2024-09-14
การกําหนดของ lbuprofen Capsules Extended-release โดยการตรวจคโรมาโตเกอรี่เหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
วิธีการวิเคราะห์ที่นําเสนอในนี้ที่เกี่ยวข้องกับการกําหนดปริมาณของยาอิบูโปรเฟนในแคปซูลปล่อยยาวในหนังสือยาแห่งสาธารณรัฐประชาชนจีน ฉบับปี 2020, ได้ดําเนินการบนเครื่องฉลากสีเหลวประสิทธิภาพสูง Wayeal ซีรีส์ LC3200 พร้อมเครื่องตรวจจับ DAD
1การจัดตั้งเครื่องมือและวิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของ Wayeal HPLC
| ไม่ | โมดูล | Qty |
| 1 | P3210Q ปั๊มสี่เหลี่ยม | 1 |
| 2 | CT3210 เตาเผาเสา | 1 |
| 3 | AS3210 ออโตซัมเปลเลอร์ | 1 |
| 4 | DAD3260 DAD | 1 |
| 5 | Nova Atom PC18 4.6 * 250 มิลลิเมตร, 5 μm | 1 |
| 6 | สตาร์ทแล็บ หน่วยงานทํางาน | 1 |
1.2 วิธีการทดลอง
1.2.1 การเตรียมสารแก้ไข
| ไม่ | สารปฏิกิริยา | ความบริสุทธิ์ |
| 1 | เมธาโนล | โครมาโตเกอรี่ สดใส |
| 2 | แอสเตนไนทรีล | โครมาโตเกอรี่ สดใส |
| 3 | โซเดียมเอซเตต | AR |
| 4 | กรดแอซิตเอเซติกของน้ําแข็ง | GR |
1.2.1.1 น้ํายาทดสอบ: คว้าเนื้อหาที่อยู่ภายใต้ความแตกต่างของความจุ, ผสมให้ดี, คว้าปริมาณที่เหมาะสม (เทียบเท่าประมาณ 0.1 กรัมของไอบูโปรเฟน) ลงในกล่องวัด 200 ml, เพิ่มเมธาโนล 100 mlสั่น 30 นาที, ลดน้ําและปรับปริมาณด้วยน้ํา, หุบเหมือง, การกรอง, และกําจัดกรอง.
1.2.1.2 นิยามละลาย: นําตัวอย่าง 25mg ของไอบูโปรเฟนไปชั่งอย่างแม่นยํา แล้วใส่ในกล่องวัด 50mL เพิ่มเมธาโนล 25mL ให้ละลาย น้ําละลายและปรับปริมาณด้วยน้ําสั่นให้ดี.
1.2.1.3 โซเดียมเอเซเทตสารพัดพัด: น้ําหนัก 6.13 กรัมของโซเดียมเอเซเทต, เพิ่ม 750 มิลลิตรของน้ําเพื่อละลาย, และปรับ pH เป็น 2.5 ด้วยกรดเอเซเทตน้ําแข็ง.
1.2.2 เงื่อนไขการใช้โครมาโตเกอรี่
ตารางที่ 3 สถานะการใช้โครมาโตเกอรี่
| โครมาโตเกอรี่ โคลิมน | โนวาอะตอม PC18 4.6*250mm5μm | ||
| ระยะเคลื่อนที่ | โซลูชั่นพัฟเฟอร์ของอะโมเนียมอะเซเทต | ||
| อัตราการไหล | 1 ml/นาที | ||
| อุณหภูมิ | 35°C | ความยาวคลื่น | 263nm |
| ปริมาณการฉีด | 20μL | ||
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมการทดสอบตัวอย่าง
ตาราง 4 ข้อมูลการทดสอบของตัวอย่างการทดสอบ
| ตัวอย่าง | สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | ความสูงสูงสุด | จํานวน Pate ในทฤษฎี |
| ตัวอย่างการทดสอบ | อิบูโปรเฟน | 4.778 | 1204.748 | 223.865 | 18650 |
รูปที่ 2 โครมาโตแกรมของตัวอย่างมาตรฐาน
ตารางที่ 5 ตัวอย่างข้อมูลการทดสอบ
| ตัวอย่าง | สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | ความสูงสูงสุด | จํานวน Pate ในทฤษฎี |
| ตัวอย่างอ้างอิง | อิบูโปรเฟน | 4.781 | 1515.707 | 280.794 | 18541 |
