2024-09-12
การกําหนดโลหะหนักในผงค้อนของธ อร์เสีย โดย Wayeal Atomic Absorption Spectrophotometer
ในบทความนี้ โดยอ้างอิงมาตรฐานของ "HJ 749-2015 การกําหนดครอมรวมในสเปคโทรโฟตเมตรีการดูดซึมไฟอะตอมของขยะแข็ง" "HJ 786-2016 การกําหนดหมึกซิงก์และแคดเมียียมในสเปคตรูปภาพสเปคตรูปภาพสับซ้อนไฟอะตอมของขยะแข็ง", วิธีการวิเคราะห์ถูกกําหนดเพื่อการกําหนดปริมาณธาตุโลหะหนักในผงสับซ้อน
คําสําคัญ: สเป็คตรูฟอทอมิค แซบ; ไฟไหม้, สะพายผงผง; โลหะ; แคดมิอุม; โครเมียม
1วิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของอะตอมิค Absorption Spectrophotometer
ไม่ |
ชื่อ |
Qty |
1 |
สเปคตรอารมณ์การซึมซับอะตอมิก AA2310 |
1 |
2 |
เครื่องบดอากาศ |
1 |
3 |
อาเซติเลนความบริสุทธิ์สูง |
1 |
4 |
โคมไฟแคทโดดขุมลวด |
1 |
5 |
แคมป์แคดเมียมโฮล คาโทด |
1 |
6 |
โครเมียม hollow cathode lamp หลอดคาโทด |
1 |
1.2 เครื่องปฏิกิริยาและเครื่องมือ
1.2.1 โซลูชั่นมาตรฐานของดิน ((1000μg/ml)
1.2.2 แคดมิอุม สแตนดาร์ด โซลชั่น ((1000μg/ml)
1.2.3 โครเมียมสแตนดาร์ดโซลูชั่น ((1000μg/ml)
1.2.4 แอมโมเนียมคลอริด: AR
1.2.5 ไนตริกแอซิด: GR
1.2.6 ไฮโดรคลอริกกรด: GR
1.2.7 ไฮโดรฟลูอริกแอซิด: GR
1.2.8 ไซด์เพอร์คลอริก: GR
1.2.9 30% ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์: GR
1.2.10 หนึ่งในสิบพันสมดุลการวิเคราะห์
1.2.11 จอไฟฟ้าป้ายร้อนดิจิตอล
1.3 การแปรรูปก่อน
1.3.1 การประมวลผลก่อนของตัวอย่างของหมึกและแคดมิอุม
นําตัวอย่าง 0.2 กรัม (แม่น 0.1 มิลลิกรัม) ลงในกระบอก PTFE ขนาด 50 มิลลิลิตร.เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 5 ml และตัวอย่างถูกทําความร้อนบนจานร้อนในหมวกควันในอุณหภูมิประมาณ 120 °C เพื่อทําลายตัวอย่างในเบื้องต้น, แล้วถอนออกและเย็นลงเล็กน้อยหลังจากการระเหยจนเหลือประมาณ 3 เมตรปกปิดและทําความร้อนในอุณหภูมิ 160 °C บนจานร้อนเป็นเวลา 3 ชั่วโมง. เปิดฝา, การควบคุมอุณหภูมิปลาการทําความร้อนไฟฟ้าที่ 180 °C เพื่อดําเนินการทําความร้อน, และบ่อย ๆ สั่นกระบอก. เมื่อทําความร้อนเป็นควันสีขาวหนา,ผนังปกปิดเพื่อทําลายคาร์บอนอินทรีย์สีดํา. หลังจากสารอินทรีย์สีดําบนผนังของตู้สับหายไป, เปิดฝา, ขับควันสีขาวออกไปและควันจนกระทั่งเนื้อหาเป็น viscous. ถอดตู้สับลง, เย็นนิดหน่อย, เพิ่ม 0.2mL ไนทริกแอซิดในการละลายซากที่ละลายหลังจากเย็น โอนปริมาณทั้งหมดไปในกล่องขนาด 50 มิลลิลิตร ล้างฝาตู้และผนังภายในด้วยน้ําทดลองจํานวนที่เหมาะสมโซลูชั่นล้างได้ถูกนําไปใส่ในถังขนาด 50 ml, และปรับปริมาณด้วยน้ําทดลอง, สั่นให้ดี, แล้วปล่อยให้วัด.ต้องการการกรองและหลอมศูนย์กลางหรือฝนธรรมชาติ. (หมายเหตุ: อย่าปล่อยให้มีกระซิบออกมามากเมื่อทําความร้อน ไม่เช่นนั้นมันจะทําให้การสูญเสียของตัวอย่าง)
1.3.2 การประมวลผลก่อนของตัวอย่างโครเมียม
นําตัวอย่าง 0.2g (แม่น 0.0001g) ลงในกระบอก PTFE ขนาด 50 ml หลังจากชื้นด้วยน้ําเพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 10 ml และนําตัวอย่างมาทําความร้อนบนจานร้อนในหมวกควันในอุณหภูมิ 50 °C เพื่อแยกตัวอย่างเมื่อระเหยถึงประมาณ 3 ml เพิ่ม 5 ml ของกรดไนทริกเข้มข้น, 5 ml ของกรดไฮโดรฟลออริก, ปิดและทําความร้อนบนจานร้อนที่ประมาณ 120 ~ 130 °C สําหรับ 0.5 ~ 1 ชั่วโมง, จากนั้นเปิดฝาขจัดควันสีขาวและควันควันจนกระทั่งเนื้อหาในรูปของกระสุนเหลวในสภาพที่ไม่ไหล (สังเกตขณะที่ร้อน)ขึ้นอยู่กับสภาพการย่อยสลาย, เพิ่มกรดไนตริกเข้ม 3 ml, กรดไฮโดรฟลูอริก 3 ml, ไฮโดรเจนเพอร์ออกไซด์ 1 ml, และซ้ํากระบวนการย่อยสลายด้านบน. ถอดตู้,หนาวนิดหน่อย, เพิ่มกรดไนโตรด 0.2mL เพื่อละลายส่วนเหลือที่ละลาย, โอนสารแก้ไขทั้งหมดไปในกล่องขนาด 50ml, เพิ่ม 5ml ของสารแก้ไข 110% แอมโมเนียมเคลอเรดและปรับปริมาณด้วยน้ําทดลอง(หมายเหตุ: ปริมาณทั้งหมดของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ที่เพิ่ม 30% ไม่ควรเกิน 10 ml)
