2024-10-22
การกําหนด 6-methylcoumarin ในเครื่องสําอาง โดยการใช้สารเรือนเหลว
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของสารเรือนเหลว
ไม่ ไม่ | โมดูล | Qty |
1 | PB3210 ปั๊มสองตัว | 1 |
2 | CT3400 เตาเผาเสา | 1 |
3 | AS3210 ออโตซัมเปลเลอร์ | 1 |
4 | เครื่องตรวจจับ UV3210 | 1 |
5 | NovaChrom SC18 4.6 * 250 มิลลิเมตร, 5 μm | 1 |
6 | สตาร์ทแล็บ หน่วยงานทํางาน | 1 |
1.2 วิธีการทดลอง
1.2.1 ตัวปฏิกิริยา
ตารางที่ 2 รายการของสารปฏิกิริยา
ไม่ ไม่ | สารปฏิกิริยา | ความบริสุทธิ์ |
1 | เมธาโนล | เกรดโครมาโตเกรด |
2 | 6-เมธีลคูมาริน | 99% |
3 | แอมโมเนียมไดฮิโดรเจนฟอสเฟต | AR |
4 | กรดฟอสฟอริก | GR |
1.2.1.1 6-เมธิลคูมาริน สตาร์ดสตาร์ดโซลูชั่น (1000mg/L): รับปริมาณที่เหมาะสมของ 6-เมธิลคูมาริน สตาร์ดสะสมและปรับปริมาณด้วยเมธาโนล และเตรียมเป็นสารสกัดแบบมาตรฐานที่มีปริมาณ 1000mg/L.
1.2.1.2 6-เมธีลคูมาริน สูตรทํางานมาตรฐาน:ใส่ปิปเป็ตปริมาณที่เหมาะสมของสารสกัดแบบมาตรฐาน 6-เมธีลคูมาริน และละลายด้วยเมธาโนล เพื่อเตรียมเส้นโค้งการทํางานหลายชุดที่มีปริมาณ 0.1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 3.0mg/L, 5.0mg/L และ 10.0mg/L ตามลําดับ
1.2.1.3 โซเดียมไดฮิโดรเจนฟอสฟาตสารพัดพัด: นํา 3.12 กรัมของโซเดียมไดฮิโดรเจนฟอสฟาต, เพิ่มน้ําเพื่อละลายและละลายเป็น 1000 mL และปรับ pH ของกรดฟอสฟอริกเป็น 35.
1.2.2 เงื่อนไขการใช้โครมาโตเกอรี่
ตารางที่ 3 สถานะการใช้โครมาโตเกอรี่
คอลัมน์โครมาโตเกราฟี | NovaChrom SC18 4.6 * 250 มิลลิเมตร 5μm | ||
ระยะเคลื่อนที่ | A: เมธาโนลB: โซเดียมไดฮิโดรเจนฟอสเฟต | ||
อัตราการไหล | 1 ml/นาที | ||
อุณหภูมิเสา | 35°C | ความยาวคลื่น | 275nm |
ปริมาณการฉีด | 10μL |
ตารางที่ 4 โปรแกรมการระบาย gradient
เวลา ((นาที) | โมบายเฟส A | โมบายเฟส B |
0 | 55 | 45 |
11 | 55 | 45 |
12 | 90 | 10 |
40 | 90 | 10 |
41 | 55 | 45 |
50 | 55 | 45 |
1.2.3 การรักษาตัวอย่างก่อน
นําตัวอย่าง 1g (แม่นยํา 0.001g) ลงในกล่องขนาด 10mL, เพิ่มเมธาโนล 5mL, หมุนและสั่นเพื่อผสมตัวอย่างกับสารสกัดอย่างสมบูรณ์แบบ, การสกัด Ultrasonic สําหรับ 20 นาที,เย็นลงถึงอุณหภูมิห้อง แล้วปรับปริมาณเป็น 10 mL ด้วยเมธาโนล ผสมผสานและนําไปสู่หลอดหลุดศูนย์กลาง หลุดศูนย์กลางที่ 5000 r/min เป็นเวลา 5 นาทีและ supernatant ได้กรองผ่าน 0.45μm เปลือกอินทรีย์, แล้วจะทดสอบ
2ผลการทดลอง
2.1 ความเหมาะสมของระบบ
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมมาตรฐาน 10mg/L
ตารางที่ 5 ข้อมูลการทดสอบมาตรฐาน 10mg/L
สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | เลขทะเบียนทฤษฎี |
6-เมธีลคูมาริน | 11.168 | 574.285 | 15854 |
หมายเหตุ:โครมาโตแกรมและข้อมูลแสดงให้เห็นว่า 6-เมธีลคูมารินมีรูปร่างจุดสูงที่ดี และไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมาย และจํานวนแผ่นในทฤษฎีสูงที่ตอบสนองความต้องการการทดลอง.
