2024-09-05
การกําหนดไทโรโซลในไวน์ โดยการตรวจคโรมาโตเกอรี่เหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
1การจัดตั้งเครื่องมือและวิธีการทดลอง
1.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ตารางที่ 1 รายการการตั้งค่าของสารเรือนเหลว | ||
ไม่ | โมดูล | Qty |
1 | P3210B ระบบปั๊มสองตัว | 1 |
2 | CT3400 เตาเผาเสา | 1 |
3 | AS3210 ออโตซัมเปลเลอร์ | 1 |
4 | เครื่องตรวจจับ UV 3210 | 1 |
5 | คอลัมน์ C18 4.6*250mm 5μm | 1 |
6 | สตาร์ทแล็บ หน่วยงานทํางาน | 1 |
1.2 วิธีการทดลอง
1.2.1 การเตรียมสารปฏิกิริยา
ไม่ | สารปฏิกิริยา | ความบริสุทธิ์ |
1 | เมธาโนล | เกรดโครมาโตเกรด |
2 | ไทโรโซลสแตนดาร์ด | 98% |
1.2.1.1 สารสกัดแบบไทโรโซล (1000mg/L): รับปริมาณที่เหมาะสมของไทโรโซลแบบไทโรโซล, แก้และปรับปริมาณด้วยเมธาโนลจะเตรียมสารสตาร์ดสต็อปโลชั่นที่มีปริมาณ 1000mg/Lปิดและเก็บไว้ที่ -4 °C
1.2.1.2 สารแก้วทํางานแบบมาตรฐานของไทโรโซล: ใส่ปิปเป็ตจํานวนที่เหมาะสมของสารแก้วหลักแบบมาตรฐานของไทโรโซลอย่างแม่นยํา, ลดน้ําหนักด้วยเมธาโนลเพื่อสร้างเส้นโค้งการทํางานหลายชุดที่มีปริมาณความเข้มข้น 0.1mg/l, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L, 10mg/ L ตามลําดับ
1.2.2 เงื่อนไขการใช้โครมาโตเกอรี่
ตารางที่ 3 สถานะการใช้โครมาโตเกอรี่
คอลัมน์โครมาโตเกราฟี | C18 คอลัมน์ 4.6 * 150 มิลลิเมตร, 5μm | ||
ระยะเคลื่อนที่ | A: เมธานอล, B: น้ํา | ||
อัตราการไหล | 1 ml/นาที | ||
อุณหภูมิเสา | 40°C | ความยาวคลื่น | 222nm |
ปริมาณการฉีด | 10μL |
ตารางที่ 4 อัตราส่วนของช่วงเคลื่อนย้าย
เวลา/นาที | A | B |
0 | 30 | 70 |
9 | 35 | 65 |
9.1 | 100 | 0 |
12 | 100 | 0 |
13 | 30 | 70 |
20 | 30 | 70 |
1.2.3 การรักษาตัวอย่างก่อน
นําตัวอย่างของไวน์ขาวจํานวนที่เหมาะสม ผ่านเยื่อกรองจุลขนาด 0.45μm แล้ววัด
2ผลการทดลอง
2.1 ความเหมาะสมของระบบ
รูปที่ 1 โครมาโตแกรม 10mg/L มาตรฐาน
ตาราง 5 ข้อมูลการทดสอบแบบมาตรฐาน 10mg/l
สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | ความสูงสูงสุด | พื้นที่สูงสุด | เลขทะเบียนทฤษฎี |
ไทโรโซล | 7.209 | 29.398 | 367.785 | 7558 |
หมายเหตุ: จากโครมาโตแกรมและข้อมูล สามารถเห็นได้ว่ารูปร่างของจุดสูงของไทโรโซลเป็นสิ่งที่ดี ไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมาย และจํานวนแผ่นในทฤษฎีสูงที่ตอบสนองความต้องการการทดลอง.