2ผลและการหารือ
โลหะ
ตัวอย่างการตรวจสอบ |
โลหะ |
||
ความสูงของเครื่องเผา |
10 มม. |
||
อัตราการไหลของอะเซติเลน |
2.0 ลิตร/นาที |
||
ความกว้างแบนด์บานด์ |
0.4nm |
ความยาวคลื่น |
283.3nm |
การส่องแสง |
AA |
กระแสไฟฟ้า |
5mA |
ตารางปริมาณความเข้มข้น (mg/L) ของเส้นโค้งมาตรฐานและข้อมูลตัวอย่าง |
||||||
ระดับความเข้มข้น |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
คอนเซ็นทรัลของสารแก้ไขมาตรฐาน (mg/L) |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
4.0 |
8.0 |
10 |
การดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน (abs) |
0.0073 |
0.0136 |
0.0290 |
0.0578 |
0.1112 |
0.1353 |
การดูดซึมของผงพลาสติก (abs) |
0.0024 |
|||||
ความเข้มข้นของผงพยาธิ (mg/L) |
0.0000 |
|||||
คอนเซ็นทรัลของผงพลาสติก (mg/kg) |
ไม่พบ |
กุ้งสแตนดาร์ดของหมู
แคดมิอุม
ตัวอย่างการตรวจสอบ |
แคดมิอุม |
||
ความสูงของเครื่องเผา |
10 มม. |
||
อัตราการไหลของอะเซติเลน |
2.0 ลิตร/นาที |
||
ความกว้างแบนด์บานด์ |
0.4nm |
ความยาวคลื่น |
228.8nm |
การส่องแสง |
AA |
กระแสไฟฟ้า |
3mA |
ตารางปริมาณปริมาณ (mg/L) ของแคดมิียม |
|||||
ระดับความเข้มข้น |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
คอนเซ็นทรัลของสารแก้ไขมาตรฐาน (mg/L) |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
การดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน (abs) |
0.0667 |
0.0124 |
0.1775 |
0.2280 |
0.2748 |
การดูดซึมของผงพลาสติก (abs) |
0.0057 |
||||
ความเข้มข้นของผงพยาธิ (mg/L) |
0.0000 |
||||
คาดมิอุตสาหะของผงพยาธิ (mg/kg) |
ไม่พบ |
กุหลาบมาตรฐานของแคดมิอุม
โครเมียม
ตัวอย่างการตรวจสอบ |
โครเมียม |
||
ความสูงของเครื่องเผา |
10 มม. |
||
อัตราการไหลของอะเซติเลน |
3.6 ลิตร/นาที |
||
ความกว้างแบนด์บานด์ |
0.2nm |
ความยาวคลื่น |
357.9nm |
การส่องแสง |
AA |
กระแสไฟฟ้า |
5mA |
ตารางปริมาณความถี่ (mg/L) ของเส้นโค้งมาตรฐานของโครเมียม และข้อมูลตัวอย่าง |
|||||
ระดับความเข้มข้น |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
คอนเซ็นทรัลของสารแก้ไขมาตรฐาน (mg/L) |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
การดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน (abs) |
0.0175 |
0.0388 |
0.0588 |
0.0786 |
0.0994 |
การดูดซึมของผงพลาสติก (abs) |
0.0130 |
||||
ความเข้มข้นของผงพยาธิ (mg/L) |
0.1519 |
||||
คอนเซ็นทรัลโครเมียมของผงพยาธิ (mg/kg) |
37.7 |
กุหลาบมาตรฐานของโครเมียม
3หมายเหตุ
3.1 ไนทริกแอซิดและเพอร์คลอริกแอซิดที่ใช้ในการทดลองมีคุณสมบัติการออกซิเดนและการกัดกรองที่แข็งแรง, ไฮโดรคลอริกแอซิดและไฮโดรฟลออริกแอซิดมีความลุกลุกและคุณสมบัติการกัดกรองที่แข็งแรง,อุปกรณ์ป้องกันควรสวมตามความต้องการของกฎหมาย, และกระบวนการเตรียมสารละลายและการแปรรูปตัวอย่างก่อนที่ดําเนินการในหมวกควัน
3.2 โซลูชั่น 10% ของแอมโมเนียมคลอริดต้องเพิ่มเข้าไปในโซลูชั่นมาตรฐานและตัวอย่างพร้อมกัน เพื่อให้แน่ใจว่าการทดสอบคงที่
4สรุป
จากผลการทดลอง คออฟเซียนต์ความสอดคล้องเชิงเส้นของดินแร่ แคดมีียม และโครเมียม999หมูและแคดมีียมไม่ได้ถูกตรวจพบในผงค้อนของธ อร์เสีย โครเมียมถูกตรวจพบ วิธีนี้แม่นยํา น่าเชื่อถืออ่อนโยนและสามารถใช้ในการตรวจพบโลหะหนักในผงพลาสติก.
ส่งข้อสอบของคุณตรงมาหาเรา