2024-09-05
การกําหนดน้ําตาลแอลกอฮอล์ในอาหาร โดยการใช้สารเรือนเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง
1วิธีและหลักการ
กําหนดโดยการตรวจคโรมาโตเกอรี่เหลวที่มีประสิทธิภาพสูงด้วยเครื่องตรวจจับ RID และคณิตตามวิธีมาตรฐานภายนอก
2การจัดตั้งเครื่องมือและวิธีการทดลอง
2.1 การตั้งค่าเครื่องมือ
ไม่ ไม่ | การตั้งค่าระบบ | Qty |
1 | P3210B ปั๊มปริณฑ์ความดันสูงแบบไบนารี | 1 |
2 | CT3210 โฟนคอลัมน์ | 1 |
3 | AS3210 ออโตซัมเปลเลอร์ | 1 |
4 | เครื่องตรวจจับ RI | 1 |
5 | 4.6 * 250 มิลลิเมตร 5μm Amino Column | 1 |
6 | สตาร์ทแล็บ หน่วยงานทํางาน | 1 |
ตาราง 1 รายการการตั้งค่า
2.2 วิธีการทดลอง
2.2.1 การเตรียมสารปฏิกิริยาและมาตรฐาน
ไม่ ไม่ | สารปฏิกิริยา | ความบริสุทธิ์ |
1 | แอสเตนไนทรีล | สะอาดจากเชิงโครมาโทเกราฟิก |
2 | 4 ประเภทของสารหวาน ผสมมาตรฐาน | 40 กรัม/ลิตร |
ตารางที่ 2 รายการของสารปฏิกิริยาและมาตรฐาน
คอร์ฟสแตนดาร์ด: ผสมสแตนดาร์ด (40 mg/mL) ของสารหวานทั้งสี่ตัวถูกละลายด้วยน้ําเป็นปริมาณ 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL0 mg/mL ซีรี่ย์ของเส้นโค้งการทํางานของปริมาณ.
2.22 เงื่อนไขการถ่ายโครมาโตเกอรี่
คอลัมน์โครมาโตเกราฟี | คอลัมน์อะมิโน 4.6 * 250 มิลลิเมตร 5 μm | ||
ระยะเคลื่อนที่ | แอสเตนไนทรีล: น้ํา=80:20 | ||
อัตราการไหล | 1 ml/นาที | ||
อุณหภูมิ | 30°C | อุณหภูมิเซลล์ | 40°C |
ปริมาณการฉีด | 20μL |
ตารางที่ 3 สถานะการใช้โครมาโตเกอรี่
2.2.3 การรักษาตัวอย่างก่อน
ตัวอย่างของเครื่องดื่มที่ไม่ใช่โปรตีนไม่ควรต่ํากว่า 200 mL และนําไปใส่ในถ้วยกันอากาศ หลังจากผสมผสานกันอย่างสมบูรณ์และปรับปริมาณเป็น 50 ml ด้วยน้ํา, สั่นให้ดีและตรวจพบบนเครื่องหลังจากผ่านเยื่อกรอง 0.22μm
3ผลการทดลอง
3.1 ความเหมาะสมของระบบ
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของ 6.0mg/mL มาตรฐานการผสมสารหวาน
หมายเหตุ:อย่างที่ภาพแสดงให้เห็น มีจุดสูงที่มีรูปร่างดีของ erythritol, xylitol, sorbitol และ maltitol และไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมายที่ตอบสนองความต้องการในการทดลอง
3.2 ความเป็นเส้นตรง
รูปที่ 2 กุ้งมาตรฐานของ Erythritol
รูปที่ 3 กุ้งมาตรฐานของ Xylitol
รูปที่ 4 กุ้งมาตรฐานของซอร์บิตอล
รูปที่ 5 กุ้งมาตรฐานของมัลโตซ
สัดส่วนของเส้นโค้งมาตรฐานของการผสมผสานของสารหวานทั้ง 4 ชนิดคือ 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL และ 6.0 mg/mLคออฟเฟกชั่นความสัมพันธ์เชิงเส้นของเส้นโค้งมาตรฐานของสารหวานสี่ชนิดมากกว่า 0.999ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง
3.3 ความซ้ํา
รูปที่ 6 โครมาโตแกรมการซ้ําของ 6 การฉีดของ 3.2mg/mL
ระยะเวลาในการเก็บรักษา |
ไม่ ไม่ |
อีริทริทอล |
ไซลิตอล |
ซอร์บิตอล |
มัลติทอล |
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
RSD ((%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
ตาราง 4 6 การฉีดของความซ้ําของเวลาเก็บรักษา
พื้นที่สูงสุด |
ไม่ ไม่ | อีริทริทอล | ไซลิตอล | ซอร์บิตอล | มัลติทอล |
1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
RSD ((%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
ตาราง 5 6 การฉีดฉีดของความซ้ําของพื้นที่สูงสุด
หมายเหตุ: ดังที่แสดงในตาราง RSD ของ erythritol, xylitol, sorbitol และ maltitol คือ 0.128%, 0.128%, 0.120%, 0.077%,ที่ตอบสนองความต้องการการทดลองRSDs ของระดับสูงสุดของ erythritol, xylitol, sorbitol และ maltitol คือ 0.809%, 0.450%, 0.705% และ 0.913%.ที่ตอบสนองความต้องการการทดลอง.