2.2 กุ้งมาตรฐาน
รูปที่ 2 ผลการทดสอบของเส้นโค้งมาตรฐาน
หมายเหตุ: จากโครมาโตแกรมด้านบนจะเห็นได้ว่าค่าสัมพันธ์สัมพันธ์ R ของเส้นโค้งไทโรโซลอยู่ที่เหนือ 0999ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง
2.3 ความซ้ํา
รูปที่ 3 โครมาโตแกรมการซ้ําของ 3.75mg/L มาตรฐานสําหรับ 6 การฉีด
ตารางที่ 6 ข้อมูลการทดสอบความซ้ําของ 6 การฉีดสําหรับ 7. 5 mg/ L มาตรฐาน
ไทโรโซล |
ไม่ ไม่ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด |
1 | 7.205 | 284.108 | |
2 | 7.209 | 286.256 | |
3 | 7.210 | 285.346 | |
4 | 7.216 | 285.676 | |
5 | 7.212 | 286.806 | |
6 | 7.207 | 288.199 | |
RSD (%) | 0.053 | 0.485 |
หมายเหตุ: จากข้อมูลในตารางข้างต้นเห็นได้ว่า RSD ของความซ้ําซ้ําระยะเวลาการเก็บยึด tyrosol คือ 0.053% และ RSD ของความซ้ําซ้ําระยะสูงสุดคือ 0.485%ทั้งคู่มีความซ้ําได้ดีมันตอบสนองความต้องการในการทดลอง
2.4 ขั้นต่ําการตรวจพบ
รูป 4 โครมาโตแกรมการทดสอบ 0.1mg/L มาตรฐาน
ตาราง 7 ข้อมูลการทดสอบ 0.1mg/L มาตรฐาน
สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | SNR |
ไทโรโซล | 7.210 | 4.852 | 41.562 |
หมายเหตุ: ตามข้อมูลในตารางด้านบน, ขอบเขตการตรวจพบของไทโรโซลคือ 0.0073mg/L กับความสัมพันธ์สัญญาณกับเสียง 3 เท่า ซึ่งตรงกับความต้องการการทดลอง
2.5 ผลการทดสอบของแบรนด์ไวน์ขาว
รูปที่ 5 โครมาโตแกรมการทดสอบของไวน์สีขาว
ตารางที่ 8 ข้อมูลการทดสอบของไวน์ขาวแบรนด์
สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | ปริมาณตัวอย่าง |
ไทโรโซล | 7.210 | 4.852 | 0.275mg/l |
หมายเหตุ: 0.275 mg/L ของไทโรโซลถูกตรวจพบในแบรนด์ของไวน์ขาว
2.6 ผลการทดสอบของไวน์สีขาวสัญลักษณ์
รูปที่ 6 โครมาโตแกรมการทดสอบสปิกของไวน์สีขาว
ตารางที่ 9 ข้อมูลการทดสอบที่มีสปิกของไวน์สีขาว
สารประกอบ | ระยะเวลาในการเก็บรักษา | พื้นที่สูงสุด | ปริมาณตัวอย่าง |
ไทโรโซล | 7.234 | 71.425 | 1.799mg/L |
หมายเหตุ: เพิ่ม 15μL ของ 100mg/L มาตรฐานในไวน์ขาว 1mL และตามปริมาณการตรวจจับของไวน์ขาวและปริมาณปริมาณการเพิ่มปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณปริมาณจากปริมาณปริมาณที่พบในตารางด้านบน, การฟื้นฟูที่เพิ่มขึ้นคือ 101.4%, ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง.
2.7 ระวัง
สารสกัด Tyrosol Standard ต้องเก็บรักษาในอุณหภูมิต่ํา ไม่เช่นนั้นสารส่วนจํากัดจะลดลง
3สรุป
บทความนี้นําเสนอการกําหนดปริมาณไทโรโซลในไวน์ขาวโดย Wayeal คโรมาโตกราฟเหลวประสิทธิภาพสูง LC3210 ซีรีย์ พร้อมเครื่องตรวจจับสีอัลตราไวโอเล็ตผลการทดลองแสดงให้เห็นว่ารูปร่างสูงของไทโรโซลดีในการทดสอบความปรับตัวของระบบ, และไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมาย, และจํานวนแผ่นทางทฤษฎีสูง, ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง. คэффициентความสัมพันธ์ของเส้นโค้งค่า R มากกว่า 0.999. RSD ของเวลาเก็บตัว tyrosol คือ 0.053% และ RSD ของบริเวณสูงสุดคือ 0.485%, ซึ่งเป็นการผลิตใหม่ได้ดี. ขอบเขตการตรวจพบของ tyrosol คือ 0.0073mg/L. การฟื้นฟูคือ 101.4% กับสปิก 1.5mg/L ในตัวอย่าง ผลจากข้อมูลด้านบนตอบสนองความต้องการของเครื่องมือสําหรับวิธีการทดสอบ
ส่งข้อสอบของคุณตรงมาหาเรา