2024-09-18
การกําหนดโลหะหนักในดิน โดยเครื่องดูดสเปคตรโฟตเมตรอะตอม
1วิธีการทดลอง
คําสําคัญ: สเป็คตรูปโฟตเมตรการดูดซึมอะตอม เครื่องเก็บตัวอย่างอัตโนมัติ เตาเผาแกรฟิต ไฟไหม้ ดินโลหะหนัก
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของ AAS
ไม่ |
โมดูล |
Qty |
1 |
สเปคตรอารมณ์การซึมซับอะตอมิก AA2310 |
1 |
2 |
พลังงานเตาแกรฟิต GF2310 |
1 |
3 |
อัตโนมูล AS2310 |
1 |
4 |
เครื่องระบายน้ําเย็น |
1 |
5 |
อาร์กอนความบริสุทธิ์สูง |
1 |
6 |
กราฟิตท่อ |
1 |
7 |
เครื่องบดอากาศไร้น้ํามัน |
1 |
8 |
อาเซติลีนความบริสุทธิ์สูง |
1 |
1.2 ตัวปฏิกิริยาและวัสดุการทดลอง
โซลูชั่นของกรดไนโตรค (1+99): วัดกรดไนโตรค 10mL แล้วค่อย ๆ เพิ่มให้กับน้ํา 990mL และผสมให้ดี
Pb โซลูชั่นมาตรฐาน:1000mg/L
Cd โซลชั่นมาตรฐาน: 1000mg/L
Ni Standard Solution: 1000mg/L สารสกัด
1% ไดอะโมเนียมไฮโดรเจนฟอสเฟต: นําไดอะโมเนียมไฮโดรเจนฟอสเฟต 1 กรัมใส่ในกล่องขนาด 100 มิลลิตร และปรับปริมาณด้วยน้ําที่บริสุทธิ์มาก
ไอนิโตรก ไซด์: GR
ไฮโดรคลอริกกรด: GR
กรดไฮโดรฟลูอริก: GR
แปรงเพอร์คลอริก: GR
หนึ่งในสิบพันสมดุลการวิเคราะห์
เตาอบแห้งแบบเทอร์โมสติกด้วยไฟฟ้าร้อน
ภาพแสดงภาพดิจิทัล
โครงการประกอบการ
1.3 การรักษาตัวอย่างก่อน
การย่อยตัวอย่าง: น้ําหนักตัวอย่าง 0.2 กรัมในกระบอก PTFE เพิ่มน้ํา 1-2 ตัน เพื่อให้ชื้น เพิ่มกรดฮิดรอชลอริก 10 มลกรดไนโตร 9 มลกรดไนโตร 4 มลกรดไฮโดรฟลออริกและ 2 มิลลิลิตรของกรดเพอร์คลอริกในรอบ, สั่นให้ดี, ปิดและทําความร้อนบนจานร้อนที่ 150 °C เป็นเวลา 6 ชั่วโมง, เปิดฝาและยังคงทําความร้อนนอกจากซิลิคอนมันจําเป็นต้องสั่นกระบอกบดบ่อย ๆ และขับเคลื่อนกรดควันจนกระทั่งสารในนั้นมีสับสน.เอาออกและเย็นลงเล็กน้อย เพิ่มกรดไนทริก 0.5 ml เพื่อละลายซากละลาย ล้างฝาและผนังภายในของกระบี่ด้วยน้ําและกําหนดปริมาณด้วยน้ําที่บริสุทธิ์มาก, สั่นให้ดี. เก็บในขวด PTFE reagent เพื่อการทดสอบ. เปลี่ยนตัวอย่างด้วยน้ําและเตรียมโปรแกรมเต็มโลหิตว่างตามขั้นตอนด้านบน. เพื่อวัด
2สรุปและการหารือ
2.1 สภาพสเปคตรอลสําหรับหมึก
วิธีการทําความร้อน |
เตาเผาผิงกราฟิต |
||
วิธีการทดสอบ |
ความสูงสูงสุด |
||
ปริมาณการฉีด |
20μL ตัวอย่าง + 5μL ไดอะโมเนียมไฮโดรเจนฟอสเฟต |
||
ความกว้างแบนด์วิธ |
0.4nm |
ความยาวคลื่น |
283.3nm |
ไฟไหม้ |
AA-BG |
กระแสไฟฟ้า |
5mA |
