การหาปริมาณองค์ประกอบน้ำตาลในพืชน้ำมันโดยโครมาโทกราฟีแบบไอออน

การศึกษานี้ใช้สารเรืองสีไอออนในการกําหนดสารประกอบของเฟรคโตส, กลูโคส, ซาคราโซส, สตาคโยส, และราฟินโซสในพืชเมล็ดน้ํามันผู้เขียนใช้วายเอลไอออนโครมาโตกราฟ พร้อมเครื่องตรวจจับอัมเปอร์เมตร, โดยใช้สารละลาย NaOH และน้ําที่เตรียมเองเป็นสารละลาย. วิธีนี้มีลักษณะการรักษาก่อนง่าย, การฟื้นฟูที่ดีและความรู้สึกสูง, ทําให้มันเหมาะสําหรับการกําหนดของฟรอกโตส,เนื้อหาของกลูโคส, ซาคารอส, สตาคโยส, และราฟฟินโอสในเมล็ดนํ้ามันตามที่ระบุในมาตรฐาน

คําค้นหา: เมล็ดนํ้ามัน โครมาโทเกอรี่ไอออน น้ําตาล

1อุปกรณ์และสารแก้ไข

1.1 รายการการตั้งค่าของ Ion Chromatography

ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าเครื่องมือ

1.2 ตัวปฏิกิริยาและสารแก้ไขมาตรฐาน

ตาราง 2 ตารางของสารปฏิกิริยาและมาตรฐาน

1.3 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์ช่วย

การตั้งค่าการกรอง

เครื่องทําความสะอาด ultrasonic

น้ําหนักการวิเคราะห์ (ความละเอียด 0.0001g)

สายฉีด 1 ครั้ง (2 มิลลิลิตร)

เครื่องกรองฉีดน้ํา (0.22μm)

น้ําที่บริสุทธิ์มาก มีความต้านทาน 18.2 MΩ·cm (25°C)

2วิธีการทดลอง

2.1 การเตรียมสารละลาย

2.1.1 โซลูชั่นซิงค์เอเซตאַטע (1mol/L): น้ําหนัก 21.9 กรัมของซิงค์เอเซตאַטע, เพิ่ม 3 ml ของกรดเอเซติก glacial, แก้และละลายเป็น 100 ml กับน้ํา

2.1.2 โปแทสเซียมเฟโรไซไนด์ละลาย (1 โมล/ลิตร): น้ําหนัก 10.6 กรัมของโปแทสเซียมเฟโรไซไนด์, ยาละลายและละลายเป็น 100 มิลลิตรกับน้ํา

2.1.3 โซเดียมไฮโดรออกไซด์ละลาย (200mmol/L): วัด 10.5mL ของ 50% โซเดียมไฮโดรออกไซด์ละลาย 1000mL ด้วยน้ําที่ถูกล้างลมก่อน และป้องกันด้วยก๊าซไนโตรเจน

2.2 การรักษาตัวอย่างก่อน

2.2.1 การสกัดตัวอย่าง

น้ําหนักตัวอย่าง 5g (แม่นยํา 0.1mg) วางมันในหลอดเซ็นทริฟิวจ์ 50mL พร้อมปุ่ม, เพิ่ม 25mL ของธาตุเบทรอเลียมเอเทอร์, หมุนเวียน 1 นาที, เซ็นทริฟิวจ์ที่ 2000r/min 5 นาทีและกําจัดชั้นบนของน้ํามันเอเธอร์. ทําตามขั้นตอนข้างต้นสองครั้ง คลื่นออกของน้ํามันอีเธอร์ที่เหลือในน้ําอาบน้ํา 60 °C. โอนตัวอย่างไปในถังทรงโคลน 150 ml (ก่อนหน้านี้นํามาสู่น้ําหนักคง) โดยใช้ไม้แก้วล้างท่อเซ็นทริฟิวเจอร์สองครั้งด้วยน้ํา 50 มิลลิลิตรผสมผสานน้ําชําระในกล่องทรงโคลน แล้วค่อย ๆ เพิ่ม 5 ml ของสารละลายซิงค์อะเซตเนต และ 5 ml ของสารละลายโพแทสเซียมเฟโรไซไนด์ ตามลําดับเพิ่มน้ําจนกว่ามวลรวมของสารละลายจะประมาณ 100g (แม่นยําถึง 1mg). หลังจาก stirring ในอุณหภูมิห้องพัก 30 นาที, ตัดกรองสารละลายผ่านกระดาษกรองเร็วคุณภาพ. ต่อไปกรองกรองผ่านกรองฉีด 0.22μm เพื่อได้รับตัวอย่างการทดสอบในเวลาเดียวกัน, ทําการทดสอบที่ว่าง