3.4 ขั้นต่ําการตรวจพบ
รูปที่ 7 โครมาโตแกรมของ 1.6mg/mL มาตรฐานการผสมสารหวาน
บทความ: ดังที่แสดงในรูปที่ 7 สมาธิของ 1.6 mg/mL ของสารหวานในการผสมแบบมาตรฐาน, SNR สามเท่าถูกคํานวณจากขอบเขตการตรวจพบของ erythritol, xylitol, sorbitol และ maltitol คือ 0.01 mg/mL0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL และ 0.03 mg/mL ซึ่งตอบสนองความต้องการการทดลอง
3.5 เครื่องดื่มที่ไม่มีโปรตีน
รูปที่ 8 โครมาโตแกรมของเครื่องดื่มแบรนด์ใน 2 การฉีด
ตัวอย่าง | พื้นที่สูงสุด |
ตัวอย่าง-1 | 209.594 |
ตัวอย่าง-2 | 209.001 |
ค่าเฉลี่ยทางการนับ | 209.298 |
ตารางที่ 6 2 การฉีดสําหรับเครื่องดื่มที่มีรุ่นแบรนด์
ตามที่โครมาโตแกรมแสดงให้เห็น, erythritol ถูกตรวจพบในเครื่องดื่มที่มีชื่อสัญลักษณ์ และ xylitol, sorbitol และ maltitol ไม่ถูกตรวจพบ. ผลการทดสอบสอดคล้องกับรายการส่วนประกอบ.ข้อมูลในตารางคือผลการทดสอบสองครั้งที่มีความแตกต่างที่สมบูรณ์แบบ 0.14% ของค่าเฉลี่ยทางคณิตศาสตร์ ซึ่งต่ํากว่า 10% ของความต้องการแบบมาตรฐาน
3.6 ระวัง
เนื่องจากตัวตรวจจับอัตราการหดความแตกต่างมีความรู้สึกต่อความหนาแน่นของสารละลาย จึงแนะนําให้ผสมผสานช่วงเคลื่อนที่ก่อนในการทําการทดลอง
4 สรุป
วิธีการวิเคราะห์ที่นําเสนอในบทความนี้อ้างอิงไปยังมาตรฐานแห่งชาติ GB 5009.279-2016 (การกําหนด xylitol, sorbitol, maltitol และ erythritol ในอาหาร)โดยใช้เครื่องฉลากสีเหลว Wayeal LC3200 ระดับความสามารถสูง พร้อมเครื่องตรวจจับ RIDผลการทดลองแสดงให้เห็นว่า การทดสอบระบบปรับปรุงของ erythritol, xylitol, sorbitol และ maltitol จุดสูงเป็นสิ่งที่ดีและไม่มีจุดสูงอื่น ๆ ใกล้จุดสูงเป้าหมายRSDs สําหรับเวลาการเก็บรักษาคือ 00.128%, 0.128%, 0.120%, และ 0.077%, ทั้งหมดต่ํากว่า 0.2% RSD ของบริเวณจุดสูงสุดคือ 0.809%, 0.450%, 0.705%, 0.913% และต่ํากว่า 1% SNR = 3 เป็นขีดจํากัดการตรวจพบ, จากนั้นขีดจํากัดการตรวจพบของ erythritolโลหะ, ซอร์บิตอล และมัลติทอล คือ 0.01 mg/mL, 0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL และ 0.03 mg/mL ตามลําดับ ความแตกต่างที่สมบูรณ์แบบระหว่างสองการวัดคือ 0.14% ของค่าเฉลี่ยทางคณิตศาสตร์ที่น้อยกว่า 10% ของความต้องการแบบมาตรฐานข้อมูลทั้งหมดข้างต้นแสดงให้เห็นว่าผลลัพธ์ตอบสนองความต้องการการทดลอง
ส่งข้อสอบของคุณตรงมาหาเรา