2024-09-11
สรุป
วัตถุประสงค์: การกําหนด Salidroside ในยาโดยการใช้ Chromatography ของสารเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง (HPLC)
วิธี: คอลัมน์ C18 4.6 * 250 มม, 5μm
ความยาวคลื่น: 275nm
โมบายเฟส A: น้ํา โมบายเฟส B: เมธาโนล
อัตราการไหล 1.0ml/นาที
อุณหภูมิ: 30°C
ปริมาตรการฉีด: 5μl
การกําหนดเส้นโค้งมาตรฐาน และสารประกอบของเป้าหมายถูกคํานวณโดยวิธีการมาตรฐานภายนอก
คําค้นหา: HPLC, เครื่องตรวจจับ UV, สมุนไพร, Salidroside
1วิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
Wayeal LC3200 ซีรีส์ HPLC
ไม่ ไม่ | ชื่อ | Qty |
1 | LC3200 ซีรี่ย์ HPLC | 1 |
2 | P3200 ปั๊มสองตัว | 1 |
3 | เครื่องตรวจจับ UV3200 | 1 |
4 | CT3200 เตาเผาเสา | 1 |
5 | AS3200 ออโตซัมเปลเลอร์ | 1 |
ตารางที่ 1 การจัดตั้งระบบของ HPLC
1.2 สภาพการทดสอบ
คอลัมน์: C18, 5μm, 4.6*250mm
อุณหภูมิ: 30°C
ความยาวคลื่น: 275nm
อัตราการไหล: 1.0 ml/นาที
ขั้นตอนเคลื่อนที่: A: น้ํา; B: เมธานอล
ปริมาณการฉีด: 5μL
สถานะของแนวชัน:
T (นาที) | A น้ํา (%) | B เมตาโนล (%) |
0 | 95 | 5 |
15 | 90 | 10 |
35 | 85 | 15 |
36 | 95 | 5 |
50 | 95 | 5 |
1.3 อุปกรณ์ เครื่องปฏิกิริยา และวัสดุใช้
สารปฏิกิริยา: น้ําบริสุทธิ์สุด, เมธาโนล ((GR)
มาตรฐาน: ซาลิดรอไซด์ (99.7%)
อุปกรณ์ช่วย: เงินสมดุลเคมี; เครื่องกรองสารละลาย; เครื่องทําความสะอาด ultrasonic
วัสดุการทดลอง: ผิวกรอง: ผิวกรองระยะน้ํา 0.45μm
1.4 การเตรียมคําตอบ
1.4.1 สารแก้ไขมาตรฐาน: นําปริมาณที่เหมาะสมของซาลิดรอไซด์มาตรฐานไปในกล่องขนาดและละลายในเมธาโนลเพื่อให้ความเข้มข้น 0.0084125mg/mL, 0.016825mg/mL, 0.03365mg/mL, 0.0673mg/mL0.1346mg/mL, 0.2692mg/mL, 0.673mg/mL
1.4.2 การเตรียมตัวอย่าง: นําตัวอย่างที่ 1 1.0022 กรัม ใส่ในกล่องขนาด, เพิ่มเมธาโนลและละลายเป็น 25 ml นําตัวอย่างที่ 2 1.0794 กรัม ใส่ในกล่องขนาด, เพิ่มเมธาโนลและละลายเป็น 25 ml
2 ผลและการหารือ
2.1 ความเหมาะสมของระบบ
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของ Salidroside Standard
ไม่ | สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | ความสูงสูงสุด | ปัจจุบัน | เลขทะเบียนทฤษฎี |
1 | ซาลิดรอซิด | 36.262 | 812.469 | 31.885 | 1.035 | 45724 |
ตารางที่ 2 ปริมาตรการจารึกสีของมาตรฐานของ Salidroside
การวิเคราะห์: ผลการทดสอบของ salidroside ดีด้วยยอด symmetrical และจํานวนแผ่นทฤษฎีสูง
2.2 กุ้งมาตรฐาน
รูปที่ 2 โครมาโทกรามที่ผสมผสานของสารสารสัดส่วน Salidroside Standard
รูปที่ 3 สมการเส้นโค้งและสัมพันธ์สัมพันธ์ของสารแก้ไขมาตรฐาน Salidroside
การวิเคราะห์: ระยะเส้นของเส้นโค้งมาตรฐาน salidroside ดี r> 0999.