2.3 สภาพการทดลอง

2.3.1 เงื่อนไขการถ่ายโครมาโตเกอรี่

โฟเซสเคลื่อนที่: A: 200mM NaOH; B: น้ํา; C: 20mM NaOH

อัตราการไหล: 0.4mL/นาที

เวลาทํางาน: 65 นาที

อุณหภูมิคอลัมน์: 30°C

อุณหภูมิบริเวณตรวจจับ: 30°C

เครื่องตรวจจับ: อิเล็กทรอดทองคํา, น้ําตาล, พลังงานสี่เท่า

ปริมาณการฉีด: 10μL

ตารางที่ 3 การระบายระบาย

3ผลการทดลอง

3.1 โครมาโตแกรมมาตรฐาน

การแยกของน้ําตาล 5 ชิ้น ได้เสร็จสิ้นภายใน 20 นาที โดยที่จุดสูงทั้งหมดแสดงรูปร่างดี ไม่มีปรากฏการณ์การลดลง และส่วนผสมทั้งหมดแสดงผลตอบสนองที่ดีตอบสนองความต้องการในการกําหนดด้วยการทดลอง.

รูปที่ 1 โครมาโตแกรม 5 แซ็กเกอร์ (0.5mg/L)

ตาราง 4 ผลการเหมาะสมของระบบ

3.2 ระยะทางเส้น

รับปริมาณที่เหมาะสมของสารละลายมาตรฐานผสมผสม และดําเนินการระบายลําดับเพื่อเตรียมชุดของปริมาณปริมาณในการสร้างเส้นโค้งมาตรฐาน ระยะเส้นตรงคือ 0.05 ∼ 20 mg / Lความเบี่ยงเบนระหว่างผลการตรวจพบแบบเส้นตรงและปริมาณปริมาณที่ทราบกันน้อยกว่าความเบี่ยงเบนที่อนุญาตสูงสุดค่า R2 อยู่ในช่วง 0.99985 ถึง 100000, แสดงถึงความเป็นเส้นตรงที่ดีสําหรับส่วนประกอบทั้งหมด

ตารางที่ 5 ตารางระยะเส้นสําหรับสารประกอบแต่ละชนิด

รูปที่ 2 ผลลัพธ์เชิงเส้นสําหรับน้ําตาล 5 ชนิด

3.3 ความแม่นยํา

สูตรตัวอย่างของถั่วโซยาถูกสกัดตามส่วนที่ 22.1 และวิเคราะห์ภายใต้สภาพเครื่องมือที่ระบุในส่วนที่ 23.1 ด้วยการฉีด 6 ครั้งติดต่อกัน ผลลัพธ์แสดงอยู่ในตารางด้านล่าง ความหันมาตรฐานสัมพันธ์ (RSD) ของน้ําตาล 5 ชนิดในตัวอย่างเมล็ดสอยทั้งหมดอยู่ในระยะ 1%การตรวจสอบตัวอย่างมีความน่าเชื่อถือ, และวิธีการแสดงความแม่นยําที่ดี

ตารางที่ 3 ผลการตรวจสอบแม่นยําของตัวอย่างเมล็ดสอย

รูปที่ 3 โครมาโตแกรมที่ผสมผสานของสี่น้ําตาล ความแม่นยําในถั่วสอย

3.4 ผลการทดสอบตัวอย่าง

3.4.1 การตรวจจับความชื้น

รับตัวอย่างจากถั่วสอยและถั่วเซซัมเพื่อทดสอบ และกําหนดปริมาณความชื้นในตัวอย่างตาม GB/T 144891ผลปรากฏในตารางด้านล่าง

ตารางที่ 4 ผลการตรวจสอบความชื้นของตัวอย่าง

3.4.2 การทดสอบตัวอย่าง

รับตัวอย่างจากถั่วโซยาและถั่วเซซัมเพื่อทดสอบ และสกัดตัวอย่างจากสารละลายตามส่วนที่ 22.1, และทําการวิเคราะห์การฉีดในสภาพเครื่องมือที่ระบุในส่วนที่ 23.1ผลการทดสอบตัวอย่างถูกแสดงในตารางด้านล่าง การตรวจพบตัวอย่างของถั่วโซยาและถั่วเซซัมมีความน่าเชื่อถือ และผลตอบสนองเป็นที่พึงพอใจ

ตาราง 5 ผลการทดสอบตัวอย่าง

รูปที่ 4 โครมาโตแกรมการทดสอบของตัวอย่างถั่วสอยละลาย 200 เท่า

รูปที่ 5 โครมาโตแกรมการทดสอบของตัวอย่างเซซัม

4สรุป

วิธีนี้ใช้ระบบเคโรมาโตเกอรี่ไอออน Wayeal IC6300 ซีรีย์ พร้อมกับตัวตรวจจับ amperometric เพื่อกําหนดวิธีเคโรมาโตเกอรี่ไอออนสําหรับการกําหนดซาคารอส, stachyose และ raffinose ในเมล็ดนํ้า