การอุดมสมบูรณ์ด้วยการสลับวาล์ว การกําหนดไอออนซัลฟาตและฟอสฟาตในกรดโบริก โดยการใช้ไอออนโครมาโตเกอรี่

กรดโบริกเป็นวัสดุแท้ที่บริสุทธิ์และหลากหลายที่มีสารบอร์อนออกไซด์ ซึ่งสามารถใช้เป็นสารปฏิกิริยาเคมีและยาฆ่าแมลงผสมผสมในการผลิตอุตสาหกรรม, มันถูกใช้อย่างแพร่หลายในอุตสาหกรรมเช่นแก้ว, เซรามิค, โลหะ, สี, การเคลือบไฟฟ้า, และทอ. โดยเฉพาะในอุตสาหกรรมนิวเคลียร์,โรงไฟฟ้าน้ําดัน (PWR) มักใช้กรดโบริคในการควบคุมปฏิกิริยานิวเคลียร์.กรดโบริกเป็นตัวซับนิวตรอนที่ดีเยี่ยม ในโรงงานพลังงานปฏิกิริยาน้ําดัน (PWR)ปริมาณของสารซัลฟาตและฟอสฟาตในปริมาณที่ต่ํามากถึง μg/L อาจทําให้มีการเกรดของส่วนประกอบจากสแตนเลสในอุปกรณ์ของสถานีฉะนั้น มันจําเป็นที่จะกําหนดวิธีการวิเคราะห์ที่น่าเชื่อถือสําหรับการตรวจหาสารพิษ anionic ในกรด boric

เทคโนโลยีสวิตชิ่งวาล์วเป็นเทคนิคออนไลน์ที่ใช้กันทั่วไปในไอออนโครมาโทเกรฟี โดยหลัก ๆ ใช้ในการกําจัดไอออนเมทริกซ์โดยเปลี่ยนระหว่างคอลัมน์โครมาโตเกอฟิกที่มีการเลือกที่แตกต่างกัน, มันใช้ความแตกต่างในการเลือกระยะที่ไม่เคลื่อนไหวเพื่ออุดมสมบูรณ์ของไอออนเป้าหมายและกําจัดการแทรกแซงจากไอออนเมทริกซ์การสลับสามารถเกิดขึ้นระหว่างสองคอลัมน์ที่มีการเลือกแบบเหมือนกันโดยการวิเคราะห์พฤติกรรมการเก็บตัวของไอออนในร่องรอยในตัวของไอออนเมทริกซ์จํานวนมากทําให้สามารถกําหนดช่องเวลาการสลับแกน โดยตรงจากเวลาการเก็บรักษาของสารแก้ไขแบบฐานไอออนเป้าหมาย.
วิธีการเปลี่ยนวาล์วที่เสนอในการศึกษานี้ใช้คอลัมน์การปฏิเสธเพื่อแยกกรดโบริกจากไอออนเป้าหมาย และคอลัมน์การอุดมสําหรับการอุดม onlineแนวทางนี้ทําให้การอุดมสมบูรณ์ออนไลน์ของ anions ในตัวอย่างที่มีปริมาณการฉีดขนาดใหญ่ (1 ml) โดยกําจัดการแทรกแซงจากยอน borate matrixในที่สุด การใช้คลื่นของสารระบาย KOH (ที่ผลิตโดย EG) สําหรับการระบาย และการแยกได้โดยใช้คอลัมน์การวิเคราะห์ Wayeal NovaChrom HS-5A-P3โดยทําการแยกยอนซัลฟาตและฟอสฟาต.

คําสําคัญ:โครมาโตแกรฟไอออน,กรดโบริค,ไอออนอันยอน

1วิธีการทดลอง

1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ

ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของระบบไอออนโครมาโทกราฟ

1.2 วัสดุการทดลองและอุปกรณ์ช่วย

โซลฟาตไอออนสแตนดาร์ทในน้ํา: 1000mg/L

โฟสฟาตไอออนสแตนดาร์ทละลายในน้ํา: 1000mg/L

ตัวอย่างกรดโบริก

เครื่องกรองฉีดน้ํา (0.22μm)

อิเล็กทรอนิกส์สมดุลด้วยความแม่นยํา 0.1mg

น้ําทดลองถูกเตรียมด้วยการใช้ ระบบทําความสะอาดน้ํา ultrapure Wayeal ด้วยความสามารถในการนํา 18.25 MΩ · cm (25 ° C).

