การกําหนดเจ็ดพาราเบนในอาหารด้วยสารเรื้อรัง

ปาราเบน (p-hydroxybenzoates) เป็นประเภทของสารอนุรักษ์ที่มีประสิทธิภาพสูงและมีสเปคตรอันกว้างขวางและยาผลลัพธ์และความปลอดภัยต่อต้านแบคทีเรียของพวกมัน มีผลต่อความมั่นคงของผลิตภัณฑ์และสุขภาพของผู้บริโภคโดยตรง31-2025 มาตรฐานความปลอดภัยของอาหารแห่งชาติ การกําหนดพาราเบนในอาหาร"โดยใช้ Wayeal LC3500 ซีรีย์ ระบบจารึกจารึกเหลวประสิทธิภาพสูง พร้อมเครื่องตรวจสอบ DAD สําหรับการวิเคราะห์

คําสําคัญ: สารเสริมอาหาร; ปาราเบน; p-hydroxybenzoates; โครมาโทเกราฟีเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง

1อุปกรณ์และสารแก้ไข

1.1 รายการการตั้งค่าของระบบจารึกจารึกจารึกเหลวประสิทธิภาพสูง

ตารางที่ 1 รายการรายการของเครื่องมือ

1.2 ตัวปฏิกิริยาและมาตรฐาน

ตารางที่ 2 รายการของสารปฏิกิริยาและมาตรฐาน

1.3 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์ช่วย

อัตราการสมดุลทางวิเคราะห์

เครื่องทําความสะอาด ultrasonic

เครื่องผสมเวอร์เท็กซ์

2วิธีการทดลอง

2.1 การเตรียมสารปฏิกิริยา

2.1.1 การผสมสารแก้วทํางานแบบมาตรฐานของสารประกอบพาราเบนปิเป็ตแบบเหมาะสมสแตนดาร์ดผสมของสารสกัดพาราเบนและละลายมันด้วยน้ําเมธาโนล 30% เพื่อเตรียมสารแก้ไขทํางานแบบสแตนดาร์ดผสมที่มีปริมาณมวล 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 5.0mg/L, 10mg/L, 20mg/L และ 50mg/L ตามลําดับ

2.1.2 การรักษาตัวอย่างก่อน:

น้ําหนัก 5 กรัม (แม่นยํา 0.01 กรัม) ของตัวอย่างเข้าไปในหลอดเซ็นทริฟิวจ์ระดับ 50 มิลลิตร (เครื่องดื่มที่มีก๊าซคาร์บอน จําเป็นต้องถอนแก๊สด้วยเสียงฉีดในเครื่องทําความสะอาดด้วยเสียงฉีด 10 นาทีก่อนน้ําหนัก)เพิ่ม 30mL ของสารละลายน้ําเมธาโนล (3+7), หมุนเวียนสําหรับ 3 นาที, และ sonicate สําหรับ 20 นาที. จากนั้น, เพิ่มสารละลายน้ํา methanol (3 + 7) เพื่อนําปริมาณทั้งหมดไปถึง 40mL. centrifuge ที่ 6000r / นาทีสําหรับ 3 นาที,และนําน้ํายากรองไปทําความสะอาด.เปิดคอลัมน์การสกัดระยะแข็ง (SPE) ตามลําดับด้วยเมธาโนล 5 mL และน้ํา 5 mL. โอนสารละลายที่จะถูกทําความสะอาดเข้าไปในคอลัมน์ SPE ที่เปิดล้างเสาตามลําดับด้วยน้ํา 5mL และสารละลายน้ําเมธาโนล 5mL (3+7)กลากกลากด้วยเมธาโนล 6 มิลลิตร กลากกลากกลากเก็บกลากกลาก ลดน้ําเป็น 10 มิลลิตร สกรองผ่านเปลือก และฉีดเข้าไปในเครื่องวัดสีเหลวประสิทธิภาพสูงเพื่อวิเคราะห์

3ผลการทดลอง

3.1 การทดสอบความเหมาะสมของระบบ

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของสารแก้ไขการทํางานมาตรฐานสําหรับสารสกัดพาราเบน

ตารางที่ 3 ผลการทดสอบของสารสกัดพาราเบน

การทดสอบความเหมาะสมของระบบแสดงให้เห็นว่าแต่ละจุดสูงของโครมาโตเกราฟิคมีรูปร่างที่ดี, จํานวนแผ่นในทฤษฎีสูง, ไม่มีการขัดแย้งจากจุดสูงของภาวะไม่สะอาดรอบ ๆและค่าความละเอียดทั้งหมดมากกว่า 1.5, ตอบสนองความต้องการการทดลอง

