การกําหนดโลหะหนักในผงค้อนของธ อร์เสีย โดย Wayeal Atomic Absorption Spectrophotometer

1.2 เครื่องปฏิกิริยาและเครื่องมือ

1.2.1 โซลูชั่นมาตรฐานของดิน ((1000μg/ml)

1.2.2 แคดมิอุม สแตนดาร์ด โซลชั่น ((1000μg/ml)

1.2.3 โครเมียมสแตนดาร์ดโซลูชั่น ((1000μg/ml)

1.2.4 แอมโมเนียมคลอริด: AR

1.2.5 ไนตริกแอซิด: GR

1.2.6 ไฮโดรคลอริกกรด: GR

1.2.7 ไฮโดรฟลูอริกแอซิด: GR

1.2.8 ไซด์เพอร์คลอริก: GR

1.2.9 30% ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์: GR

1.2.10 หนึ่งในสิบพันสมดุลการวิเคราะห์

1.2.11 จอไฟฟ้าป้ายร้อนดิจิตอล

1.3 การแปรรูปก่อน

1.3.1 การประมวลผลก่อนของตัวอย่างของหมึกและแคดมิอุม

นําตัวอย่าง 0.2 กรัม (แม่น 0.1 มิลลิกรัม) ลงในกระบอก PTFE ขนาด 50 มิลลิลิตร.เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 5 ml และตัวอย่างถูกทําความร้อนบนจานร้อนในหมวกควันในอุณหภูมิประมาณ 120 °C เพื่อทําลายตัวอย่างในเบื้องต้น, แล้วถอนออกและเย็นลงเล็กน้อยหลังจากการระเหยจนเหลือประมาณ 3 เมตรปกปิดและทําความร้อนในอุณหภูมิ 160 °C บนจานร้อนเป็นเวลา 3 ชั่วโมง. เปิดฝา, การควบคุมอุณหภูมิปลาการทําความร้อนไฟฟ้าที่ 180 °C เพื่อดําเนินการทําความร้อน, และบ่อย ๆ สั่นกระบอก. เมื่อทําความร้อนเป็นควันสีขาวหนา,ผนังปกปิดเพื่อทําลายคาร์บอนอินทรีย์สีดํา. หลังจากสารอินทรีย์สีดําบนผนังของตู้สับหายไป, เปิดฝา, ขับควันสีขาวออกไปและควันจนกระทั่งเนื้อหาเป็น viscous. ถอดตู้สับลง, เย็นนิดหน่อย, เพิ่ม 0.2mL ไนทริกแอซิดในการละลายซากที่ละลายหลังจากเย็น โอนปริมาณทั้งหมดไปในกล่องขนาด 50 มิลลิลิตร ล้างฝาตู้และผนังภายในด้วยน้ําทดลองจํานวนที่เหมาะสมโซลูชั่นล้างได้ถูกนําไปใส่ในถังขนาด 50 ml, และปรับปริมาณด้วยน้ําทดลอง, สั่นให้ดี, แล้วปล่อยให้วัด.ต้องการการกรองและหลอมศูนย์กลางหรือฝนธรรมชาติ. (หมายเหตุ: อย่าปล่อยให้มีกระซิบออกมามากเมื่อทําความร้อน ไม่เช่นนั้นมันจะทําให้การสูญเสียของตัวอย่าง)

1.3.2 การประมวลผลก่อนของตัวอย่างโครเมียม

นําตัวอย่าง 0.2g (แม่น 0.0001g) ลงในกระบอก PTFE ขนาด 50 ml หลังจากชื้นด้วยน้ําเพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 10 ml และนําตัวอย่างมาทําความร้อนบนจานร้อนในหมวกควันในอุณหภูมิ 50 °C เพื่อแยกตัวอย่างเมื่อระเหยถึงประมาณ 3 ml เพิ่ม 5 ml ของกรดไนทริกเข้มข้น, 5 ml ของกรดไฮโดรฟลออริก, ปิดและทําความร้อนบนจานร้อนที่ประมาณ 120 ~ 130 °C สําหรับ 0.5 ~ 1 ชั่วโมง, จากนั้นเปิดฝาขจัดควันสีขาวและควันควันจนกระทั่งเนื้อหาในรูปของกระสุนเหลวในสภาพที่ไม่ไหล (สังเกตขณะที่ร้อน)ขึ้นอยู่กับสภาพการย่อยสลาย, เพิ่มกรดไนตริกเข้ม 3 ml, กรดไฮโดรฟลูอริก 3 ml, ไฮโดรเจนเพอร์ออกไซด์ 1 ml, และซ้ํากระบวนการย่อยสลายด้านบน. ถอดตู้,หนาวนิดหน่อย, เพิ่มกรดไนโตรด 0.2mL เพื่อละลายส่วนเหลือที่ละลาย, โอนสารแก้ไขทั้งหมดไปในกล่องขนาด 50ml, เพิ่ม 5ml ของสารแก้ไข 110% แอมโมเนียมเคลอเรดและปรับปริมาณด้วยน้ําทดลอง(หมายเหตุ: ปริมาณทั้งหมดของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ที่เพิ่ม 30% ไม่ควรเกิน 10 ml)

2ผลและการหารือ

โลหะ