2024-10-22
การกําหนดปูนในไวน์ขาว โดยวิธีการดูแสงสรรพ์การซับซ้อนอะตอม
ในบทความนี้, วิธีการวิเคราะห์ถูกพัฒนาเพื่อการกําหนดปริมาณธาตุ鉛ในไวน์ขาว โดยการดูแสงสว่างการซึมซึมอะตอม.โลหะแสดงความเป็นเส้นตรงที่ดีในช่วงปริมาณปริมาณ.0-40μg/L ที่มีคอเปอเรชั่นความสัมพันธ์เชิงเส้นมากกว่า 0999. ระยะ RSD สําหรับการฉีดสามครั้งอยู่ใน 1.5% การฟื้นฟูตัวอย่าง spiking คือ 95.4% วิธีนี้มีความแม่นยํา, น่าเชื่อถือและมีความรู้สึกสําหรับการกําหนดของลูกศรในไวน์ขาว
คําสําคัญ: การซึมซึมอะตอม, เครื่องเก็บตัวอย่างด้วยตัวเอง, ไวน์ขาว, โลหะ
1วิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของอะตอมิค Absorption Spectrophotometer
ไม่ ไม่ | โมดูล | Qty |
1 | สเปคตรอารมณ์การซึมซับอะตอมิก AA2310 | 1 |
2 | พลังงานของเตาแกรฟิต | 1 |
3 | อัตโนมัดตัวอย่าง | 1 |
4 | เครื่องระบายน้ําเย็น | 1 |
5 | อาร์กอนความบริสุทธิ์สูง | 1 |
1.2 สภาพการทดสอบ
ความยาวคลื่น: 283.3nm
ความกว้างแบนด์เบนด์สายสี: 0.4nm
กระแสไฟฟ้า: 5mA
ไฟไหม้: AA-BG
ปริมาตรการฉีด: 20μL
โปรแกรมอุณหภูมิ
ไม่ ไม่ | อุณหภูมิ (°C) | ช่วงเวลา | วิธีการทําความร้อน | ความรู้สึก | ก๊าซ | วงจรแก๊ส |
1 | 100 | 10 | RAMP | ต่ํา | อาร์กอน | 0.2 |
2 | 130 | 20 | RAMP | ต่ํา | อาร์กอน | 0.2 |
3 | 400 | 15 | RAMP | ต่ํา | อาร์กอน | 1.0 |
4 | 400 | 10 | RAMP | ต่ํา | อาร์กอน | 1.0 |
5 | 400 | 3 | RAMP | ต่ํา | อาร์กอน | 0.0 |
6 | 1900 | 3 | STEP | ต่ํา | อาร์กอน | 0.0 |
7 | 2100 | 2 | STEP | ต่ํา | อาร์กอน | 1.0 |
1.3 ตัวปฏิกิริยาและวัสดุการทดลอง
1.3.1 โซลูชั่นของกรดไนโตรค (1+99): นํากรดไนโตรค 10 มิลลิลิตร และค่อย ๆ เพิ่มให้กับน้ํา 990 มิลลิลิตร และผสมให้ดี
1.3.2 โซลูชั่นของกรดไนโทริก (1+9): นํากรดไนโทริก 50 มิลลิลิตร และเพิ่มช้า ๆ ไปยังน้ํา 450 มิลลิลิตร และผสมให้ดี
1.3.3 โซลูชั่นมาตรฐานของดิน: 1000mg/L
1.3.4 ทันตราการวิเคราะห์ 1 ใน 10 000
1.3.5 จัดแสดงภาพดิจิทัลของแผ่นร้อนไฟฟ้า
1.3.6 เตาอบแห้งอุณหภูมิคง
1.4 การจัดตัวอย่าง
1.4.1 โซลูชั่นกลางแบบแบบ Lead
ปิเป็ต 0.1mL ลงในถังขนาด 100mL และปรับปริมาณด้วยกรดไนโตรก 1% สั่นให้ดี, เตรียมปริมาณ 1mg/L ของสารแก้วกลางแบบมาตรฐานเก็บไว้ในห้องเย็น 0°C - 4°C- ลดน้ําหนักด้วยกรดไนทริก 1% ก่อนใช้
1.4.2 โซลูชั่นการทํางานแบบมาตรฐาน
ปิปเป็ต 400μL ของสารระบายกลางแบบมาตรฐานของหมูในกล่องขนาด 10mL และปรับปริมาณด้วยกรดไนโตรด 1% เตรียมปริมาณ 40μg/L ของสารระบายแบบมาตรฐานของหมูเตรียมมันไว้ตอนที่ใช้.