3.2 การทดสอบความซ้ํา

รูปที่ 2 โครมาโตแกรมการทดสอบความซ้ําของ 1.0mg/L สารพาราเบน (6 การฉีด)

ตารางที่ 4 ผลการทดสอบความซ้ําของ 1. 0mg/L สาร Paraben (6 การฉีด)

การทดสอบความซ้ําซ้ําแสดงว่าหลังจากการฉีดฉีด 6 ครั้งติดต่อกันของสารสกัดพาราเบน 1.0 mg/ L สารสกัดพาราเบนและความซ้ําของพื้นที่สูงสุดต่ํากว่า 10.0%, แสดงถึงการซ้ําได้ดี

3.3 การทดสอบแบบเส้นตรง

รูปที่ 3 โครมาโตแกรมการทดสอบเส้นโค้งมาตรฐาน

การทดสอบความเส้นตรงแสดงให้เห็นว่า ภายในช่วง 0.2~50mg/L คอร์บมาตรฐานผสมผสานสําหรับส่วนผสม paraben ทั้งเจ็ดส่วนแสดงให้เห็นถึงสัมพันธ์สัมพันธ์เส้นตรงที่ใหญ่กว่า 09999, แสดงถึงความเป็นเส้นตรงที่ดี

3.4 การทดสอบความถูกต้อง

รูปที่ 4 โครมาโตแกรมการทดสอบความแม่นยํา

ตารางที่ 5 ผลการทดสอบความแม่นยําของสารประกอบพาราเบน

การทดสอบความแม่นยําแสดงให้เห็นว่าการฟื้นฟูของสารประกอบปาราเบนทั้งเจ็ดในตัวอย่างที่ปรับปรุงขึ้นอยู่ระหว่าง 97.6% และ 104.8% ซึ่งชี้ให้เห็นถึงความแม่นยําที่ดี

3.5 การทดสอบเครื่องดื่มสัญลักษณ์

รูปที่ 5 โครมาโตแกรมการทดสอบเครื่องดื่มแบรนด์

การทดสอบตัวอย่างแสดงให้เห็นว่า สารประกอบปาราเบน 7 ชนิด ไม่ถูกตรวจพบในเครื่องดื่มของแบรนด์หนึ่ง

4สรุป

การทดลองนี้อ้างอิงไปยัง "มาตรฐานความปลอดภัยอาหารแห่งชาติ GB 5009.31-2025 การกําหนดพาราเบนในอาหาร" โดยใช้ Wayeal LC3500 ซีรี่ย์ ระบบจีรสีเหลวประสิทธิภาพสูงพร้อมเครื่องตรวจสอบ DAD สําหรับการวิเคราะห์ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าในการทดสอบความเหมาะสมของระบบ แต่ละยอดส่วนผสมแสดงรูปร่างที่ดีและจํานวนแผ่นทฤษฎีสูง ตอบสนองความต้องการการทดลองการฉีดยา 6 ครั้งติดต่อกัน0.0 mg/L การทํางานแบบมาตรฐานของ paraben แสดงให้เห็นว่าการซ้ําเวลาในการเก็บรักษาต่ํากว่า 0.2% และการซ้ําพื้นที่สูงสุดต่ํากว่า 1.0%, แสดงให้เห็นว่าการซ้ําที่ดีคณสัมพันธ์เชิงเส้นทั้งหมดเกิน 0.9999, แสดงให้เห็นถึงความเป็นเส้นตรงที่ดี การฟื้นฟูของสารประกอบ 7 พาราเบนในตัวอย่างที่เพิ่มขึ้นอยู่ระหว่าง 97.6% และ 104.8%, แสดงให้เห็นถึงความแม่นยําที่ดีการสกัดส่วนของสารประกอบปาราเบนทั้งเจ็ดประกอบในตัวอย่างที่สกัด0.6% ถึง 104.8% แสดงให้เห็นความแม่นยําที่ดี สารประกอบ 7 พาราเบนไม่ได้ถูกตรวจพบในการทดสอบตัวอย่างข้อมูลทั้งหมดด้านบนตอบสนองความต้องการสําหรับเครื่องมือตามที่ระบุในวิธีมาตรฐาน.