การกําหนดกรดสเตอาริคและมะกนีเซียมสเตอราต โดยวายเอล ก๊าซโครมาโตเกอรี่

ในด้านตำรับยา กรดสเตียริกและแมกนีเซียมสเตียเรตซึ่งเป็นสารปรุงแต่งที่สำคัญ มีบทบาทที่ขาดไม่ได้ในกระบวนการต่างๆ เช่น การอัดเม็ดยาและการเคลือบแกรนูล เนื่องจากคุณสมบัติในการหล่อลื่น การป้องกันการติด และการช่วยให้ไหลได้ดีเป็นพิเศษ ในบรรดาสารเหล่านี้ แมกนีเซียมสเตียเรตสามารถปรับปรุงการไหลของแกรนูลได้อย่างมีประสิทธิภาพและป้องกันการติดในระหว่างกระบวนการอัดเม็ดยา แมกนีเซียมสเตียเรตเกรดเภสัชกรรมส่วนใหญ่ประกอบด้วยแมกนีเซียมสเตียเรตและแมกนีเซียมพาลมิเตต และความเสถียรขององค์ประกอบทางเคมีมีผลโดยตรงต่อประสิทธิภาพของยา ดังนั้นอัตราส่วนปริมาณของกรดสเตียริกต่อกรดพาลมิติกจึงกลายเป็นหนึ่งในตัวชี้วัดสำคัญในการควบคุมคุณภาพของแมกนีเซียมสเตียเรต

บทความนี้อ้างอิงถึงตำรับยาจีนฉบับปี 2025 และ Wayeal‘s Gas Chromatograph GC6100 ที่ติดตั้งเครื่องตรวจจับ FID ถูกใช้สำหรับการวิเคราะห์สารปรุงแต่งยา กรดสเตียริกและแมกนีเซียมสเตียเรต

คำสำคัญ: กรดสเตียริก, แมกนีเซียมสเตียเรต; โครมาโทกราฟีแก๊ส (GC); เครื่องตรวจจับ FID.

1. วิธีการทดลอง

1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ

ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของเครื่องโครมาโทกราฟแก๊ส

1.2 วัสดุและอุปกรณ์เสริมสำหรับการทดลอง

สารมาตรฐานเมทิลพาลมิเตต, (ความบริสุทธิ์ ≥98.0%)

สารมาตรฐานเมทิลสเตียเรต, (ความบริสุทธิ์ ≥99.0%)

ตัวอย่างกรดสเตียริก

ตัวอย่างแมกนีเซียมสเตียเรต

สารละลายโบรอนไตรฟลูออไรด์ 14% ในเมทานอล

โซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำ

เอ็น-เฮปเทน

แก๊สพาหะ: ไนโตรเจนความบริสุทธิ์สูง

เครื่องกำเนิดไฮโดรเจน

เครื่องกำเนิดอากาศ

1.3 เงื่อนไขการทดสอบ

เงื่อนไขอ้างอิงสำหรับเครื่องโครมาโทกราฟแก๊ส:

คอลัมน์โครมาโทกราฟี: คอลัมน์แคปิลลารี Wax, 30 ม. × 0.32 มม. × 0.5μม.

โปรแกรมอุณหภูมิ: อุณหภูมิคอลัมน์เริ่มต้น 70°C, คงไว้ 2 นาที, จากนั้นเพิ่มขึ้นที่ 5°C/นาที ถึง 240°C, คงไว้ 5 นาที

อัตราการไหลของคอลัมน์: 3.0 มล./นาที

อุณหภูมิอินเล็ต: 220°C

อุณหภูมิเครื่องตรวจจับ: 260°C

อัตราการไหลของอากาศ: 300 มล./นาที

อัตราการไหลของไฮโดรเจน: 40 มล./นาที

อัตราการไหลของสารเสริม: 10 มล./นาที

การฉีดแบบแยกส่วน: อัตราส่วนการแยก 20:1

ปริมาณการฉีด: 1μล.

1.4 การเตรียมสารละลาย

1.4.1 สารละลายโซเดียมคลอไรด์อิ่มตัว

ถ่ายน้ำบริสุทธิ์ 500 มล. ลงในภาชนะที่เหมาะสม เติมโซเดียมคลอไรด์ 180 กรัม และละลายด้วยการกวน เก็บสารละลายไว้ที่ 4°C ในที่มืด (ป้องกันแสง).

1.4.2 สารละลายอ้างอิง

ชั่งสารมาตรฐานเมทิลพาลมิเตตและเมทิลสเตียเรตตามปริมาณที่เหมาะสมตามลำดับ ละลายและเจือจางด้วยเอ็น-เฮปเทนเพื่อให้ได้สารละลายที่มีความเข้มข้นประมาณ 15 มก. และ 10 มก. ต่อ 1 มล. ตามลำดับ ซึ่งทำหน้าที่เป็นสารละลายมาตรฐานอ้างอิง

2. ผลการทดลองและการอภิปราย

2.1 การทดสอบคุณสมบัติสารมาตรฐานอ้างอิง

รูปที่ 1 โครมาโทแกรมของตัวทำละลายเปล่า (เอ็น-เฮปเทน)

