2024-10-28
การกําหนดไอออนกรดเอเซตและซัลฟาตในไฮโดรคซิเอธิลเซลลูโลซ่า โดยการใช้ไอออนโครมาโตเกอรี่
1วิธีการทดลอง
1.1 สภาพการทดสอบ
อุปกรณ์: โครมาโตกราฟไอออน IC6200 ซีรีส์ พร้อมเครื่องตรวจจับการนําไฟ
คอลัมน์ Chromatography: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0 มม*250 มม)
คอลัมน์การป้องกัน: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
อลูเอ็นต์: 18mM KOH
อุณหภูมิคอลัมน์: 30°C
อัตราการไหล: 1.0 ml/นาที
ปริมาณฉีด: 25μL
เครื่องกดกด: เครื่องกดกดอนอน
1.2 สารปฏิกิริยาทดลอง
มาตรฐานกรดแอซีต: 1000mg/L
มาตรฐานไอออนซัลฟาต: 1000mg/L
ตัวอย่างของเซลลูโลสไฮดรอ็กซี่เอธีล
1.3 การเตรียมมาตรฐาน
ปิปเป็ต 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL สารแก้วมาตรฐานของกรดแอซิตเอซติก (1000 mg/ L), 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0mL สารแก้วยอนซัลฟาตมาตรฐาน (1000 mg/L) ในชุดถังขนาด 100mL ตามลําดับ, และปรับปริมาณด้วยน้ํา ultrapure, และผสมให้ดี
1.4 การจัดตัวอย่าง
นําปริมาณ hydroxyethyl cellulose มาในถังขนาด 100mL และปรับปริมาณด้วยน้ํา ultrapure, ให้ยืนหนึ่งชั่วโมงจนกว่าตัวอย่างจะละลายหมดลดน้ําผ่านคอลัมน์ C18, ผิวกรองและทดสอบ
2ผลการทดสอบ
2.1 การทดสอบแบบเส้นตรง
2.1.1 การทดสอบแบบเส้นตรงสําหรับไอออนกรดเอเซติกและซัลฟาต
มัดสัดส่วนของชุดเส้นโค้งมาตรฐานแสดงในตารางที่ 1 การทดสอบตามสภาพการทดสอบที่ 11, และโครมาโตแกรมซ้อนหลายจุดของเส้นโค้งมาตรฐานตามที่แสดงในรูป 1
ตารางที่ 1 คอนเซนตรัสชันตารางของเส้นโค้งมาตรฐาน
ตาราง 1 คอนเซ็นทรัล Gradient ตารางของเส้นโค้งมาตรฐาน (mg/L) | ||||||
สารประกอบ | กวามมาตรฐาน 1 | กวามมาตรฐาน 2 | กวามมาตรฐาน 3 | กวามธรรมดา 4 | กวามมาตรฐาน 5 | กวามมาตรฐาน 6 |
กรดแอซีต | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 |
SO42- | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมคลุมกันหลายจุดของเส้นโค้งมาตรฐาน
ตารางที่ 2 สมการเชิงเส้นของกรดเอเซติกและไอออนซัลฟาต
ไม่ ไม่ | ยอน | สมการเส้น | คอเรเลชั่น คออเรเลชั่น R |
1 | กรดแอซีต | y=6.20870x+353190 | 0.99957 |
2 | SO42- | y = 15.38419x-882943 | 0.99967 |
2.2 การทดสอบการซ้ําตัวอย่าง
ตามสภาพโครมาโตกราฟิคของ 1.1 ภาพโครมาโตกราฟิคของตัวอย่างถูกวิเคราะห์ 6 ครั้งติดต่อกัน และโครมาโตกราฟแสดงในรูป 2ไม่มีจุดสูงอื่นๆ ใกล้กับไอออนแอซิติคและซัลฟาต และจุดสูงนั้นแยกกันอย่างดีข้อมูลความซ้ําของพวกมันแสดงอยู่ในตารางที่ 3 เวลาในการเก็บรักษา RSD ของกรดเอเซติกคือ 0.046% และพื้นที่ RSD จุดสูงสุดคือ 0.293% เวลาในการเก็บรักษา RSD ของไอออนซัลฟาตคือ 0.219% และพื้นที่ RSD จุดสูงสุดคือ 0542%การซ้ํามันได้ดี
รูปที่ 2 โครมาโตแกรมผสมผสานของ 6 การฉีด
ตารางที่ 3 ข้อมูลการซ้ํา 6 ครั้ง
ตัวอย่าง | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | ตัวอย่าง | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด |
กรดแอซีตในตัวอย่าง |
4.431 | 54.35 |
SO42-ในตัวอย่าง |
20.953 | 106.848 |
4.434 | 54.677 | 21.029 | 107.236 | ||
4.431 | 54.821 | 20.962 | 108.278 | ||
4.430 | 54.729 | 20.931 | 107.285 | ||
4.429 | 54.685 | 20.912 | 107.38 | ||
4.428 | 54.644 | 20.903 | 108.244 | ||
ค่าเฉลี่ย | 4.431 | 54.651 | ค่าเฉลี่ย | 20.948 | 107.545 |
RSD% | 0.046 | 0.293 | RSD% | 0.219 | 0.542 |
3สรุป
วิธีการจารึกจารึกไอออนที่ได้รับการกําหนดไว้สําหรับการตรวจหาไอออนกรดเอเซตและไซซัลฟาตในฮิดรอ็กซิเอธิลเซลลูโลส แสดงให้เห็นว่าการแยกแยกที่ดีและการผลิตใหม่ได้อย่างมั่นคงซึ่งตอบสนองอย่างเต็มที่ความต้องการของโยนโครมาโตเกอรี่สําหรับการกําหนดอะซิดเอเซต และไอออนซัลฟาต.
ส่งข้อสอบของคุณตรงมาหาเรา