2.3 ความซ้ํา
รูปที่ 4 โครมาโตแกรมการซ้ําของมาตรฐาน Salidroside (n=6)
ไม่ | ตัวอย่าง | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด |
1 | 0.2692mg/L โซลูชั่นมาตรฐาน | 36.265 | 807.365 |
2 | 36.262 | 812.469 | |
3 | 36.247 | 812.562 | |
4 | 36.224 | 815.145 | |
5 | 36.228 | 813.374 | |
6 | 36.272 | 814.529 | |
ค่าเฉลี่ย | 36.250 | 812.574 | |
RSD ((%) | 0.055 | 0.340 |
ตารางที่ 3 ปริมาตรการจําลองของโครมาโทกราฟิก ตารางของซาลิดรอซิด (n=6)
การวิเคราะห์: การฉีด 6 ครั้งของยาซัลลิดรอไซด์ 0.2692 mg/ L แสดงถึงการผลิตใหม่ได้ดี และค่า RSD ของระยะเวลาการเก็บรักษาคือ 0.055% และค่า RSD ของพื้นที่สูงสุดคือ 0.340%.
2.4 ตัวอย่างที่ 1
รูปที่ 5 โครมาโตแกรมของตัวอย่างที่ 1
ไม่ | สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | ความสูงสูงสุด | ปัจจุบัน | เลขทะเบียนทฤษฎี | ความเข้มข้น |
1 | ซาลิดรอซิด | 36.201 | 185.337 | 7.335 | 1.038 | 47306 | 0.061933 มิลลิกรัม/ลิตร |
ตารางที่ 4 ปารามิเตอร์การจีบสีของตัวอย่างที่ 1
การวิเคราะห์: เนื้อหาของซัลลิดรอไซด์ในตัวอย่างที่ 1 คือ 0.061933 mg/L ซึ่งคํานวณตามสมการเส้นโค้งมาตรฐาน
2.5 ตัวอย่างที่ 2
รูปที่ 6 โครมาโตแกรมของตัวอย่าง 2
ไม่ | สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | ความสูงสูงสุด | ปัจจุบัน | เลขทะเบียนทฤษฎี | ความเข้มข้น |
1 | ซาลิดรอซิด | 36.214 | 197.232 | 7.750 | 0.998 | 46217 | 0.065566 |
ตารางที่ 4 ปริมาตรการจารึกสีของตัวอย่างที่ 2
การวิเคราะห์: เนื้อหาของซาลิดรอไซด์ในตัวอย่างที่ 2 คือ 0.065566mg/L ซึ่งคํานวณตามสมการเส้นโค้งมาตรฐาน
3สรุป
Wayeal LC3200 ซีรี่ย์ ครอมทอแกรฟเหลวประสิทธิภาพสูง พร้อมเครื่องตรวจจับ UV ใช้ในการตรวจจับ salidroside; ผลการทดสอบดีกับจุดสูงที่สมองและจํานวนแผ่นทฤษฎีสูงระยะเส้นของเส้นโค้งมาตรฐานดี, r> 0999การซ้ําซ้ําเป็นอย่างดี และการฉีด 6 ครั้งของ 0. 2692 mg/ L salidroside มีการผลิตใหม่ได้ดี และค่า RSD ของเวลาเก็บรักษาคือ 0. 055% และค่า RSD ของพื้นที่สูงสุดคือ 0. 340%.เนื้อหาของซัลลิดรอซิดในตัวอย่างที่ 1 คือ 00.061933 mg/L และปริมาณซาลิดรอไซด์ในตัวอย่างที่ 2 คือ 0.065566 mg/L ซึ่งคํานวณตามสมการเส้นโค้งมาตรฐาน
ส่งข้อสอบของคุณตรงมาหาเรา