รูปที่ 2 โครมาโทแกรมของสารละลายมาตรฐานอ้างอิง

ตารางที่ 1 พารามิเตอร์โครมาโทกราฟีของสารละลายมาตรฐานอ้างอิง

หมายเหตุ: ดังแสดงในโครมาโทแกรมข้างต้น จุดยอดโครมาโทกราฟีของเมทิลพาลมิเตตและเมทิลสเตียเรตมีการแยกตัวที่ดี โดยมีความละเอียดมากกว่า 3.0 ซึ่งเป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงทดลอง

2.2 การทดสอบตัวอย่าง

ชั่งตัวอย่างที่ต้องการทดสอบประมาณ 0.1 กรัม อย่างแม่นยำ และถ่ายลงในขวดรูปกรวย เติมสารละลายโบรอนไตรฟลูออไรด์ 14% ในเมทานอล 5 มล. เขย่าให้เข้ากัน แล้วให้ความร้อนภายใต้การควบแน่นย้อนกลับเป็นเวลา 10 นาที เพื่อให้ละลาย เติมเอ็น-เฮปเทน 4 มล. ผ่านคอนเดนเซอร์ และควบแน่นย้อนกลับอีก 10 นาที หลังจากเย็นตัวแล้ว เติมสารละลายโซเดียมคลอไรด์อิ่มตัว 20 มล. เขย่าให้เข้ากัน และตั้งทิ้งไว้เพื่อแยกชั้น จากนั้นชั้นเอ็น-เฮปเทนจะถูกทำให้แห้งด้วยโซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำ และใช้เป็นสารละลายทดสอบ

รูปที่ 3 โครมาโทแกรมของสารละลายตัวอย่างกรดสเตียริก

รูปที่ 4 โครมาโทแกรมของสารละลายตัวอย่างแมกนีเซียมสเตียเรต

ตารางที่ 2 ปริมาณสัมพัทธ์ของแต่ละองค์ประกอบในสารละลายตัวอย่าง

หมายเหตุ: หมายเหตุ: แต่ละองค์ประกอบถูกระบุเชิงคุณภาพตามเวลาคงที่เมื่อเทียบกับสารมาตรฐานอ้างอิง การหาปริมาณดำเนินการโดยใช้วิธีการทำให้เป็นมาตรฐาน โดยถือว่าปริมาณรวมขององค์ประกอบที่ชะล้างทั้งหมดในตัวอย่างเท่ากับ 100% และปริมาณของแต่ละองค์ประกอบจะแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ของพื้นที่จุดยอดเทียบกับพื้นที่จุดยอดทั้งหมด ปริมาณสัมพัทธ์ของกรดสเตียริกและกรดพาลมิติกในตัวอย่างกรดสเตียริกและแมกนีเซียมสเตียเรตถูกคำนวณตามลำดับ ดังแสดงในตารางที่ 2

3. สรุป

ในการศึกษานี้ การวิเคราะห์กรดพาลมิติกและกรดสเตียริกในตัวอย่างกรดสเตียริกและแมกนีเซียมสเตียเรตดำเนินการโดยใช้เครื่องโครมาโทกราฟแก๊ส Wayeal GC6100 ที่ติดตั้งเครื่องตรวจจับ FID ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าจุดยอดโครมาโทกราฟีของเมทิลพาลมิเตตและเมทิลสเตียเรตมีการแยกตัวที่ดี โดยมีความละเอียดมากกว่า 3.0 ซึ่งเป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงทดลอง การวิเคราะห์ตัวอย่างกรดสเตียริกและแมกนีเซียมสเตียเรตให้ปริมาณรวมของกรดสเตียริกและกรดพาลมิติกเท่ากับ 97.5% สำหรับตัวอย่างกรดสเตียริก และ 94.9% สำหรับตัวอย่างแมกนีเซียมสเตียเรต ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันว่าวิธีการที่นำเสนอ โดยใช้เครื่องโครมาโทกราฟแก๊ส Wayeal GC6100 สามารถตอบสนองความต้องการในการวิเคราะห์สำหรับการวิเคราะห์กรดพาลมิติกและกรดสเตียริกในตัวอย่างกรดสเตียริกและแมกนีเซียมสเตียเรตได้

4. ข้อควรระวัง

4.1 การสูดดมฝุ่นแมกนีเซียมสเตียเรตมากเกินไปอาจทำให้เกิดอาการไม่สบายทางเดินหายใจ สารละลายโบรอนไตรฟลูออไรด์ในเมทานอลเป็นพิษ กัดกร่อน และติดไฟได้ ต้องสวมใส่อุปกรณ์ป้องกันส่วนบุคคล (PPE) ที่เหมาะสมตามข้อกำหนดระหว่างการปฏิบัติงาน และควรดำเนินการตามขั้นตอนทั้งหมดในตู้ดูดควันหรือบริเวณที่มีการระบายอากาศดี

4.2 หลังการใช้งาน ควรปิดผนึกสารมาตรฐานอ้างอิงและตัวอย่างทันที และเก็บไว้ในที่ที่มีการระบายอากาศดี แห้ง และเย็น ป้องกันแสง