2.2 กุ้งมาตรฐาน
รูปที่ 2 ผลการทดสอบของเส้นโค้งมาตรฐาน
หมายเหตุ: โครมาโตแกรมแสดงว่าค่า R ของสัมพันธ์สัมพันธ์ของเส้นโค้ง 6-methylcoumarin มากกว่า 09999ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง
2.3 ความซ้ํา
รูปที่ 3 โครมาโตแกรมการซ้ําของ 3mg/L มาตรฐานของ 6 การฉีด
ตารางที่ 6 ข้อมูลความซ้ําของ 3mg/L มาตรฐานของ 6 การฉีดs
6-เมธีลคูมาริน |
ไม่ ไม่ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด |
1 | 11.159 | 177.710 | |
2 | 11.161 | 176.711 | |
3 | 11.142 | 177.128 | |
4 | 11.152 | 176.985 | |
5 | 11.150 | 177.469 | |
6 | 11.149 | 177.629 | |
RSD ((%) | 0.061 | 0.222 |
หมายเหตุ: ตามข้อมูลในตารางด้านบน RSD ของความซ้ําซ้ําระยะเวลาการเก็บรักษาของ 6-methylcoumarin คือ 0,061%, และ RSD ของความซ้ําในพื้นที่สูงสุดคือ 0,222%.ความสามารถซ้ําได้ดี และตอบสนองความต้องการการทดลอง.
2.4 ขั้นต่ําการตรวจพบ
รูป 4 โครมาโตแกรมการทดสอบ 0.02mg/L มาตรฐาน
ตารางที่ 7 ข้อมูลการทดสอบของมาตรฐาน 0.02mg/L
สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | SNR |
6-เมธีลคูมาริน | 11.153 | 1.208 | 19.296 |
หมายเหตุ: ตามข้อมูลข้างต้น การคํานวณอัตราสัมพันธ์สัญญาณกับเสียง 3 เท่าเป็นขีดจํากัดการตรวจพบ และพบว่าขีดจํากัดการตรวจพบของ 6-methylcoumarin คือ 0.004mg/Lมันตอบสนองความต้องการการทดลอง.
2.5 ผลการทดสอบของตัวอย่างเครื่องสําอาง
รูปที่ 5 โครมาโตแกรมการทดสอบของตัวอย่างเครื่องสําอาง
หมายเหตุ: 6-Methylcoumarin ไม่พบในตัวอย่างเครื่องสําอาง
2.6 ระวัง
เมื่อใช้เซนทริฟิวเกอร์ความเร็วสูง ให้ระวังว่าท่อจะวางเป็นสมอง และมวลรวมของท่อในด้านตรงข้ามจะเท่ากัน
3สรุป
วิธีการวิเคราะห์ที่นําเสนอในบทความนี้, โดยอ้างอิงถึง "มาตรฐานความปลอดภัยและเทคนิคสําหรับเครื่องสําอาง" ในการตรวจหา 6-methylcoumarin,โดยใช้ Wayeal ครอมทอเกรฟีเหลวประสิทธิภาพสูง LC3200 ซีรีส์ด้วยเครื่องตรวจจับ UVผลการทดลองแสดงให้เห็นว่ารูปร่างจุดสูงของ 6-เมธีลคูมารินดีในการทดสอบความสามารถปรับตัวของระบบ และไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมายและจํานวนแผ่นทฤษฎีสูง, ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง.9999. RSD ของการซ้ําซ้ําระยะเวลาในการเก็บรักษาของ 6-methylcoumarin คือ 0.061%, และ RSD ของการซ้ําพื้นที่สูงสุดคือ 0.222%, ซึ่งแสดงให้เห็นถึงการซ้ําซ้ําที่ดี. ขีดจํากัดการตรวจพบของ 6-methylcoumarin คือ 0.004mg/L ผลการทดสอบทั้งหมดข้างต้นตอบสนองความต้องการของเครื่องมือในวิธีมาตรฐาน
ส่งข้อสอบของคุณตรงมาหาเรา