ตารางปริมาณของเส้นโค้งมาตรฐาน (μg/L) |
|||||
กวามธรรมดา |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
สูตรแก้ไขแบบมาตรฐาน |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
การทดสอบเส้นโค้งมาตรฐาน
ความเส้นตรงของเส้นโค้งมาตรฐาน
2.3 สภาพสเปคตรัลสําหรับแคดมิอุม
วิธีการทําความร้อน |
เตาเผาผิงกราฟิต |
||
วิธีการทดสอบ |
ความสูงสูงสุด |
||
ปริมาณการฉีด |
ตัวอย่าง 15μL + 5μL ไดอะโมเนียมไฮโดรเจนฟอสเฟต 1% |
||
ความกว้างแบนด์วิธ |
0.4nm |
ความยาวคลื่น |
228.8nm |
ไฟไหม้ |
AA-BG |
กระแสไฟฟ้า |
4mA |
ตารางปริมาณของเส้นโค้งมาตรฐาน (μg/L) |
||||
กวามธรรมดา |
1 |
2 |
3 |
4 |
Cd การแก้ไขมาตรฐาน |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
การทดสอบเส้นโค้งมาตรฐาน
ความเส้นตรงของเส้นโค้งมาตรฐาน
2.4 สภาพสเปคตรอลสําหรับ นิเคิล
วิธีการทําความร้อน |
ไฟ |
||
ความสูงของเครื่องเผา |
10 มม. |
||
อัตราการไหลของอะเซติเลน |
2.0 ลิตร/นาที |
||
ความกว้างแบนด์วิธ |
0.2nm |
ความยาวคลื่น |
232.0nm |
ไฟไหม้ |
AA |
กระแสไฟฟ้า |
4mA |
ตารางปริมาณของเส้นโค้งมาตรฐาน (μg/mL) |
|||||
กวามธรรมดา |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
นิ สแตนดาร์ดโค้ง |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
การทดสอบเส้นโค้งมาตรฐาน
ความเส้นตรงของเส้นโค้งมาตรฐาน
3การคํานวณผล
ตัวอย่าง |
ไม่ |
ปริมาณตัวอย่าง (g) |
สัดส่วนการทดสอบ |
เนื้อหา ((mg/kg) |
คอนเซ็นทรัลทางทฤษฎี (mg/kg) |
การเบี่ยงเบนมาตรฐาน |
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420μg/l |
21 |
21±2 |
มีคุณสมบัติ |
1#- ร่วมกัน |
0.2009 |
17.6490μg/l |
||||
Cd |
1# |
0.2005 |
0.4897μg/l |
0.12 |
0.14±002 |
มีคุณสมบัติ |
1#- ร่วมกัน |
0.2009 |
0.4991μg/l |
||||
นี |
1# |
0.2005 |
0.1180μg/l |
29 |
30±2 |
มีคุณสมบัติ |
1#- ร่วมกัน |
0.2009 |
0.1159μg/l |
4หมายเหตุ
กรดเพอร์คลอริกและกรดไนทริกที่ใช้ในการทดลองมีคุณสมบัติการออกซิเดนและการกัดรังแรง กรดไฮโดรคลอริกและกรดไฮโดรฟลออริกมีความลุกไหลและการกัดรังแรงดังนั้นการเตรียมสารปฏิกิริยาและการเจาะตัวอย่าง ควรดําเนินการในหมวกควัน; อุปกรณ์ป้องกันควรสวมตามความจําเป็น เพื่อหลีกเลี่ยงการหายใจเข้าไปในทางเดินหายใจ หรือการสัมผัสกับผิวหนังและเสื้อผ้าระหว่างการใช้งาน
ส่งข้อสอบของคุณตรงมาหาเรา