2024-09-19
การกําหนดปริมาณเมนโตลในผงเหมือง โดยการใช้สารเรืองสีก๊าส
ในบทความนี้ สภาพโครมาโตกราฟิคถูกปรับปรุงให้ดีที่สุด โดยอ้างอิงถึงฉบับปี 2020 ของ Chinese Pharmacopoeiaและใช้คอลัมน์โครมาโตเกอริค SK-WAX ในการกําหนดปริมาณเมนโตลในผง.
คําสําคัญ: ก๊าซโครมาโตกราฟ เครื่องตรวจจับ FID, เมนต์, เมนโตล
1วิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของกรองสีก๊าซ
ไม่ | โมดูล | Qty |
1 | GC6000 โครมาโตเกอรี่ก๊าซ | 1 |
2 | เครื่องตรวจจับ FID6000 | 1 |
3 | ASL6000 ออโตซัมปเลอร์ | 1 |
1.2 สภาพการทดสอบ
คอลัมน์ Chromatography: SK-WAX, 30m*0.32mm*0.25μm
ระบบการกําหนดอุณหภูมิ: ให้คอลัมน์มีอุณหภูมิเริ่มต้นที่ 70 °C เป็นเวลา 4 นาที ทําให้ร้อนขึ้นถึง 120 °C ด้วยอัตรา 1.5 °C ต่อนาที จากนั้นทําให้ร้อนขึ้นถึง 200 °C ด้วยอัตรา 3 °C ต่อนาทีและสุดท้ายถึง 230 °C ในอัตรา 30 °C ต่อนาที และเก็บไว้ 2 นาที;
ก๊าซบรรทุก: ไนโตรเจนความบริสุทธิ์สูง รีโมดปัจจุบันคงที่
อัตราการไหลของคอลัมน์: 2mL/นาที
อุณหภูมิทางเข้า: 200°C
อุณหภูมิของตัวตรวจจับ: 300°C
อัตราการไหลของไฮโดรเจน: 35mL/นาที
อัตราการไหลของอากาศ: 300mL/นาที
ปริมาตรการฉีด: 1μL
วิธีการฉีด: การฉีดกระบวนการแยกด้วยสัดส่วนการแยก 5: 1
1.3 ตัวปฏิกิริยาและวัสดุการทดลอง
1.3.1 ตัวปฏิกิริยา
ตัวอย่างเห็ดเห็ด
มาตรฐานเมนโตล
อีธานอล AR
1.3.2 อุปกรณ์
เครื่องกรองเข็ม
เครื่องปั่นอันที่สาม
1.4 การจัดตัวอย่าง
1.4.1 การเตรียมสารแก้ไขมาตรฐาน
เอาปริมาณที่เหมาะสมของเมนโตลคอนโทรล, น้ําหนักความแม่นยํา, เพิ่มเอธานอลเพื่อทําละลายที่มี 0.2mg ต่อ 1mL
1.4.2 การเตรียมสารแก้ไขการทดสอบ
นําผลิตภัณฑ์ 2 กรัมเป็นผง (ผ่านเช็ดที่สาม) วางไว้ในขวดทรง V ที่ปิดไว้ และปิดไว้อย่างแน่นหลังจากการเพิ่มเอธานอล 50 มิลลิลิตรการรักษา ultrasonic (พลังงาน 250W, ความถี่ 33kHz) เป็นเวลา 30 นาที, เย็น, แล้วชั่ง. เติมเต็มน้ําหนักที่สูญเสียด้วยเอธานอล, สั่นให้ดี, ไฟลเตอร์และรับ Filtrate ต่อไป
2 ผลและการสื่อสาร
2.1 โครมาโตแกรมของสารแก้วมาตรฐาน
รับสารแก้ไขมาตรฐานและวิเคราะห์ตามสภาพการทดสอบที่ 1.2, และผลลัพธ์ถูกแสดงไว้ข้างล่าง
ตามที่แสดงในรูปและข้อมูล รูปแบบของจุดสูงเป็น symmetrical ไม่มีจุดสูงอื่น ๆ และระดับการแยกที่สูงกว่า 15ซึ่งเป็นสิ่งที่ดีและตอบสนองความต้องการ
สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | ความสูงสูงสุด | เลขทะเบียนทฤษฎี |
เมนโตล | 18.262 | 564.820 | 48.485 | 56284 |
รับสารละลายมาตรฐานที่ฉีดและตรวจพบ 7 ครั้งตามลําดับตามสภาพการทดสอบใน 1.2ตามผลการทดสอบ, ความซ้ําซ้ําในระยะเวลาในการเก็บรักษาของสารแก้วมาตรฐานคือ 0.021% และความซ้ําซ้ําในพื้นที่สูงสุดคือ 0.47%,และความสามารถในการซ้ําการทดสอบดี.
2.2 โครมาโตแกรมของสารแก้วการทดสอบ
รับสารแก้วทดสอบและวิเคราะห์ตามสภาพการทดสอบที่ 1.2จากภาพและข้อมูลรูปนี้ รูปทรงของจุดสูงเป็น symmetrical และไม่มีจุดสูงอื่น ๆ และระดับการแยกที่สูงกว่า 15, การแยกแยกเป็นสิ่งที่ดีและตอบสนองความต้องการ
สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | ความสูงสูงสุด | เลขทะเบียนทฤษฎี |
เมนโตล | 18.269 | 568.906 | 48.763 | 56738 |
รับสารละลายมาตรฐานที่ฉีดและตรวจพบ 7 ครั้งตามลําดับตามสภาพการทดสอบใน 1.2, โครมาโตแกรมการซ้ําตามที่แสดงลงข้างล่าง ตามผลการทดสอบ การซ้ําเวลาในการเก็บรักษาของสารแก้วมาตรฐานคือ 0.038% และการซ้ําพื้นที่สูงสุดคือ 0.49%,และความสามารถในการซ้ําการทดสอบดี.
3สรุป
ในบทความนี้วิธีการในการกําหนดเมนโตลในเห็ดเห็ดถูกกําหนดโดยเคโรมาโตกราฟก๊าซ Wayeal GC6000. ผลการตรวจแสดงให้เห็นว่าจุดสูงของเมนโตลในเคโรมาโตกราฟเป็นสมองการซ้ําเวลาเก็บรักษาของ 7 การฉีดยาน้อยกว่า 00.5% และความซ้ําของบริเวณจุดสูงต่ํากว่า 0.5% ซึ่งแสดงให้เห็นความซ้ําในการทดสอบที่ดี จํานวนแผ่นทฤษฎีสูงกว่า 10000,ซึ่งตอบสนองความต้องการของ Chinese Pharmacopoeiaผลิตภัณฑ์นี้ถูกคํานวณขึ้นอยู่กับผลิตภัณฑ์แห้ง เนื้อหาของเมนโตลในตัวอย่างทดสอบคือ 0.50%, ซึ่งตอบสนองความต้องการของยาไม่น้อยกว่า 0.20%.วิธีนี้สามารถเป็นมาตรฐานในการกําหนดปริมาณเมนโตลในเห็ดเห็ด.
ส่งข้อสอบของคุณตรงมาหาเรา