีด: 50μL

2ผลและการหารือ

2.1 การทดสอบของคําตอบมาตรฐาน

โซลชั่นมาตรฐานหลังจากการรักษาก่อนตามวิธีการจัดทําตัวอย่างที่อธิบายในส่วนที่ 12 ถูกฉีดเข้าไปในระบบและวิเคราะห์ภายใต้สภาพเครื่องมือที่ระบุในส่วนที่ 1.3โครมาโตแกรมการทดสอบแสดงในรูป 1 และผลการทดสอบแสดงในตาราง 1 ด้านล่าง

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของสารแก้ไขมาตรฐาน

ตาราง 1 ผลการทดสอบของสารแก้ไขมาตรฐาน

หมายเหตุ: จํานวนแผ่นทฤษฎีที่คํานวณจากยอด oxalate คือ 9842 และตัวประกอบหางคือ 1163.

2.2 การทดสอบของสารละลายตัวอย่าง

โซลูชั่นตัวอย่างหลังจากการรักษาก่อนตามวิธีการจัดทําตัวอย่างที่อธิบายในส่วนที่ 12 ถูกฉีดเข้าไปในระบบและวิเคราะห์ภายใต้สภาพเครื่องมือที่ระบุในส่วนที่ 1.3โครมาโตแกรมการทดสอบแสดงในรูป 2 และผลการทดสอบแสดงในตาราง 2

รูปที่ 2 โครมาโตแกรมของสารละลายตัวอย่าง

ตารางที่ 2 ผลการทดสอบของน้ํายาตัวอย่าง

หมายเหตุ: จํานวนแผ่นทฤษฎีที่คํานวณจากยอด oxalate คือ 8827 และตัวประกอบหางคือ 1119.

2.3 การทดสอบความซ้ํา

รูปที่ 3 โครมาโตแกรมของสารแก้ไขมาตรฐานสําหรับ 6 การฉีดติดต่อกัน

รูปที่ 4 โครมาโตแกรมของสารละลายตัวอย่างสําหรับ 6 การฉีดติดต่อกัน

ตาราง 3 ข้อมูลการทดสอบ

หมายเหตุ: ค่า RSD ของเวลาการเก็บรักษาสําหรับทั้งสารละลายตัวอย่างและสารละลายมาตรฐานอยู่ที่ 0.027% ถึง 0.113% และค่า RSD ของพื้นที่สูงสุดอยู่ที่ 0.426% ถึง 0.505%.

3สรุป

คอลัมน์คโรมาโตเกรฟีอะนิออนบนพื้นฐานคาร์บอเนต NovaChrom (CS-5A-P4, 4.0×250 มม) รวมไปถึงคโรมาโตกราฟไอออน Wayeal ได้ถูกนําไปใช้อย่างสําเร็จในการกําหนด oxalate ในการฉีดแคลเซียมกลูโคเนตความซ้ําได้อย่างมั่นคง, และความรู้สึกสูง ผลทั้งหมดตอบสนองเกณฑ์ความเหมาะสมของระบบหนังสือยาจีน, ด้วยจํานวนแผ่นทฤษฎีที่เกิน 2500 และตัวประกอบหางที่ต่ํากว่า 1.2 สําหรับจุดสูงของ oxalate