1.3 สภาพการทดสอบ

ตารางที่ 2 สภาพการถ่ายโอนโครมาโตเกอรี่

1.4 การรักษาตัวอย่างก่อน

น้ําหนักตัวอย่าง 1.0g ลงในถังขนาด 50mL, เพิ่มน้ํา ultrapure ไปยังเครื่องหมาย, สั่นให้ดี, และปล่อยให้มันยืน.เครื่องกรองเปลือก 22μmและดําเนินการกับการวิเคราะห์เครื่องมือ

2ผลและการหารือ

2.1 การทดสอบแบบเส้นตรง

ปิเป็ตลําดับชุดของสารแก้ไขการทํางานแบบมาตรฐานของไอออนซัลฟาตในปริมาณ 0.01mg/L, 0.02mg/L, 0.03mg/L, 0.04mg/L, 0.05mg/L และ 0.1mg/Lและยอนฟอสเฟตในปริมาณ 00.002mg/L, 0.004mg/L, 0.006mg/L, 0.008mg/L, 0.01mg/L และ 0.02mg/L ภายใต้สภาพการทดสอบการทํางานที่ระบุในส่วนที่ 13, โครมาโตแกรมหลายจุดที่ซ้อนกันของเส้นโค้งมาตรฐานได้รับตามที่แสดงในรูป 1. สมการเส้นตรงแสดงในตาราง 3.คณสัมพันธ์เชิงเส้น (R) สําหรับไอออนซัลฟาตและไอออนฟอสฟาตทั้งคู่มากกว่า 0.999, แสดงถึงความเป็นเส้นตรงที่ดี

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมที่ผสมผสานของเส้นโค้งมาตรฐาน

รูปที่ 2 คอร์ฟมาตรฐานของไอออนซัลเฟตและไอออนฟอสเฟต

ตารางที่ 3 สมการเชิงเส้นของเส้นโค้งมาตรฐาน

2.2 การทดสอบตัวอย่าง

2.2.1 การวิเคราะห์เนื้อหาตัวอย่าง

ภายใต้สภาพการทดสอบการทํางานที่ระบุในส่วนที่ 13, ตัวอย่างที่ได้รับการบําบัดก่อนจากส่วนที่ 1.4 ได้ถูกวิเคราะห์ โครมาโตแกรมตัวอย่างแสดงในรูป 3 และปริมาณสารซัลฟาตและฟอสฟาตในตัวอย่างแสดงในตาราง 4

รูปที่ 3 โครมาโตแกรมการทดสอบตัวอย่าง

ตารางที่ 4 การวิเคราะห์ผลการตัวอย่าง

หมายเหตุ: ค่าว่างถูกลบจากผลการทดสอบ; อาจมีความแตกต่างระหว่างวิธีต่าง ๆ และการวิเคราะห์ระหว่างห้องปฏิบัติการ

3สรุป

การวิเคราะห์นี้โดยใช้ Wayeal's ion chromatograph พร้อมเครื่องตรวจจับการนําการกําหนดยอนซัลฟาตและฟอสฟาตในกรดโบริกตัวอย่างถูกแยกผ่านคอลัมน์การยกเว้น, ปรับปรุงผ่านวาล์วสลับบนคอลัมน์การปรับปรุง, และจากนั้นแยกต่อบนคอลัมน์การวินิจฉัยโยนโครมาโตเกอรี่การวิเคราะห์ปริมาณจะดําเนินการโดยใช้วิธีการมาตรฐานภายนอก, ทําให้สามารถกําหนดทั้งคุณภาพและปริมาณของยอนซัลฟาตและฟอสฟาตในกรดโบริก วิธีนี้เรียบง่ายและเชิงปฏิบัติการและตอบสนองความต้องการทั้งความรู้สึกและความแม่นยําทําให้มันเหมาะสําหรับการกําหนดปริมาณยอนซัลฟาตและฟอสฟาตในกรดโบริก.