1.5 การรักษาตัวอย่างก่อน
การย่อยอาหารแบบเปียก
นําตัวอย่างของของเหลว 5.0mL ลงในกระบอก politetrafluoroethylene ตัวอย่างที่มีเอธานอลถูกทําความร้อนบนจานร้อนที่อุณหภูมิต่ํา 120 °C เพื่อกําจัดเอธานอลก่อนเพิ่ม 10mL ของกรดไนโตรธิคและ 0.5mL ของกรดเพอร์คลอริก ครอบคลุมและละลายบนแผ่นร้อนดิจิตอล (สภาพอ้างอิง: 120 °C/0.5 ชั่วโมง~1 ชั่วโมง; ถึง 180 °C/2 ชั่วโมง~4 ชั่วโมง, ถึง 200 °C~220 °C)เปิดฝาปิดและเพาะจนกระทั่งมีควันขาวออก และสารละลายเพาะเป็นไร้สีและโปร่งใส, ขับกรดจนเกือบแห้ง หยุดละลายเย็นลง แล้วละลายเป็น 25 ml ด้วยน้ํา ผสมให้ดีและสํารอง
2ผลและการหารือ
2.1 กุ้งมาตรฐาน
รับ 40μg/L โลหะโลหิตทํางานมาตรฐาน, ตามสภาพการทดสอบ 1.2 สําหรับการฉีดและการวิเคราะห์, เครื่องเก็บตัวอย่างอัตโนมัติเลือกการละลายอัตโนมัติ.เอาความเข้มแข็งเป็นพิกัดแนวราบ และการดูดซึมเป็นพิกัดแนวตั้ง, และวิธีการมาตรฐานภายนอกถูกใช้ในการกําหนดเส้นโค้งการทํางาน ผลคือเช่นที่แสดงในรูปที่ 1. สมการเส้นโค้งของดินในช่วงปริมาณปริมาณของ 1.0-40μg / L คือ y = 0.008348 * x + 0.063430 ที่มีค่า R คือ 0.9995, ที่มีเส้นตรงที่ดีและตอบสนองความต้องการการทดลอง
รูปที่ 1 หลักฐานการนํา
2.2 RSD ของตัวอย่างมาตรฐาน
ค่า RSD ของการฉีดมาตรฐาน 3 ครั้งซ้ําอยู่ในระดับ 1.5% และความมั่นคงของอุปกรณ์ตรงกับมาตรฐานการทดลอง
รูปที่ 2 โครมาโทกรามที่ซ้อนกันของ 32μg / L มาตรฐานที่มี 3 การฉีดซ้ํา
ตารางที่ 2 ข้อมูลการดูดซึมของ 32μg/L มาตรฐานกับ 3 การฉีดซ้ํา
หลักฐาน 5 | การดูดซึม | สถานการณ์ การดูดซึม | RSD (%) |
32μg/l |
0.3779 | 0.0051 |
0.65 |
0.3762 | 0.0040 | ||
0.3731 | 0.0044 |
2.3 อัตราการเพิ่มตัวอย่าง
ตัวอย่างการย่อยสลายและตัวอย่างว่าง เช่นเดียวกับตัวอย่างที่ป้อนเข้าไปจะถูกฉีดและวิเคราะห์ตามเงื่อนไขการทดสอบที่ 1.2, และโครมาโตแกรมตัวอย่างแสดงในรูปที่ 3 และโครมาโตแกรมตัวอย่างสปิกแสดงในรูปที่ 4ข้อมูลแสดงให้เห็นว่าตัวอย่างไม่ได้ถูกตรวจพบ และการฟื้นฟูของตัวอย่างที่ป้อน0.4% มันตอบสนองความต้องการการทดลอง
รูปที่ 3 โครมาโตแกรมตัวอย่าง
รูปที่ 4 โครมาโตแกรมตัวอย่าง
3สรุป
สมการเส้นโค้งของดินในช่วงปริมาณปริมาณของ 1.0-40μg/L คือ y=0.008348*x+0.063430 กับค่า R คือ 09995ช่วง RSD สําหรับการฉีดซ้ําสามครั้งอยู่ในระยะ 1.5% อัตราการฟื้นฟูตัวอย่างที่เพิ่มขึ้นเป็น 95.4%วิธีการนี้ถูกต้อง, ที่น่าเชื่อถือและมีความรู้สึกในการกําหนดสารนําในไวน์ขาว
ส่งข้อสอบของคุณตรงมาหาเรา