จากโครมาโตแกรมและตาราง สามารถเห็นได้ว่าจุดสูงของตัวอย่างทดสอบและตัวอย่างมาตรฐานดี ไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมายและเลขป้ายทฤษฎีทั้งหมดอยู่เหนือ 2500 ในยาซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง
3.2 ความซ้ํา
รูป 3 6 การฉีดฉีด โครมาโตแกรมการซ้ําของตัวอย่างทดสอบ
ตาราง 6 6 ข้อมูลการซ้ําซ้ําสําหรับตัวอย่างการทดสอบ
| ตัวอย่าง | ไม่ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด |
|
ตัวอย่างการทดสอบ |
1 | 4.778 | 1204.748 |
| 2 | 4.775 | 1205.853 | |
| 3 | 4.778 | 1206.482 | |
| 4 | 4.778 | 1206.091 | |
| 5 | 4.781 | 1208.216 | |
| 6 | 4.781 | 1209.01 | |
| RSD ((%) | 0.053 | 0.131 |
รูป 4 6 การฉีดฉีด โครมาโทแกรมการซ้ําของตัวอย่างอ้างอิง
ตาราง 7 6 ข้อมูลการซ้ําซ้ําสําหรับตัวอย่างมาตรฐาน
| ตัวอย่าง | ไม่ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด |
|
ตัวอย่างอ้างอิง |
1 | 4.781 | 1515.707 |
| 2 | 4.781 | 1515.333 | |
| 3 | 4.781 | 1518.024 | |
| 4 | 4.781 | 1517.524 | |
| 5 | 4.778 | 1515.806 | |
| 6 | 4.778 | 1517.076 | |
| RSD (%) | 0.036 | 0.073 |
หมายเหตุ: ตามข้อมูลในตารางด้านบน RSD ของเวลาการเก็บรักษาสําหรับตัวอย่างทดสอบและตัวอย่างมาตรฐานคือ 0.053% และ 0.036% และ RSD ของพื้นที่สูงสุดคือ 0.131% และ 0.073%, ตามลําดับผลการซ้ําได้ดีและตอบสนองความต้องการการทดลอง.
3.3 การทดสอบความรู้สึก
รูปที่ 5 โครมาโตแกรมของตัวอย่างทดสอบที่ละลาย 2000 ครั้ง
ตารางที่ 8 ข้อมูลการทดสอบสําหรับตัวอย่างการทดสอบที่ละลาย 2000 ครั้ง
| ตัวอย่าง | สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | พื้นที่สูงสุด | อัตราการสัมพันธ์สัญญาณกับเสียง |
| ตัวอย่างการทดสอบละลาย 2000 ครั้ง | อิบูโปรเฟน | 4.795 | 0.597 | 0.133 | 4.600 |
หมายเหตุ: ตามข้อมูลที่แสดงในตารางด้านบน พื้นที่สูงสุดของตัวอย่างทดสอบที่ละลาย 200 ครั้งคือ 0.597 กับอัตราการสัมพันธ์สัญญาณกับเสียง 46, ซึ่งเป็นผลการทดสอบที่ดีและตอบสนองความต้องการการทดลอง
4หมายเหตุ
กรดเอซติกของน้ําแข็งมีกลิ่นรุนแรง จึงต้องระมัดระวังในการเตรียมสารละลายไว้ในหม้อควัน
5สรุป
วิธีการวิเคราะห์ที่นําเสนอในนี้ที่เกี่ยวข้องกับการกําหนดปริมาณของยาอิบูโปรเฟนในแคปซูลปล่อยยาวในหนังสือยาแห่งสาธารณรัฐประชาชนจีน ฉบับปี 2020ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่ารูปร่างสูงของการทดสอบความสามารถปรับปรุงระบบดีและไม่มีจุดสูงอื่นๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมาย, และจํานวนแผ่นทฤษฎีมากกว่า 2500, ซึ่งตรงกับความต้องการของสารภัณฑ์.073% สําหรับตัวอย่างทดสอบและตัวอย่างมาตรฐานของไอบูโปรเฟน. ผลการซ้ําซ้ําเป็นอย่างดี ผลการทดสอบความรู้สึกของวัสดุทดสอบ 2000 ครั้งการละลายเป็นอย่างดี ผลทั้งหมดข้างต้นตอบสนองความต้องการของวิธีการ pharmacopoeia
ส่งข้อสอบของคุณตรงมาหาเรา
